一种采用微滤-膜蒸馏技术处理中药提取液的方法_3

文档序号:9717125阅读:来源:国知局
烯缠绕滤芯。
[0039] (4)离心 冷却至室温,将蒸馏罐内物料放入中药提取离心机进行离心(离心机型号CWL50-M), 2750转/分钟的速度离心20分钟,澄清离心液由导管进入接收罐中,含微量固体的液体由另 一导管进入接收罐中,送入蒸馏罐回用。
[0040] 步骤3、微滤处理 用栗将步骤2离心后的提取液打入微滤膜设备,所用微滤膜为聚偏氟乙烯中空纤维浸 没式膜组件,调整栗出口压力为〇. IMPa,将透过液打入膜蒸馏提取液高位槽,截留液送回经 过精密过滤器处理的过滤液中、离心继续使用; 中试实验中,流速为l〇L/h,温度为常温,开始料液pH值一般为5左右。
[0041 ]步骤4、膜蒸馏处理 (1)连接冷凝水 使用自制带夹套高位槽,打开冷凝器冷媒进、出口阀门,用冷水计量栗将冷水从冷凝冷 却水高位槽打入直接接触膜蒸馏装置并形成循环,冷水温度不超过22°C;中试实验中,所述 冷水流速为l〇L/h。
[0042] (2)控制中药液温度 打开夹套蒸汽阀门,蒸汽压力S〇. 2MPa,控制槽内物料温度为55°C。
[0043] (3)料液进行膜蒸馏 待温度稳定后,打开中药液进料阀,将经过步骤3微滤膜处理的中药提取液用计量栗向 直接接触膜蒸馏装置的中药液高位槽打入料液;中试实验中,料液流速l〇L/h,热侧温度为 55°C,冷侧温度不超过22°C。
[0044] (4)循环浓缩 中草药浓缩液回流至进料罐进行循环浓缩,得到浓的中草药液。水蒸气透过内衬纤维 的疏水性聚偏氟乙烯中空纤维膜进入透析侧,并与冷凝水冷凝成产水回到冷水高位槽;所 述中空纤维膜,孔径为0.05-0.4μπι。
[0045] (5)清洗中空纤维膜蒸馏组件 计量栗开启20分钟后,采用低压压缩空气鼓泡清洗中空纤维膜蒸馏组件,压空压力为 0.015MPa,间隔20分钟通入压空,通入压空时间10分钟。
[0046]观察膜蒸馏提取液高位槽内物料变化情况,粗略估计槽内剩余IKg时(浓缩比约为 4),停止中草药离心液循环,停止中草药提取液计量栗,然后停止冷水计量栗。
[0047]计量膜蒸馏提取液高位槽内浓缩液重量,取样分析浓缩液中菊花的有效成分绿原 酸含量,桔梗的有效成分桔梗皂苷含量,炙甘草中甘草酸的含量。分析结果见表1。
[0048]实施例2-种采用微滤-膜蒸馏技术处理中药提取液的方法 步骤1、中药提取液的制备 米取实施例1中所述中药提取液的制备方法。
[0049]步骤2、中草药提取液预处理 (1)加热物料 计量中草药提取液5Kg加入自制带夹套蒸馏罐,打开蒸馏罐夹套蒸汽阀门,将蒸馏罐内 物料加热到57°C。
[0050] (2)减压蒸馏 开启水环式真空栗,进行减压蒸馏,真空度为0. 〇82MPa。蒸馏过程中及时开关夹套蒸汽 阀门控制蒸馏罐内温度43°C,真空度稳定在0.082MPa,当观察到蒸馏罐内物料减少为加入 量的约1/3时,关闭真空栗,蒸馏罐放空。
[0051 ] (3)过滤 打开蒸馏罐底部阀门,打开循环栗,将罐内物料通过精密过滤器打循环23分钟;所述精 密过滤器,过滤精度为〇 . 2μπ?,滤芯为聚丙烯缠绕滤芯。
[0052] (4)离心 冷却至室温,将蒸馏罐内物料放入中药提取离心机进行离心(离心机型号CWL50-M), 2750转/分钟的速度离心23分钟,澄清离心液由导管进入接收罐中,含微量固体的液体由另 一导管进入接收罐中,送入蒸馏罐回用。
[0053] 步骤3、微滤处理 用栗将步骤2离心后的提取液打入微滤膜设备,所用微滤膜为聚偏氟乙烯中空纤维浸 没式膜组件,调整栗出口压力为〇.15MPa,将透过液打入膜蒸馏提取液高位槽,截留液送回 经过精密过滤器处理的过滤液中、离心继续使用; 中试实验中,流速为40L/h,温度为常温,开始料液pH值一般为5左右。
[0054]步骤4、膜蒸馏处理 (1)连接冷凝水 使用自制带夹套高位槽,打开冷凝器冷媒进、出口阀门,用冷水计量栗将冷水从冷凝冷 却水高位槽打入直接接触膜蒸馏装置并形成循环,冷水温度不超过22°C;中试实验中,所述 冷水流速为30L/h。
[0055] (2)控制中药液温度 打开夹套蒸汽阀门,蒸汽压力S〇. 2MPa,控制槽内物料温度为56°C。
[0056] (3)料液进行膜蒸馏 待温度稳定后,打开中药液进料阀,将经过步骤3微滤膜处理的中药提取液用计量栗向 直接接触膜蒸馏装置的中药液高位槽打入料液;中试实验中,料液流速40L/h;热侧温度为 56°C,冷侧温度不超过22°C。
[0057] (4)循环浓缩 中草药浓缩液回流至进料罐进行循环浓缩,得到浓的中草药液。水蒸气透过内衬纤维 的疏水性聚偏氟乙烯中空纤维膜进入透析侧,并与冷凝水冷凝成产水回到冷水高位槽;所 述中空纤维膜,孔径为0.05-0.4μπι。
[0058] (5)清洗中空纤维膜蒸馏组件 计量栗开启27分钟后,采用低压压缩空气鼓泡清洗中空纤维膜蒸馏组件,压空压力为 0.03MPa,间隔23分钟通入压空,通入压空时间12分钟。
[0059]观察膜蒸馏提取液高位槽内物料变化情况,粗略估计槽内剩余0.556Kg时(浓缩比 约为8),停止中草药离心液循环,停止中草药提取液计量栗,然后停止冷水计量栗。计量膜 蒸馏提取液高位槽内浓缩液重量,取样分析浓缩液中菊花的有效成分绿原酸含量,桔梗的 有效成分桔梗皂苷含量,炙甘草中甘草酸的含量。分析结果见表2。
[0060] 实施例3-种采用微滤-膜蒸馏技术处理中药提取液的方法 步骤1、中药提取液的制备 米取实施例1中所述中药提取液的制备方法。
[0061] 步骤2、中草药提取液预处理 (1)加热物料 计量中草药提取液5Kg加入自制带夹套蒸馏罐,打开蒸馏罐夹套蒸汽阀门,将蒸馏罐内 物料加热到58°C。
[0062] (2)减压蒸馏 开启水环式真空栗,进行减压蒸馏,真空度为0. 〇84MPa。蒸馏过程中及时开关夹套蒸汽 阀门控制蒸馏罐内温度47°C,真空度稳定在0.084MPa,当观察到蒸馏罐内物料减少为加入 量的约1/3时,关闭真空栗,蒸馏罐放空。
[0063] (3)过滤 打开蒸馏罐底部阀门,打开循环栗,将罐内物料通过精密过滤器打循环27分钟;所述精 密过滤器,过滤精度为〇 . 2μπ?,滤芯为聚丙烯缠绕滤芯。
[0064] (4)离心 冷却至室温,将蒸馏罐内物料放入中药提取离心机进行离心(离心机型号CWL50-M), 2750转/分钟的速度离心27分钟,澄清离心液由导管进入接收罐中,含微量固体的液体由另 一导管进入接收罐中,送入蒸馏罐回用。
[0065] 步骤3、微滤处理 用栗将步骤2离心后的提取液打入微滤膜设备,所用微滤膜为聚偏氟乙烯中空纤维浸 没式膜组件,调整栗出口压力为〇.21MPa,将透过液打入膜蒸馏提取液高位槽,截留液送回 经过精密过滤器处理的过滤液中、离心继续使用; 中试实验中,流速为80L/h,温度为常温,开始料液pH值一般为5左右。
[0066]步骤4、膜蒸馏处理 (1)连接冷凝水 使用自制带夹套高位槽,打开冷凝器冷媒进、出口阀门,用冷水计量栗将冷水从冷凝冷 却水高位槽打入直接接触膜蒸馏装置并形成循环,冷水温度不超过17°c;中试实验中,所述 冷水流速为70L/h。
[0067] (2)控制中药液温度 打开夹套蒸汽阀门,蒸汽压力S〇. 2MPa,控制槽内物料温度为57°C。
[0068] (3)料液进行膜蒸馏 待温度稳定后,打开中药液进料阀,将经过步骤3微滤膜处理的中药提取液用计量栗向 直接接触膜蒸馏装置的中药液高位槽打入料液;中试实验中,料液流速80L/h;热侧温度为 57°C,冷侧温度不超过17°C。
[0069] (4)循环浓缩 中草药浓缩液回流至进料罐进行循环浓缩,得到浓的中草药液。水蒸气透过内衬纤维 的疏水性聚偏氟乙烯中空纤维膜进入
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