一种Ag/AgCl负载磷酸镍钠复合光催化材料及其制备方法和应用_3

文档序号:9534693阅读:来源:国知局
法制备Na4Ni3P4015: 根据化学式Na4Ni3P4015中各元素的化学计量比,分别称取硝酸钠NaNO 3:1.360克,氧化镍N1:0.897克,磷酸H3P04:1.568克;将三种原料依次分别溶于去离子或稀硝酸并加入适量的柠檬酸进行络合,搅拌后分别得到A、B、C溶液,混合,继续搅拌一段时间;将得到的混合溶液放置烘箱中,温度为100°C,烘12小时,自然冷却后,取出前驱体,在空气气氛中煅烧,煅烧温度为650°C,煅烧时间为18小时,取出后并充分研磨,即得到他4附#4015光催化剂粉末。
[0038](2)其次制备Ag/AgCl负载他4附#4015复合光催化材料:
取0.5g的他4祖#4015颗粒加入30mL去离子水之中,超声处理10分钟,然后和10mL的
0.lmol/L的AgN03溶液混合,超声处理10分钟,搅拌10分钟;然后将20mL浓度为0.lmL/的HC1溶液缓慢加入上述混合液之中,超声处理10分钟,搅拌20分钟,即生成AgCl/Na4Ni3P4015颗粒;再使用20W的紫外灯辐照AgCl/Na4Ni3P4015混合液30分钟,部分AgCl还原为Ag °;最后将还原后的混合液水洗、过滤三次,80°C下烘干,得到Ag/AgCl/Na4Ni3P4015复合光催化剂粉体。
[0039]见附图7,本实施例5所制备Ag/AgCl负载Na4Ni3P4015复合光催化材料的X射线粉末衍射图谱。XRD测试结果显示,所制备的磷酸镍钠Na4Ni3P4015为单相材料,结晶度较好。
[0040]见附图8,本实施例5所制备Ag/AgCl负载Na4Ni3P4015复合光催化材料的SEM (扫描电子显微镜)图谱。从图中可以看出,所得样品结晶性好,颗粒分散均匀,平均粒径为0.10微米。
[0041]见附图9,本实施例5所制备Ag/AgCl负载Na4Ni3P4015复合光催化材料的反射光谱。从图中可以看出,该样品在440纳米波长光处具有最强的吸收。
[0042]见附图10,本实施例5所制备Ag/AgCl负载Na4Ni3P4015复合光催化材料对有机染料亚甲基蓝降解的浓度变化曲线。从图中可以看出,该样品光催化降解亚甲基蓝的降解率300分钟达到87.02%,说明制备出的磷酸镍钠Na4Ni3P4015M料具有一定的光催化活性。
[0043]见附图11,它是按本实施例技术方案所制备Ag/AgCl负载Na4Ni3P4015复合光催化材料的降解亚甲基蓝的动力学曲线图。从图中可以看出,该样品光催化降解亚甲基蓝的表观动力学速率常数为5.01X10 3每分钟。
[0044]实施例6:
(1)首先采用化学溶液法制备Na4Ni3P4015:
根据化学式Na4Ni3P4015中各元素的化学计量比,分别称取磷酸钠Na 3P04.12H20:2.026克,硝酸镍Ni (N03) 2.6H20:3.489克,五氧化二磷P205:0.757克;然后依次分别溶于去离子水或稀硝酸,并加入适量的柠檬酸进行络合,搅拌后得到对应的A、B、C溶液,将三种溶液混合,继续搅拌一段时间;接着,将得到的混合溶液放置烘箱中,温度为100°C,烘12小时,自然冷却后,取出前驱体,在空气气氛中煅烧,煅烧温度为700°C,煅烧时间为15小时,取出后并充分研磨,即得到他4附#4015光催化剂粉末。
[0045](2)制备Ag/AgCl负载他4祖#4015复合光催化材料:
取0.5g的Na4Ni3P40ji粒加入30mL去离子水之中,超声处理10分钟,然后和10mL的0.lmol/L的AgN03溶液混合,超声处理10分钟,搅拌10分钟;然后,将20mL浓度为
0.lmL/的HC1溶液缓慢加入上述混合液之中,超声处理10分钟,搅拌20分钟,即生成AgCl/Na4Ni3P4015颗粒;再使用20W的紫外灯辐照AgCl/Na 4Ni3P4015混合液30分钟,部分AgCl还原为Ag°;最后将还原后的混合液水洗、过滤三次,80°C下烘干,即得到Ag/AgCl/Na 4祖芯015复合光催化剂粉体。
[0046]通过实验可知,本实施例6制备的Ag和AgCl负载Na4Ni3P4015光催化剂,其主要的结构形貌、反射光谱以及对亚甲基蓝降解的浓度变化和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例5相似,对亚甲基蓝降解的吸光度图谱与实施例1相似,说明本实施例制备出的Ag/AgCl/Na4Ni3P4015复合光催化剂具有良好的光催化活性。
[0047]实施例7:
(1)首先采用化学溶液法制备Na4Ni3P4015:
根据化学式Na4Ni3P4015中各元素的化学计量比,分别称取硝酸钠NaNO 3:1.360克,硝酸镍Ni (Ν03)2.6H20:3.489克,磷酸氢二钱(NH4)2HP04:2.113克;然后依次分别溶于去离子或稀硝酸,并加入适量的柠檬酸进行络合,搅拌后得到A、B、C溶液,混合,继续搅拌一段时间;接着,将得到的混合溶液放置烘箱中,温度为100°C,烘12小时,自然冷却后,取出前驱体,在空气气氛中煅烧,煅烧温度为750°C,煅烧时间为12小时,取出后并充分研磨,即得到他4附#4015光催化剂粉末。
[0048](2)制备Ag/AgCl负载他4祖#4015复合光催化材料:
取0.5g的Na4Ni3P40ji粒加入30mL去离子水之中,超声处理10分钟,然后和10mL的0.lmol/L的AgN03溶液混合,超声处理10分钟,搅拌10分钟;然后,将20mL浓度为
0.lmL/的HC1溶液缓慢加入上述混合液之中,超声处理10分钟,搅拌20分钟,即生成AgCl/Na4Ni3P4015颗粒;再使用20W的紫外灯辐照AgCl/Na 4Ni3P4015混合液30分钟,部分AgCl还原为Ag°;最后将还原后的混合液水洗、过滤三次,80°C烘干,即得到Ag/AgCl/Na 4祖#4015复合光催化剂粉体。
[0049]通过实验可知,本实施例7制备的Ag和AgCl负载Na4Ni3P4015光催化剂,其主要的结构形貌、反射光谱以及对亚甲基蓝降解的浓度变化和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例5相似,对亚甲基蓝降解的吸光度图谱与实施例1相似,说明本实施例制备出的Ag/AgCl/Na4Ni3P4015复合光催化剂具有良好的光催化活性。
[0050]实施例8:
(1)首先采用化学溶液法制备Na4Ni3P4015:
根据化学式Na4Ni3P4015中各元素的化学计量比,分别称取磷酸氢二钠Na 2HP04:1.136克,硝酸镍Ni (Ν03)2.6H20:3.489克,磷酸二氢铵ΝΗ4Η2Ρ04:0.920克;然后依次分别溶于去离子或稀硝酸,并加入适量的柠檬酸进行络合,搅拌后得到A、B、C溶液,混合,继续搅拌一段时间;接着,将得到的混合溶液放置烘箱中,温度为KKTC,烘12小时,自然冷却后,取出前驱体,在空气气氛中煅烧,煅烧温度为800°C,煅烧时间为10小时,取出后并充分研磨即得到他4附#4015光催化剂粉末。
[0051](2)制备Ag/AgCl负载他4附#4015复合光催化材料:
取0.5g的Na4Ni3P40ji粒加入30mL去离子水之中,超声处理10分钟,然后和10mL的0.lmol/L的AgN03溶液混合,超声处理10分钟,搅拌10分钟;然后,将20mL浓度为
0.lmL/的HC1溶液缓慢加入上述混合液之中,超声处理10分钟,搅拌20分钟,即生成AgCl/Na4Ni3P4015颗粒;再使用20W的紫外灯辐照AgCl/Na 4Ni3P4015混合液30分钟,部分AgCl还原为Ag°;最后,将还原后的混合液水洗、过滤三次,80°C下烘干,得到Ag/AgCl/Na 4祖#4015复合光催化剂粉体。
[0052]通过实验可知,本实施例8制备的Ag和AgCl负载Na4Ni3P4015光催化剂,其主要的结构形貌、反射光谱以及对亚甲基蓝降解的浓度变化和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例5相似,对亚甲基蓝降解的吸光度图谱与实施例1相似,说明本实施例制备出的Ag/AgCl/Na4Ni3P4015复合光催化剂具有良好的光催化活性。
[0053]实施例9:
(1)首先采用化学溶液法制备Na4Ni3P4015:
根据化学式Na4Ni3P4015中各元素的化学计量比,分别称取磷酸二氢钠NaH 2P04:2.496克,氧化镍N1:0.897克;然后依次分别溶于去离子或稀硝
当前第3页1 2 3 4 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1