米颗粒的粒径为20?90nm，微米颗粒的形状为球状和/或少许花朵状。
[0025]根据本发明的一种实施方式，铁铝复合金属氧化物微纳米材料的制备方法包括:
[0026]SI，将铁盐和铝盐溶解在水中，并在该溶液中加入尿素，混合均匀并搅拌后，将溶液转移至不锈钢反应釜中进行水热反应，其中，铁和铝的原子比为0.1?10;
[0027]S2，将溶液冷却至室温，收集沉淀物，沉淀物用蒸馏水和无水乙醇洗涤并离心，在烘箱中干燥得到铁铝复合金属氧化物微/纳米材料，其中，干燥温度为60°C，干燥时间为6?8h。
[0028]根据本发明的一种实施方式，铁盐和铝盐为硝酸盐或草酸盐，如铝盐可为Al(NO3)3.6H20，铁盐可为草酸高铁铵。
[0029]根据本发明的一种实施方式，溶液中铁和铝的浓度为0.075mol/L，尿素的加入量为:按每40ml溶液中加入3?72mmo I的尿素，优选地，按每40ml溶液中加入9?36mmo I的尿素。
[0030]根据本发明的一种实施方式，溶液在反应釜中的反应时间为0.5?48h，反应温度为80?200°C，优选地，反应时间为0.5?12h。
[0031]根据本发明的一种实施方式，采用铁铝复合金属氧化物微纳米材料降解多溴联苯醚的方法，将铁铝复合金属氧化物材料与多溴联苯醚混合并密封，对其进行加热反应后冷却至室温，其中，铁铝复合金属氧化物材料与多溴联苯醚的质量比大于等于80，反应温度为250-600°C，反应时间大于等于30min。
[0032]为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
[0033]实施例1
[0034]取Α1(Νθ3)3.6Η2Ο 0.9634g，草酸高铁钱0.7467g，尿素9mmol以及蒸馈水40mL置于10mL的烧杯中，常温下电磁搅拌30min，然后转移至50mL不锈钢反应釜中。将反应釜放入烘箱中于180°C反应12h。待反应结束后冷却至室温，收集沉淀物。用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤沉淀物，于60°C下干燥若干小时。即可得到铁铝复合型微/纳米金属氧化物。其SEM和EDX的表征结果如图1所示，(a)和(c)的SEM图表明制备的材料为球状和花朵状的微纳米结构材料，(b)和(d)的EDX表征结果表明含有铁铝两种金属元素。
[0035]实施例2
[0036]取六1(勵3)3*6!120 0.9634g，草酸高铁铵0.7467g，尿素21mmol以及蒸馏水40mL置于10mL的烧杯中，常温下电磁搅拌30min，然后转移至50mL不锈钢反应釜中。将反应釜放入烘箱中于180°C反应12h。待反应结束后冷却至室温，收集沉淀物。用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤沉淀物，于60°C下干燥若干小时。即可得到铁铝复合型微/纳米金属氧化物。其SEM和EDX的表征结果如图2所示，(a)和(c)的SEM图表明制备的材料为球状和花朵状的微纳米结构材料，(b)和(d)的EDX表征结果表明含有铁铝两种金属元素。
[0037]实施例3
[0038]取Α1(Νθ3)3.6Η2Ο 0.9634g，草酸高铁钱0.7467g，尿素36mmol以及蒸馈水40mL置于10mL的烧杯中，常温下电磁搅拌30min，然后转移至50mL不锈钢反应釜中。将反应釜放入烘箱中于180°C反应12h。待反应结束后冷却至室温，收集沉淀物。用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤沉淀物，于60°C下干燥若干小时。即可得到铁铝复合型微/纳米金属氧化物。其SEM和EDX的表征结果如图3所示。(a)和(c)的SEM图表明制备的材料为球状和花朵状的微纳米结构材料，(b)和(d)的EDX表征结果表明含有铁铝两种金属元素。
[0039]实施例4
[0040]将实施例1、实施例2、实施例3的产物分别称取50mg于玻璃管中和1ppm的BDE-47混合并密封。随后于300°C下反应lh，之后冷却至室温待测，结果如图4所示。可发现在不同尿素添加量条件下制备的铁铝复合金属氧化物微/纳米材料对BDE-47都表现出很高的降解活性。其中尿素添加量为9mmol时，BDE-47的去除效率几乎达到了 100%。通过实施例4可以看出，本发明的铁铝复合金属氧化物微/纳米材料对多溴联苯醚的降解表现出非常高的活性。
[0041]以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种铁铝复合金属氧化物微纳米材料，其特征在于，其是由纳米颗粒组成的微米粒子，其物相是由铁和铝组成的复合金属氧化物，其中，铁和铝的原子比为0.1?10。2.根据权利要求1所述的铁铝复合金属氧化物微纳米材料，其特征在于，所述微米颗粒的粒径为0.21?2.5μηι，所述纳米颗粒的粒径为20?90nm。3.根据权利要求1所述的铁铝复合金属氧化物微纳米材料，其特征在于，所述微米颗粒的形状为球状和/或花朵状。4.一种铁铝复合金属氧化物微纳米材料的制备方法，其特征在于，包括: SI，将铁盐和铝盐溶解在水中，并在该溶液中加入尿素，将溶液转移至反应釜加热并反应，其中，铁和铝的原子比为0.1?10; S2，将溶液冷却至室温，收集沉淀物，对该沉淀物进行洗涤、离心和干燥，得到铁铝复合金属氧化物材料。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述铁盐和铝盐为硝酸盐或草酸盐。6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，溶液中铁和铝的浓度为0.075mol/L，尿素的加入量为:按每40ml溶液中加入3?72mmol的尿素。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，尿素的加入量为:按每40ml溶液中加入9?36mmol的尿素。8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，溶液在反应釜中的反应时间为0.5?48h，反应温度为80?200°C。9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，溶液在反应釜中的反应时间为0.5?12h。10.采用权利要求1?9任意一项所述的铁铝复合金属氧化物微纳米材料降解多溴联苯醚的方法，其特征在于，将所述铁铝复合金属氧化物材料与多溴联苯醚混合并密封，对其进行加热反应后冷却至室温，其中，铁铝复合金属氧化物材料与多溴联苯醚的质量比大于等于80，反应温度为250-600°C，反应时间大于等于30min。
【专利摘要】本发明提供了一种铁铝复合金属氧化物微纳米材料、制备方法及多溴联苯醚降解方法，铁铝复合金属氧化物微纳米材料是由纳米颗粒组成的微米粒子，其物相是由铁和铝组成的复合金属氧化物，其中，铁和铝的原子比为0.1～10。采用本发明的铁铝复合金属氧化物微纳米材料，能稳定、高效、快速、低温降解多溴联苯醚，该材料有利于回收，而且制备方法简单易行，且成本较低。
【IPC分类】A62D3/34, A62D101/28, B01J23/745, A62D101/22
【公开号】CN105536793
【申请号】CN201510918293
【发明人】苏贵金, 李倩倩, 杨帆, 郑明辉
【申请人】中国科学院生态环境研究中心
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月10日