兼具防污、抗菌功能的超亲水油水分离网膜及其制备与应用_2

文档序号:9654734阅读:来源:国知局
质量比为HEA/SPP/DMHB = 10/85/5的反应单体10克,投入250mL三口反应瓶中,加入80克去离子水并通过磁力搅拌使单体完全溶解,通入N2气保护,活化lh后,开始滴加引发剂溶液(0.1克AIBA溶于10克去离子水),并控制反应温度在85°C,反应8h后,得超亲水三元共聚物溶液,体系降至常温待用。
[0052]采用美国PerkinElmer公司Spectrum RX型红外测试仪测试所合成的超亲水共聚物的结构,由图2红外光谱图可见,在3400cm 1处有强的吸收峰,为HEA羟基0H的吸收峰,1040cm1和1190cm 1处的强吸收峰为SPP磺基SO 3的伸缩振动峰,1720cm 1处为HEA和DMHB酯键0-C = 0伸缩振动峰,1640cm 1处的强吸收峰为SPP酰胺键NH-C = 0的伸缩振动峰,960cm 1和1390cm 1为DMHB季铵基团中C-N +的伸缩振动峰。说明HEA、SPP、DMHB三种单体生成了如图1所示结构的超亲水三元共聚物。
[0053]2、将一块直径5cm的300目的不锈钢丝网按顺序分别浸入蒸馏水、乙醇或丙酮、蒸馏水中各在150w,40Khz下超声清洗lOmin,放入烘箱中40°C下烘干。
[0054]3、在500mL烧杯中加入180克去离子水,按质量比加入20克羟乙基纤维素,在磁力搅拌下边加热边充分搅拌至溶解均匀,然后自然冷却至室温,得到10%的水敏剂溶液。
[0055]4、将1克二烯基砜溶解于99克去离子水,然后调整PH值至弱碱性,得到1 %的交联剂溶液。
[0056]5、将步骤2中得到的不锈钢丝网浸入步骤3中的水敏剂溶液中,浸泡5min后将其垂直提拉起,然后挂在恒温烘箱中,保持温度在150°C烘干,得负载有水敏剂底层的网膜。
[0057]6、将步骤5制得的网膜泡入步骤4制备的交联剂溶液中lOmin,所得网膜于室温下静置30min以保证不让其充分交联,立即将所得网膜泡入步骤1所制备的超亲水三元共聚物溶液中lOmin,然后将所得网膜挂在150°C的恒温烘箱中烘20min,即得兼具防污、抗菌功能的超亲水油水分离网膜。
[0058]采用日本日立公司S-3700型扫描电子显微镜观察网膜的表面形貌和尺寸。由膜的表面在放大倍数为800倍的扫描电镜图可见油水分离网膜是在300目不锈钢丝网上包覆有一层超亲水聚合物薄层,且网孔间隔内存在28 μπι孔径的微孔,见图4所示。图3是300目空白不锈钢丝网的800倍放大图。
[0059]在空气中采用JC2000B型表面张力测试仪测量步骤2中空白丝网及步骤6中得到的网膜对5 yL水的接触角分别为101°和3°。见图5和图6所示,证明该网膜具有超亲水性能。
[0060]将步骤6中得到的网膜置于浓度为500mg/L的中性牛血清蛋白(BSA)溶液中,摇床震荡8h后将网膜取出,采用日本岛津公司UV-2450型紫外分光光度计测量并计算出单位面积吸附量,网膜对牛血清蛋白的单位面积吸附量为10 μ g/cm2。网膜经去离子水冲洗后,二次通量回复率达到98%。
[0061]选用金黄色葡萄球菌Staphylococcus aureus (ATCC 6538)作为抗菌实验菌落,将菌种在37°C的营养肉汤(配方为:胰蛋白胨15g/L,植物蛋白胨5g/L,氯化钠5g/L)中培育24h0然后经过3000rpm离心,弃掉上清液后,用PH7.4的PBS缓冲溶液对下层菌种冲洗,经离心冲洗3次,得到的菌种分散到PBS缓冲溶液中,得到浓度IX 105CFU/mL的菌种悬浮液。步骤6中得到的网膜经紫外光灭菌后,置于悬浮液中37°C下培养24h,采用日本奥林巴斯CX31型生物显微镜测量存活菌落数,灭杀率达100%。
[0062]将步骤6中得到的网膜放在自制的过滤装置中部蓝色组件内,通过旋紧固定网膜,将水用红墨水染成红色,与汽油按体积比1:1混合搅拌均匀,将油水混合液倒入该过滤装置上面的管中,红色的水源源不断往下渗透过网膜,而汽油始终阻挡在膜上,最终膜上无红色残留,达到了油水分离效果,见图7a和图7b所示。
[0063]实施例2
[0064]1、超亲水三元共聚物的制备:称取质量比为HEA/SPP/DMHB = 5/90/5的反应单体10克,投入250mL三口反应瓶中,加入80克去离子水并通过磁力搅拌使单体完全溶解,通入N2气保护,活化4h后,开始滴加引发剂溶液(0.05克AIBA溶于10克去离子水),并控制反应温度在90°C,反应6h后,得超亲水三元共聚物溶液,体系降至常温待用。
[0065]采用美国PerkinElmer公司Spectrum RX型红外测试仪测试所合成的超亲水共聚物的结构,所得结构与图1相似,红外光谱图与图2相似。
[0066]2、将一块直径5cm的100目的铜丝网按顺序分别浸入蒸馏水、乙醇或丙酮、蒸馏水中各在150w,40Khz下超声清洗lOmin,放入烘箱中40°C下烘干。
[0067]3、在500ML烧杯中加入180克去离子水,按质量比加入20克聚乙烯醇,在磁力搅拌下边加热边充分搅拌至溶解均匀,然后自然冷却至室温,得到10%的水敏剂溶液。
[0068]4、将3克硼砂溶解于97克PH1.0的去离子水溶液中,搅拌至溶解完全,得到3%的交联剂溶液。
[0069]5、将步骤2中得到的不锈钢丝网,采用高压喷枪喷涂步骤3中的水敏剂溶液3次,然后挂在恒温烘箱中,保持温度在120°C烘干,得负载有水敏剂底层的网膜。
[0070]6、将步骤5制得的网膜采用高压喷枪喷涂步骤4制备的交联剂溶液2次,所得网膜于室温下静置30min以保证不让其充分交联,立即采用高压喷枪喷涂步骤1所制备的超亲水三元共聚物溶液中3次,然后将所得网膜挂在120°C的恒温烘箱中烘30min,即得兼具防污、抗菌功能的超亲水油水分离网膜。
[0071]采用日本日立公司S-3700型扫描电子显微镜观察网膜的表面形貌和尺寸。由膜的表面在放大倍数为800倍的扫描电镜图可见油水分离网膜是在100目铜丝网上包覆有一层超亲水聚合物薄层,且网孔间隔内存在30μπι孔径的微孔,与图4相似。100目空白铜丝网的800倍放大图与图3相似。
[0072]在空气中采用JC2000B型表面张力测试仪测量步骤2中空白丝网及步骤6中得到的网膜对5 μ L水的接触角分别为103°和5°,与附图5和图6相似。
[0073]将步骤6中得到的网膜置于浓度为500mg/L的中性牛血清蛋白(BSA)溶液中,摇床震荡8h后将网膜取出,采用日本岛津公司UV-2450型紫外分光光度计测量并计算出单位面积吸附量,网膜对牛血清蛋白的单位面积吸附量为8 μ g/cm2。网膜经去离子水冲洗后,二次通量回复率达到99%。
[0074]选用金黄色葡萄球菌Staphylococcus aureus (ATCC 6538)作为抗菌实验菌落,将菌种在37°C的营养肉汤中培育24h,然后经过3000rpm离心,弃掉上清液后,用PH7.4的PBS缓冲溶液对下层菌种冲洗,经离心冲洗3次,得到的菌种分散到PBS缓冲溶液中,得到浓度lX105CFU/mL的菌种悬浮液。步骤6中得到的网膜经紫外光灭菌后,置于悬浮液中37°C下培养24h,采用日本奥林巴斯CX31型生物显微镜测量存活菌落数,灭杀率达100%。
[0075]将步骤6中得到的网膜放在自制的过滤装置中部蓝色组件内,通过旋紧固定网膜,将水用红墨水染成红色,与甲苯按体积比1:1混合搅拌均匀,将油水混合液倒入该过滤装置上面的管中,红色的水源源不断往下渗透过网膜,而甲苯始终阻挡在膜上,最终膜上无红色残留,达到了油水分离效果,与图7a和图7b相似。
[0076]实施例3
[0077]1、超亲水三元共聚物的制备:称取质量比为HEA/SPP/DMHB = 5/85/10的反应单体20克,投入250mL三口反应瓶中,加入70克去离子水并通过磁力搅拌使单体完全溶解,通入N2气保护,活化2h后,开始滴加引发剂溶液(0.1克AIBA溶于10克去离子水),并控制反应温度在75°C,反应12h后,得超亲水三元共聚物溶液,体系降至常温待用。
[0078]采用美国PerkinElmer公司Spectrum RX型红外测试仪测试所合成的超亲水共聚物的结构,所得结构与图1相似,红外光谱图与图2相似。
[0079]2、将一块直径5cm的200目的无纺布按顺序分别浸入蒸馏水、乙醇或丙酮、蒸馏水中各在150w,40Khz下超声清洗lOmin,放入烘箱中40°C下烘干。
[0080]3、在500mL烧杯中加入190克去离子水,按质量比加入10克羧甲基纤维素,在磁力搅拌下边加热边充分搅拌至溶解均匀,然后自然冷却至室温,得到5 %的水敏剂溶液。
[0081]4、将20克25%戊二醛溶液稀释在80克去离子水溶液中,搅拌均匀待用,得到5%的交联剂溶液。
[0082]5、将步骤2中得到的无纺布,采用高压喷枪喷涂步骤3中的水敏剂溶液2次,然后挂在恒温烘箱中,保持温度在130°C烘干,得负载有水敏剂底层的网膜。
[0083]6、将步骤5制得的网膜采用高压喷枪喷涂步骤4制备的交联剂溶液2次,所得网膜于室温下静置20min以保证不让其充分交联,立即采用高压喷枪喷涂步骤1所制备的超亲水三元共聚物溶液中1次,然后将所得网膜挂在130°C的恒温烘箱中烘20min,即得兼具防污、抗菌功能的超亲水油水分离网膜。
[0084]采用日本日立公司S-3700型扫描电子显微镜观察网膜的表面形貌和尺寸。由膜
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