滤膜的制备提供掩膜。
[0022]微孔图形光刻:在铝金属层表面涂覆4000A-6000A正性光刻胶6，然后在110°C_120°C烘烤2-3min，用微孔掩膜版光刻微孔图形，紫外线曝光5s _6s，使玻璃感光区光刻胶可溶于显影液，如图4所示。
[0023]显影操作:将上述圆片浸泡在显影液中，显影40s-45s，去除玻璃感光区的光刻胶6，显影后圆片在110°C_120°C烘烤10-15min，形成微孔图形，如图5所示。
[0024]金属微孔制备:将圆片浸泡在铝腐蚀液中，其中铝腐蚀液体积配比为磷酸:去离子水:硝酸=16:2:1;使用前，将铝腐蚀液至于50°C水浴加热I小时，搅拌均匀，放入腐蚀液腐蚀过程中，观察微孔内金属去除情况，腐蚀干净后取出，冲水甩干，得到微孔状金属掩膜，如图6所示。
[0025]光刻胶去除:将圆片浸泡在丙酮中，可有效去除光刻胶，等待约15_20min光刻胶完全溶于丙酮后，使用乙醇浸泡圆片10_15min，去除表面残留丙酮，再冲水甩干，如图7所示。
[0026]干法刻蚀微孔滤膜:基于深反应离子刻蚀原理(DRIE )，刻蚀金属掩膜下的Parylene膜，刻蚀气体为氧气，采用双射频源(RFl和RF2)控制，其中RFl射频源加压后，能量耦合产生交变磁场，电子在磁场作用下做螺旋运动，引起氧气气体辉光放电，产生带电粒子、活性游离基、原子等等离子体;RF2用于提供偏置电压，与RFl射频源相位同步，使等离子密度最高时偏压也达到最高，确保了高密度等离子刻蚀作用的发挥，达到刻蚀的效果，RF2偏压射频源的运用使等离子体最大限度的垂直作用于Parylene表面，大大提升了微孔的垂直度，同时有效保护了金属掩膜下的Parylene不被刻蚀，刻蚀过程包括物理反应和化学反应，物理反应是氧等离子体对Parylene的物理轰击，达到去除效果，同时氧可以与ParyIene发生化学反应，产生可挥发的气体，达到去除的效果，两种反应的持续作用，使无金属掩膜覆盖的微孔区域Parylene层刻蚀干净，最终形成微孔，如图8所示。
[0027]可选地，通过调整工艺过程中的工作压力、反应温度和RF2射频源功率可有效改变Pary Iene刻蚀速率和微孔侧壁形貌，进而控制微孔孔径大小。
[0028]金属层去除:采用铝腐蚀液腐蚀金属掩膜，将圆片浸泡入腐蚀液中2-3min，等待表面金属完全腐蚀脱落后，取出冲水甩干，如图9所示。
[0029]微孔滤膜制备:将圆片放入氢氧化钾溶液中，其中体积比为氢氧化钾:去离子水=1:20，浸泡l_2min后，Pary I ene微孔滤膜从娃片表面自然脱落，冲水后，取出微孔滤膜，自然风干，最终制备形成微孔滤膜，如图10所示。
[0030]图11是通过本发明所述方法制备的带有微孔滤膜的硅片示意图。
[0031 ]图12是通过本发明所述方法制备的微孔滤膜示意图。
[0032]图13是通过本发明所述方法制备的微孔滤膜截面图。
[0033]所述方法在室温环境下进行，干法工艺制备，操作简单，成本低，制作周期短，热稳定性和化学稳定性好，均匀性好，化学毒性和生物毒性合格，无介质脱落。通过所述方法制作的微孔滤膜，具有不同孔径规格、不同孔径分布，能够简单有效进行细胞分离，有机/无机溶剂的过滤，可广泛应用于生物医学、工业生产、食品安全、能源环保等多个领域。
【主权项】
1.一种基于Parylene的微孔滤膜制备方法，其特征在于包括如下步骤: I )Pary I ene膜制备:在娃圆片(I)表面制备Pary I ene膜(2 ); 2)金属层制备:在Parylene膜(2)上沉积制备金属层(3)，用于作为微孔刻蚀的金属掩膜； 3)微孔图形光刻:用微孔掩膜版在Parylene膜上表面光刻微孔图形，所述掩膜包括非感光区(4)和感光区(5); 4)显影操作:圆片在显影液中显影后，去除感光区光刻胶(6)，形成带胶区域(7)和无胶区域(8)的微孔图形； 5)金属微孔制备:圆片浸泡在腐蚀液中，去除无光刻胶区域下的金属层，形成微孔状金属掩膜； 6)光刻胶去除:圆片浸泡在丙酮中，去除表面光刻胶(6); 7)干法刻蚀微孔滤膜:以微孔状金属掩膜作为本次刻蚀的掩膜，控制微孔的孔径尺寸，基于深反应离子刻蚀原理刻蚀ParyIene膜(2)，使无金属掩膜区域下的ParyIene被完全刻蚀干净，形成微孔滤膜； 8)金属层去除:圆片浸泡在腐蚀液中，去除表面金属层； 9)微孔滤膜制备:圆片浸泡在氢氧化钾溶液中，使微孔滤膜从圆片表面自然剥落，最终得到微孔滤膜(9)。2.如权利要求1所述的基于Parylene的微孔滤膜制备方法，其特征在于所述方法在步骤I)之前还包括基底圆片准备的步骤:以干净的硅圆片(I)作为微孔滤膜制备的基底，硅圆片的上表面为抛光面。3.如权利要求1所述的基于ParyI ene的微孔滤膜制备方法，其特征在于所述步骤I)具体为:利用化学气相沉积原理，在娃圆片(I)表面制备Parylene膜(2) ,Parylene膜厚度为0.1um-1OOum;沉积过程可分为三步，在真空条件下，100-150°C温度下将固态原料升华成气态;二聚体气体进入裂解腔，在600-700°C温度下，二聚体的分子键被断开，裂解成具有反应活性的单体;最后Pary I ene气态单体在室温的真空沉积室里沉积并聚合，在娃圆片的表面上形成Pary I ene膜。4.如权利要求1所述的基于Parylene的微孔滤膜制备方法，其特征在于所述步骤2)中:所述金属层(2)为铝金属层，厚度为1000A-2000A。5.如权利要求1所述的基于Parylene的微孔滤膜制备方法，其特征在于所述步骤3)中:在金属层(3)表面涂覆4000A-6000 A厚的正性光刻胶，光刻前圆片在110-120°C烘烤2min-3min，曝光时间为5s-6s，所述掩膜包括铬非感光区和玻璃感光区。6.如权利要求1所述的基于ParyI ene的微孔滤膜制备方法，其特征在于所述步骤4 )中显影时间40s_45s，显影后圆片在110-120°C烘烤1 min_15min。7.如权利要求1所述的基于ParyI ene的微孔滤膜制备方法，其特征在于所述步骤5 )和步骤8)中采用铝腐蚀液进行腐蚀，由体积比16:2:1的磷酸:去离子水:硝酸溶液配成，50°C水浴加热I小时，其中，步骤5)金属微孔制备，腐蚀时间15s-30s，步骤8)去除金属层，腐蚀时间2min-3min。8.如权利要求1所述的基于ParyI ene的微孔滤膜制备方法，其特征在于所述步骤6 )中圆片浸泡在丙酮中的时间为15-20min。9.如权利要求1所述的基于Parylene的微孔滤膜制备方法，其特征在于所述步骤7)中，氧气作为刻蚀Parylene的反应气体，采用双射频源RFl和RF2控制刻蚀过程，其中RFl射频源用于引起氧气气体辉光放电，产生等离子体，RF2射频源用于给等离子体提供加速刻蚀的能量，刻蚀过程包括氧等离子体对Parylene的物理轰击，以及氧与Pary Iene的化学反应，最终形成微孔结构;通过调整工作压力、反应温度和RF2射频源功率有效改变Parylene的刻蚀速率和微孔侧壁形貌，进而控制微孔孔径大小。10.如权利要求1所述的基于ParyI ene的微孔滤膜制备方法，其特征在于所述步骤9)中:圆片浸泡在氢氧化钾溶液中lmin-2min，用于剥落微孔滤膜的氢氧化钾溶液为体积比=I: 20的氢氧化钾:去离子水溶液。
【专利摘要】本发明公开了一种基于Parylene的微孔滤膜制备方法，涉及以材料为特征的用于分离工艺或设备的膜技术领域。所述方法包括基底圆片准备、Parylene制备、金属层制备、微孔图形光刻、显影操作、金属微孔制备、光刻胶去除、干法刻蚀微孔滤膜、金属层去除、微孔滤膜制备。本发明的微孔滤膜孔径3um-50um，厚度0.1um-100um，在室温环境下进行，干法工艺制备，操作简单，成本低，制作周期短，热稳定性和化学稳定性好，均匀性好，化学毒性和生物毒性合格，无介质脱落，适用范围广。
【IPC分类】B01D71/72, B01D67/00, B01D61/14
【公开号】CN105478022
【申请号】CN201510950115
【发明人】杜妙璇, 张晓磊, 李志涛, 杨志
【申请人】中国电子科技集团公司第十三研究所
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年12月18日