一种采用微滤-膜蒸馏技术处理中药提取液的方法_2

文档序号:9717125阅读:来源:国知局
或沉积,造成膜孔堵塞或变小,并使膜的透过流量与分离特性 产生可逆或不可逆变化的现象。膜污染影响膜通量和透过率,同时也会缩短膜的使用寿命。
[0020] 2膜蒸馏在中药处理中存在的问题:(1)膜成本高、蒸馏通量小,这是阻碍膜蒸馏 推向工业应用的主要问题;(2)存在于药液中的固体物、大分子、胶体等物质在操作中会在 膜表面形成污染物,使跨膜通量降低,影响浓缩速度。(3 )由于温度极化和浓差极化的影响, 运行状态不稳定;浓差极化是指分离过程中,料液在压力驱动下透过膜,溶质被截留,于是 在膜与本体溶液界面或膜界面区域浓度越来越高,引起渗透压增大,在膜表面形成沉积或 凝胶层,增加透过阻力、改变分离特性,使膜发生溶胀或恶化膜的性能;(4)研究工作多处 于实验阶段,对传质和传热机理及参数影响的定量分析还很不够。膜蒸馏的传质传热涉及 到膜的多孔结构、相变等因素,机理研究难度大,尚待完善;(5)由于膜污染的机理仍不明 了,因此一方面应加强膜污染理论的研究,另一方面应针对不同的体系积累实验数据和实 践经验,开发适于中药分离的膜设备和膜材料,以解决膜污染在膜分离应用中所造成的问 题。(6)对中草药提取液的物料组成和特性认识不足,仅对个别中草药配方提取液提出了研 究,缺乏技术公用性和通用性;研究所用物料一般都是简单的水溶液,对一些工业废水的研 究甚少; 无论是微滤、超滤还是膜蒸馏,均存在膜污染等突出问题,并且提出的解决方案仅限于 实验室阶段,提出的数学模型与实际应用差距太大; 中药提取液浓缩后的口服制剂大多为复合组方,成分比较复杂。其提取液中含有的杂 质成分大都是大分子物质,如淀粉、多糖、蛋白质、黏液质、鞣质、树脂和色素等,这些杂质一 旦在制备过程中不被去除干净,制剂经放置一段时间,会产生色泽发深、混浊、沉淀,使澄明 度不合格。研究结果表明超滤的澄清除杂效果和有效成分的保留率与醇沉法基本相近,但 超滤操作简单、常温下进行,生产周期短,省去了大量使用乙醇及浓缩蒸发过程。膜蒸馏 (MD)技术是膜技术与蒸发过程相结合的膜分离过程,具有操作条件温和,有效成分损失 少、浓缩倍数高等优点,是解决中药提取液浓缩问题的一个有效手段。
[0021 ]现有中药提取液浓缩存在的技术问题概括如下: (1) 微滤和膜蒸馏膜易出现污染,膜的使用寿命缩短; (2) 有效成分损失多; (3) 膜蒸馏膜通量和透过率下降; (4) 浓缩倍数小,滤出液杂质含量相对升高; (5) 能耗高、成本高; (6) 操作复杂。

【发明内容】

[0022] 为解决现有技术中存在的技术问题,本发明提供一种采用微滤-膜蒸馏技术处理 中药提取液的方法,用浸没式中空纤维膜组件进行微滤实现提取液的固-液分离,用膜蒸馏 进行提取液的浓缩,以实现以下发明目的: (1)防止或减少膜污染; (2 )提尚有效成分保留率; (3) 提高运行状态下的膜通量和透过率; (4) 提高浓缩倍数,提高除杂效果; (5) 进一步降低能耗、节约成本; (6) 操作过程简单,实现清洁生产 为解决以上技术问题,本发明采取的技术方案如下: 一种采用微滤-膜蒸馏技术处理中药提取液的方法,其特征在于:包括中草药提取液预 处理、微滤处理、膜蒸馏处理。
[0023] 以下是对上述技术方案的进一步改进: 所述微滤处理,压力为〇 · 1-0 · 25MPa。
[0024] 所述微滤处理,提取液流速为10-100L/h,温度为常温,开始料液pH值为5。
[0025] 所述膜蒸馏处理,包括连接冷凝水,所述冷凝水,流速为10-100L/h;温度不超过22 0C。
[0026] 所述膜蒸馏处理,包括控制中药液温度,所述控制中药液温度,采用蒸汽夹套加 热,蒸汽压力S 〇. 2MPa,控制槽内物料温度为55-60°C。
[0027] 所述膜蒸馏处理,包括料液进行膜蒸馏,所述料液进行膜蒸馏,料液流速为10-100L/h;热侧温度为55-60°C,冷侧温度不超过22°C。
[0028]所述膜蒸馏处理,包括清洗中空纤维膜蒸馏组件;所述清洗中空纤维膜蒸馏组件, 计量栗开启20-40分钟后,采用低压压缩空气鼓泡清洗中空纤维膜蒸馏组件,压空压力为 0.015-0.05MPa,间隔20-50分钟通入压空,通入压空时间10-15分钟;所述中空纤维膜,孔 径为 0.05-0.4μπι。
[0029] 所述中草药提取液预处理,包括加热物料、减压蒸馏、过滤、离心。
[0030] 所述加热物料,将物料加热到55-60°C;所述减压蒸馏,真空度为0.08-0.09MPa,控 制蒸馏罐内温度为40-50°C,真空度稳定在0.080-0.09MPa;所述过滤,过滤精度为0.2μπι,滤 芯为聚丙烯缠绕滤芯,过滤时间为20-30分钟;所述离心,2750转/分钟离心20-30分钟。
[0031 ]所述中药提取液,浓缩比达到16。
[0032] 与现有技术相比,本发明的有益效果为: (1) 防止或减少膜污染,膜通量基本不减少、膜清洗或更换周期长; (2) 在常压和较低温度下下操作,完全避免了高温对生物活性物质破坏这一弊端,有效 保留原物料体系中的生物活性物质,提高有效成分保留率,以菊花的有效成分绿原酸含量, 桔梗的有效成分桔梗皂苷含量,炙甘草中甘草酸的含量为依据,采用高效液相色谱跟踪分 析,在浓缩比达到16时,有效成分保留率为86-89%;浓缩比达12时,有效成分保留率为88-91%;浓缩比达8时,有效成分保留率为90-93%;浓缩比达4时,有效成分保留率为92-96%; (3) 提高运行状态下的膜通量,维持工作状态下膜通量在膜清水通量的85-90%以上, 提尚透过率; (4) 提高浓缩倍数,提高除杂效果,浓缩比达到16; (5) 进一步降低能耗、节约成本;膜蒸馏过程中热侧物料温度为55-60°C,冷侧为20°C左 右,得到比电阻高于5万欧姆的纯水,操作温度低,能耗低; (6) 减少膜的更换和清洗次数,操作更简便。
【具体实施方式】
[0033] 以下对本发明的优选实施例进行说明,应当理解,此处所描述的优选实施例仅用 于说明和解释本发明,并不用于限定本发明。
[0034] 实施例1 一种采用微滤-膜蒸馏技术处理中药提取液的方法 步骤1、中药提取液的制备 桑叶0.5Kg、菊花0.5Kg、桔梗0.5Kg、连翅0.5Kg、杏仁0.5Kg、炙甘草0.3Kg、薄荷0.5Kg、 芦根0.75Kg、前胡0.5Kg,备用。
[0035]中草药煎煮提取在50L提取罐进行。向提取罐加入去离子水35Kg,将全部中药加入 提取罐。打开提取罐夹套蒸汽阀门,将提取罐内物料加热到30°C,先保温浸泡40分钟,再搅 拌30分钟,然后在20分钟内将提取罐内物料加热到95°C,继续搅拌100分钟。用无油压缩空 气将物料由提取罐压到提取液过滤器,滤液放入滤液罐中;固体药材滤渣重新放入50L提取 罐,向提取罐加入去离子水20 Kg,打开提取罐夹套蒸汽阀门,在15分钟内将提取罐内物料 加热到90°C,继续搅拌80分钟。用无油压缩空气将物料由提取罐压到提取液过滤器,滤液放 入滤液罐中;固体滤渣用无油压缩空气干后,弃用。合并两次滤液,向滤液中补充去离子水 使中草药提取液达50L(约51Kg)用于实验中。
[0036]步骤2、中草药提取液预处理 (1)加热物料 计量中草药提取液5Kg加入自制带夹套蒸馏罐,打开蒸馏罐夹套蒸汽阀门,将蒸馏罐内 物料加热到55°C。
[0037] (2)减压蒸馏 开启水环式真空栗,进行减压蒸馏,真空度为〇. OSOMPa。蒸馏过程中及时开关夹套蒸汽 阀门控制蒸馏罐内温度40°C,真空度稳定在0.OSOMPa,当观察到蒸馏罐内物料减少为加入 量的约1/3时,关闭真空栗,蒸馏罐放空。
[0038] (3)过滤 打开蒸馏罐底部阀门,打开循环栗,将罐内物料通过精密过滤器打循环20分钟;所述精 密过滤器,过滤精度为〇 . 2μπ?,滤芯为聚丙
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