一种采用微滤-膜蒸馏技术处理中药提取液的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及中草药提取液浓缩领域，具体涉及采用微滤-膜蒸馏技术对中药提取 液进行分离、浓缩技术。
【背景技术】
[0002] 中药提取液的浓缩是中药制备现代化中的重要一环，是中药制备的关键单元操作 之一。我国目前普遍采用蒸发浓缩工艺，不但耗时长、能耗高，并且由于温度相对较高，除 了影响热敏性中药的产品质量外还会造成有效成分的大量损失，如何解决这些问题成为中 药制药的关键。中药加工过程中的提取、固-液分离、浓缩等工序均属典型的化工单元操作， 将化工单元操作中的新技术引入中药加工过程是提高中药产品质量、降低能耗的有效途 径，对中药生产过程的现代化有重要的意义。
[0003] 现有中药提取液浓缩技术主要有以下几种： 1蒸发浓缩 传统的中药提取液都采用蒸发浓缩。这种技术虽然在生产规模和浓缩倍数上都能满足 工业要求，但其缺点也是非常明显的，即（1)能耗高；（2)有效成份损失多、热敏性有效成份 易被破坏。这些是由蒸发浓缩的操作温度较高、操作时间较长引起的；（3)传热面结垢严重， 大大影响传热效果，这也从另一方面提高了能耗。蒸发浓缩的这些缺点都是其作为热浓缩 技术的一种而固有的。在中药现代化的进程中需要克服这些缺点，只能去尝试开发新的浓 缩技术。
[0004] 2冷冻浓缩 近年来冷冻浓缩开始在中药提取液浓缩研究中出现。冷冻浓缩具有可在低温下操作， 微生物繁殖、溶质的变性及挥发性成分的损失可控制在极低的水平等优点，但真正发展到 工业化应用阶段的范例却很少，尤其是对复杂的中药提取液物系，目前仅有悬浮结晶冷冻 浓缩在制备抗病毒口服液方面有研究报道。目前，冷冻浓缩的浓缩比率一般在1-1/10。从系 统论角度考虑，冷冻浓缩与低温提取、冷冻粉碎、冷冻干燥等操作组合使用，才会充分发挥 冷冻浓缩的优势，达到提高药品质量和节能降耗的目的。
[0005] 3吸附分离浓缩 近10余年来吸附分离浓缩，特别是大孔吸附树脂在中药及天然药物活性成分和有效部 位的分离、纯化中应用越来越多。大孔吸附树脂分离浓缩物更适合于制作各种现代制剂，工 艺简便易行。进一步研究的内容是采用化学和药效学对比实验，评价对复方中药浓缩分离 的必要性和合理性，以确保浓缩前后药物的"等效性"。
[0006] 4膜分离浓缩 该类技术的主要特点是常温操作、无相变、热敏性成分得以保护，芳香性成份得以保 持，设备规模小、能耗低、分离效率高。对于中药提取液的浓缩，反渗透、膜蒸馏等膜分离技 术具有重要借鉴意义。
[0007] 反渗透是以压力差为传质推动力，通过膜对物质进行分离和浓缩的过程。自20世 纪80年代以来，反渗透研究主要集中在苹果、葡萄及蕃茄等果蔬汁液的浓缩。其主要缺点是 浓缩倍数不能达到很高，原因是在浓缩过程中，随着待浓缩液浓度的提高，其渗透压也增 高；同时，浓差极化现象的存在也使膜表面处的渗透压更高。当渗透压增至一定值时，所需 的操作压力将很高，导致浓缩无法继续进行。所以，很难一步把待浓缩液浓缩到蒸发浓缩所 达到的浓度。这一缺陷使反渗透浓缩的工业化进展缓慢。
[0008] 膜蒸馏是20世纪80年代新发展起来的一种采用疏水性微孔膜分离技术，它以膜两 侧温差而引起的水蒸气压力差作为传质推动力。同其他膜分离方式相比，膜蒸馏可以在低 温常压下得到更高的分离能力以及更少的膜堵塞，在浓缩热敏性和高渗透压的溶液时具有 广阔的应用前景。作为膜分离技术家庭中的新成员，膜蒸馏技术在常压和接近于常温下操 作，特别适合用于中药提取液的浓缩。
[0009] 近几年来，国内关于使用微滤/超滤以及膜蒸馏技术进行中草药提取液浓缩研究 的成果主要有： 李建梅在浙江大学2004年硕士学位论文《膜蒸馏法对中药提取液的浓缩研究》中，对直 接接触膜蒸馏和真空膜蒸馏浓缩中药提取液进行了较系统的对比，发现在相似的实验条件 下真空膜蒸馏的水通量远高于直接接触膜蒸馏。该文还研究了膜蒸馏过程对中药提取液中 有效成分的影响，发现其有效成分保留率皆在80%以上，截流率100%，并探讨了各种膜蒸 馏条件对蒸馏效率的影响。
[0010]中国专利（【申请号】200810043053.6，专利名称:一种应用膜过滤技术制备柴胡提 取物的方法)提出了应用膜过滤技术制备柴胡提取物的方法，该方法包括：先将柴胡加水 煎煮提取，减压浓缩、离心，用微滤膜除去大部分杂质，再用超滤膜进一步精制。该方法能够 最大化提高柴胡药材的药用价值。
[0011]乞丙蔚在天津大学2009硕士论文《膜蒸馏组件设计及过程模拟计算》中，对中空纤 维填装密度等对膜通量的影响提出了数学计算模型，也进行了模拟实验，提出的机理对于 工业化实验有一定的指导意义。
[0012] 刘玉君，丁忠伟，刘丽英等发表在《北京化工大学学报（自然科学版)》第2010年(37 卷)第1期19-22页《浸没式中空纤维膜污染控制措施比较》一文中，针对浸没式中空纤维膜 微滤过程中颗粒物污染膜的情况，提出采用鼓泡、反冲洗以及鼓泡和反向脉冲清洗联合使 用的方法来减缓或消除膜污染。
[0013] 中国专利（【申请号】201110455657.3，专利名称:新型膜分离技术制备的稳定花青 素及其方法)提出用膜过滤处理原料提取液以获得澄清滤液，用膜蒸馏处理澄清滤液以获 得浓缩滤液，该方法能够获得色价高、性质稳定的花青素。
[0014] 魏杰，丁忠伟等在《北京化工大学学报（自然科学版）》2011年第05期15-18页发 表的《膜蒸馏浓缩中药提取液过程膜污染的气体反冲洗抑制》中，研究了气体反冲洗对膜蒸 馏浓缩中药提取液过程中膜污染的抑制作用，重点考察了反冲洗气量、反冲洗时间、反冲洗 时间间隔对膜污染抑制效果的影响。
[0015] 中国专利（【申请号】201310753790.6,专利名称:一种鳖甲活性多肽提取物的制备 方法及应用)采用微滤、多级超滤处理鳖甲经水煎煮的提取液，用截留分子量为15KD-25KD 的超滤膜在0.15-0.3MPa压力下进行超滤，采用超滤分离技术，对制备分子量相对较小的 物质具有操作简便、分离效率高等优点，工艺过程已实现产业化。
[0016] 粘立军，韩月芝，陆莹莹在《中国医药工业杂志》2013年01期发表的《多效膜蒸馏 技术在中药提取液浓缩中的应用研究》一文中，利用多效膜蒸馏技术对中药提取液进行浓 缩。考察了进料温度、料液加热温度和料液流量对膜通量和造水比的影响。
[0017] 潘林梅，石飞燕，郭立玮发表在《南京中医药大学学报》2014年1月第30卷第1期《基 于膜蒸馏的中药水提液浓缩技术应用前景及问题探讨》一文中，结合膜蒸馏技术的原理、特 点及影响膜蒸馏效果的各因素，借鉴该技术在化学工程、食品工程等领域的应用，针对中药 水提液的特性，对膜蒸馏技术应用于中药水提液浓缩工序中存在的问题进行分析。
[0018] 中国专利（【申请号】201410819607.2，专利名称:一种果汁浓缩膜蒸馏装置)提供了 一种果汁浓缩膜蒸馏装置，通过对膜两侧温度的精准控制，实现稳定的温差效果，使果汁在 浓缩过程中营养成分损伤减少，浓缩效率提高；同时改进冷凝技术，使冷凝装置简单、清洁、 低污染低噪声。该装置不足之处是:耗能大，实现自动控制难度较大。
[0019] 国内南京中医药大学、浙江工业大学、天津大学、清华大学等多所院校对采用膜蒸 馏技术浓缩中草药提取液进行了研究，也取得了一定的成果，但目前仍存在如下问题： 1微滤技术在中药处理中存在的问题： 与传统的处理方法相比，微滤虽然具有操作条件温和、能耗低、操作简单、工艺流程短 等优点，但由于中药本身的复杂性和多元性，易造成膜面的污染和堵塞。微滤膜在使用过程 其性能随着时间的增加，膜流通量会迅速下降，同时对溶质的阻止率也会明显上升。膜污染 是指由于被过滤料液中的微粒、胶体离子或溶质分子与膜存在物理化学作用而引起的各种 粒子在膜表面或膜孔内吸附