用于制备双醋酸亚乙酯的催化剂的制作方法_3

文档序号:9655194阅读:来源:国知局
,然后 通入一氧化碳和氢气直至压力10. 〇MPa,提高搅拌速度至1200rpm,同时搅拌加热升温至反 应温度,控制反应温度为200°C,一氧化碳与氢气的摩尔比为10 :1,持续反应10.0 h后,停止 反应。
[0078] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MASS)分析。
[0079] 经计算双醋酸亚乙酯的收率为61. 47 %,选择性为85. 09 %,为了便于说明和比 较,将催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、双醋酸亚乙酯的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0080] 【实施例10】
[0081] 催化剂的制备:将含 8. 60g Co、含 3. 40gCe 和含 3. 10gNa 的 CoCl2 · 6H20、 Ce (N03) 3 · 6H20和Na20充分混合溶解于浓度为8wt %的盐酸中,得到浸渍液400ml,将1. 0L 比表面为165m2/g,孔容为0. 95,直径为5. 6mm的球形Si02载体浸渍在上述浸渍液中,静置 2h于KKTC干燥,得到所述催化剂。经ICP分析该催化剂的Co含量为8. 60g/L,Ce含量 3. 40g/L,Na 含量 3. 10g/L。
[0082] 双醋酸亚乙酯的合成:将1. Omol醋酸、0· 05mol催化剂、0· 10mol碘甲烧和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml钛材反应釜内,先用氩气排出釜内空气后充压至2. OMPa,然后 通入一氧化碳和氢气直至压力7. 2MPa,提高搅拌速度至1200rpm,同时搅拌加热升温至反 应温度,控制反应温度为173°C,一氧化碳与氢气的摩尔比为2 :1,持续反应7. Oh后,停止反 应。
[0083] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MASS)分析。
[0084] 经计算双醋酸亚乙酯的收率为60. 02%,选择性为85. 11%,为了便于说明和比 较,将催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、双醋酸亚乙酯的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0085] 【实施例11】
[0086] 催化剂的制备:将含 8. 60g Co、含 3. 40gCe 和含 3. 10gK 的 CoCl2 ·6Η20Χθ(:13 ·6Η20 和K2S04充分混合溶解于纯水中,得到浸渍液400ml,将1. 0L比表面为165m2/g,孔容为 〇. 95,直径为5. 6mm的球形Si02载体浸渍在上述浸渍液中,静置2h于KKTC干燥,得到所述 催化剂。经ICP分析该催化剂的Co含量为8. 60g/L,Ce含量3. 40g/L,K含量3. 10g/L。
[0087] 双醋酸亚乙酯的合成:将1. Omol醋酸、0· 05mol催化剂、0· 10mol碘甲烧和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml钛材反应釜内,先用氩气排出釜内空气后充压至2. OMPa,然后 通入一氧化碳和氢气直至压力7. 2MPa,提高搅拌速度至1200rpm,同时搅拌加热升温至反 应温度,控制反应温度为173°C,一氧化碳与氢气的摩尔比为2 :1,持续反应7. Oh后,停止反 应。
[0088] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MASS)分析。
[0089] 经计算双醋酸亚乙酯的收率为60. 15%,选择性为85. 17%,为了便于说明和比 较,将催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、双醋酸亚乙酯的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0090] 【实施例12】
[0091] 催化剂的制备:将含 8. 60g Co、含 3. 40gSm 和含 3. 10gLi 的 CoCl2 · 6H20、 SmCl3 ·6Η20和LiCl充分混合溶解于纯水中,得到浸渍液400ml,将1. 0L比表面为165m2/g, 孔容为0. 95,直径为5. 6mm的球形Si02载体浸渍在上述浸渍液中,静置2h于KKTC干燥, 得到所述催化剂。经ICP分析该催化剂的Co含量为8. 60g/L,Sm含量3. 40g/L,Li含量 3. 10g/L〇
[0092] 双醋酸亚乙酯的合成:将1. Omol醋酸、0· 05mol催化剂、0· 10mol碘甲烧和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml钛材反应釜内,先用氩气排出釜内空气后充压至2. OMPa,然后 通入一氧化碳和氢气直至压力7. 2MPa,提高搅拌速度至1200rpm,同时搅拌加热升温至反 应温度,控制反应温度为173°C,一氧化碳与氢气的摩尔比为2 :1,持续反应7. Oh后,停止反 应。
[0093] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MASS)分析。
[0094] 经计算双醋酸亚乙酯的收率为60. 28%,选择性为85. 21%,为了便于说明和比 较,将催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、双醋酸亚乙酯的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0095] 【实施例13】
[0096] 催化剂的制备:将含 8. 60g Co、含 3. 40gSm 和含 3. 10gCs 的 CoCl2 · 6H20、 SmCl3 · 6H20和CsOAc充分混合溶解于纯水中,得到浸渍液400ml,将1. 0L比表面为165m2/ g,孔容为0. 95,直径为5. 6mm的球形Si02载体浸渍在上述浸渍液中,静置2h于KKTC干 燥,得到所述催化剂。经ICP分析该催化剂的Co含量为8. 60g/L,Sm含量3. 40g/L,Cs含量 3. 10g/L〇
[0097] 双醋酸亚乙酯的合成:将1. Omol醋酸、0· 05mol催化剂、0· 10mol碘甲烧和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml钛材反应釜内,先用氩气排出釜内空气后充压至2. OMPa,然后 通入一氧化碳和氢气直至压力7. 2MPa,提高搅拌速度至1200rpm,同时搅拌加热升温至反 应温度,控制反应温度为173°C,一氧化碳与氢气的摩尔比为2 :1,持续反应7. Oh后,停止反 应。
[0098] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MASS)分析。
[0099] 经计算双醋酸亚乙酯的收率为60. 22%,选择性为85. 34%,为了便于说明和比 较,将催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、双醋酸亚乙酯的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0100]【实施例14】
[0101] 催化剂的制备:将含8. 60g Co、含 3. 40gY、含 1. 80gSn和含 1. 30gRb 的 CoCl2 ·6Η20、 Υ(Ν03)3 · 6H20、SnCl2 · 2Η20和RbN03充分混合溶解于浓度为8wt%的盐酸中,得到浸渍液 400ml,将1. 0L比表面为165m2/g,孔容为0. 95,直径为5. 6mm的球形Si02载体浸渍在上述浸 渍液中,静置2h于100°C干燥,得到所述催化剂。经ICP分析该催化剂的Co含量为8. 60g/ L,Y 含量 3. 40g/L,Sn 含量 1. 80g/L,Rb 含量 1. 30g/L。
[0102] 双醋酸亚乙酯的合成:将1. Omol醋酸、0· 05mol催化剂、0· lOmol碘甲烧和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml钛材反应釜内,先用氩气排出釜内空气后充压至2. OMPa,然后 通入一氧化碳和氢气直至压力7. 2MPa,提高搅拌速度至1200rpm,同时搅拌加热升温至反 应温度,控制反应温度为173°C,一氧化碳与氢气的摩尔比为2 :1,持续反应7. Oh后,停止反 应。
[0103] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MASS)分析。
[0104] 经计算双醋酸亚乙酯的收率为62. 57 %,选择性为87. 18 %,为了便于说明和比 较,将催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、双醋酸亚乙酯的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0105] 本实施例与实施例1、实施例2比较可以看出,IIIB金属Y和碱金属Rb在提高双 醋酸亚乙酯催化剂的活性和选择性具有较好的协同作用。
[0106] 【实施例15】
[0107] 催化剂的制备:将含8. 60g Co、含 3. 40gY、含 L 80gPb和含 L 30gRb 的 CoCl2 ·6Η20、 Υ (Ν03) 3 · 6H20、Pb (Ν03) 2 · 3Η20和RbN03充分混合溶解于纯水中,得到浸渍液400ml,将1. 0L 比表面为165m2/g,孔容为0. 95,直径为5. 6mm的球形Si02载体浸渍在上述浸渍液中,静 置2h于100°C干燥,得到所述催化剂。经ICP分析该催化剂的Co含量为8. 60g/L,Y含量 3. 40g/L,Pb 含量 1. 80g/L,Rb 含量 1. 30g/L。
[0108] 双醋酸亚乙酯的合成:将1. 〇mol醋酸、0· 05mol催化剂、0· 10mol碘甲烧和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml钛材反应釜内,先用氩气排出釜内空气后充压至2. OMPa,然后 通入一氧化碳和氢气直至压力7. 2MPa,提高搅拌速度至1200rpm,同时搅拌加热升温至反 应温度,控制反应温度为173°C,一氧化碳与氢气的摩尔比为2 :1,持续反应7. Oh后,停止反 应。
[0109] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MASS)分析。
[0110] 经计算双醋酸亚乙酯的收率为62. 49 %,选择性为87. 27 %,为了便于说明和比 较,将催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、双醋酸亚乙酯的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0111] 【实施例16】
[0112] 催化剂的制备:将含8.60g Co、含3.40gY、含0.70gSn、含L 10gPb和含L30gRb的 CoCl2 · 6Η20、Υ(Ν03)3 · 6H20、SnCl2 · 2H20、Pb(N03)2 · 3H20 和 RbN03 充分混合溶解于浓度为 8wt%的盐酸中,得到浸渍液400ml,将1.0L比表面为165m2/g,孔容为0. 95,直径为5. 6mm 的球形Si02载体浸渍在上述浸渍液中,静置2h于10(TC干燥,得到所述催化剂。经ICP分 析该催化剂的Co含量为8. 60g/L,Y含量3. 40g/L,Sn含量0· 70g/L,Pb含量1. 10g/L,Rb 含量 1. 30g/L。
[0113] 双醋酸亚乙酯的合成:将1. Omol醋酸、0· 05mol催化剂、0· lOmol碘甲烷和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml钛材反应釜内,先用氩气排出釜内空气后充压至2. OMPa,然后 通入一氧化碳和氢气直至压力7. 2MP
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