薄膜低温制备方法_2

文档序号:9926670阅读:来源:国知局
稀释,然后加入Ti0 2溶胶中Ti02的质量0.5%的聚合树 月旨(环氧树脂),混匀均匀,室温下采用喷涂法进行镀膜负载到基底表面,得到具有高效光催 化活性的Ti0 2薄膜。利用划格法(ISO 2409-1992)对所镀膜的附着力进行表征,并对样品的 N0降解率进行测试。表征结果见表1和图1。
[0040] 实施例4
[0041 ]将1体积的浓硝酸(质量分数为69% )加入100体积的去离子水中进行预混合,然后 在冰水浴中机械搅拌均匀,再加入10体积的四异丙醇钛,再于冰水浴中持续机械搅拌3h,使 其分散均匀,得到溶液,将上述溶液密封,在室温下陈化3周,得到Ti0 2溶胶。用Ti02溶胶体积 的5倍体积的乙醇对1102溶胶进行稀释,然后加入110 2溶胶中1102的质量为10%的硅烷偶联 剂(KH570),混匀均匀,室温下采用喷涂法进行镀膜负载到基底表面,得到具有高效光催化 活性的Ti0 2薄膜。利用划格法(ISO 2409-1992)对所镀膜的附着力进行表征,并对样品的N0 降解率进行测试。表征结果见表1和图1。
[0042] 实施例5
[0043]将1体积的浓硝酸(质量分数为69% )加入100体积的去离子水中,冰水浴中机械搅 拌进行预混合,然后在冰水浴中机械搅拌均匀,再加入10体积的四异丙醇钛,再于冰水浴中 持续机械搅拌3h,使其分散均匀,得到溶液,将上述溶液密封,在室温下陈化4周,得到Ti〇2 溶胶。用Ti0 2溶胶体积的5倍体积的乙醇对Ti02溶胶进行稀释,然后加入Ti02溶胶中Ti0 2的 质量15%的有机硅树脂(环氧改性硅树脂),混匀进行,室温下采用喷涂法镀膜负载到基底 表面,得到具有高效光催化活性的Ti0 2薄膜。利用划格法(ISO 2409-1992)对所镀膜的附着 力进行表征,并对样品的N0降解率进行测试。表征结果见表1和图1。
[0044] 对比例:
[0045] 将1体积的浓硝酸(质量分数为69% )加入100体积的去离子水中,然后在冰水浴中 机械搅拌均匀,再加入10体积的四异丙醇钛,冰水浴中持续机械搅拌3h,使其分散均匀,得 到溶液。将上述溶液密封,在室温下陈化2周,得到Ti0 2溶胶。用Ti02溶胶体积的5倍体积的乙 醇对Ti02溶胶进行稀释,混合均匀后采用喷涂法进行镀膜负载到基底表面,得到具有高效 光催化活性的Ti0 2薄膜。利用划格法(ISO 2409-1992)对所镀膜的附着力进行表征,并对样 品的N0降解率进行测试。表征结果见表1和图1。该方法制得Ti0 2的XRD谱图如图2所示。
[0046] 表1为本发明实施例1~5与对比例中样品的负载量测试结果以及附着力表征结果
[0048]从表1和图1可以看出,当Ti02溶胶中加入不同的添加剂后,基底上Ti02的负载量均 有所提高,同时提高了N0的降解率;同时薄膜在基底上的附着力也得到很好地改善。从图2 可以看出,本方法制得的Ti02为锐钛矿型。
[0049] 实施例6
[0050] 将去离子水和质量浓度为69%浓硝酸以体积比为100:1预混合均匀,再加入钛盐, 在25°C下通过搅拌混合均匀,室温下陈化2周,得到Ti02溶胶,将Ti02溶胶用乙醇进行稀释后 与添加剂混合均匀,最后室温下采用喷涂法负载到基底表面,得到具有高效光催化活性的 Ti02薄膜;其中,钛盐的加入量为去离子水体积的10%,钛盐为硫酸钛;乙醇的加入量与Ti02 溶胶的体积比为6:1;添加剂的质量为Ti02溶胶中Ti02的质量的1%,并且添加剂为JN-25硅 溶胶与SW-20硅溶胶的混合物。
[0051 ] 实施例7
[0052] 将去离子水和质量浓度为69%浓硝酸以体积比为100:1预混合均匀,再加入钛盐, 在20°C下通过搅拌混合均匀,室温下陈化4周,得到Ti02溶胶,将Ti02溶胶用乙醇进行稀释后 与添加剂混合均匀,最后室温下采用喷涂法负载到基底表面,得到具有高效光催化活性的 Ti〇2薄膜;其中,钛盐的加入量为去离子水体积的10%,钛盐为四异丙醇钛;乙醇的加入量 与Ti02溶胶的体积比为5:1;添加剂的质量为Ti02溶胶中Ti02的质量的30%,并且添加剂为 JN-30、SW-20、SW-25与SW-30硅溶胶的混合物。
[0053] 实施例8
[0054] 将去离子水和质量浓度为69%浓硝酸以体积比为100:1预混合均匀,再加入钛盐, 在10°C下通过搅拌混合均匀,室温下陈化2周,得到Ti0 2溶胶,将Ti02溶胶用乙醇进行稀释后 与添加剂混合均匀,最后室温下采用喷涂法负载到基底表面,得到具有高效光催化活性的 Ti〇2薄膜;其中,钛盐的加入量为去离子水体积的10%,钛盐为四氯化钛;乙醇的加入量与 Ti02溶胶的体积比为5:1;添加剂的质量为Ti02溶胶中Ti02的质量的10%,并且添加剂为JN-30、与SW-30硅溶胶的混合物。
[0055] 实施例9
[0056] 将去离子水和质量浓度为69%浓硝酸以体积比为100:1预混合均匀,再加入钛盐, 在5°C下通过搅拌混合均匀,室温下陈化2周,得到Ti0 2溶胶,将Ti02溶胶用乙醇进行稀释后 与添加剂混合均匀,最后室温下采用喷涂法负载到基底表面,得到具有高效光催化活性的 Ti02薄膜;其中,钛盐的加入量为去离子水体积的10%,钛盐为硫酸钛;乙醇的加入量与Ti02 溶胶的体积比为5:1;添加剂的质量为Ti02溶胶中Ti02的质量的5%,并且添加剂为PEG-400 与PEG-600的混合物。
[0057] 实施例10
[0058] 将去离子水和质量浓度为69%浓硝酸以体积比为100:1预混合均匀,再加入钛盐, 在10°C下通过搅拌混合均匀,室温下陈化3周,得到Ti0 2溶胶,将Ti02溶胶用乙醇进行稀释后 与添加剂混合均匀,最后室温下采用喷涂法负载到基底表面,得到具有高效光催化活性的 Ti〇2薄膜;其中,钛盐的加入量为去离子水体积的10%,钛盐为四氯化钛;乙醇的加入量与 Ti02溶胶的体积比为6:1;添加剂的质量为Ti02溶胶中Ti02的质量的50%,并且添加剂为 PEG-800 与 PEG-1000 的混合物。
[0059] 实施例11
[0060] 将去离子水和质量浓度为69%浓硝酸以体积比为100:1预混合均匀,再加入钛盐, 在15°C下通过搅拌混合均匀,室温下陈化4周,得到Ti02溶胶,将Ti02溶胶用乙醇进行稀释后 与添加剂混合均匀,最后室温下采用喷涂法负载到基底表面,得到具有高效光催化活性的 Ti〇2薄膜;其中,钛盐的加入量为去离子水体积的10%,钛盐为四氯化钛;乙醇的加入量与 Ti02溶胶的体积比为7:1;添加剂的质量为Ti02溶胶中Ti02的质量的30%,并且添加剂为 PEG-1000、PEG-1500 与 PEG-2000 的混合物。
[0061 ] 实施例12
[0062] 将去离子水和质量浓度为69%浓硝酸以体积比为100:1预混合均匀,再加入钛盐, 在25°C下通过搅拌混合均匀,室温下陈化2周,得到Ti0 2溶胶,将Ti02溶胶用乙醇进行稀释后 与添加剂混合均匀,最后室温下采用喷涂法负载到基底表面,得到具有高效光催化活性的 Ti02薄膜;其中,钛盐的加入量为去离子水体积的10%,钛盐为硫酸钛;乙醇的加入量与Ti02 溶胶的体积比为5:1;添加剂的质量为Ti02溶胶中Ti02的质量的0.1%,并且添加剂为丙烯酸 树脂与纤维素酯的混合物。
[0063] 实施例13
[0064] 将去离子水和质量浓度为69%浓硝酸以体积比为100:1预混合均匀,再加入钛盐, 在10°C下通过搅拌混合均匀,室温下陈化3周,得到Ti0 2溶胶,将Ti02溶胶用乙醇进行稀释后 与添加剂混合均匀,最后室温下采用喷涂法负载到基底表面,得到具有高效光催化活性的 Ti〇2薄膜;其中,钛盐的加入量为去离子水体积的10%,钛盐为硫酸钛;乙醇的加入量与Ti〇2 溶胶的体积比为7:1;添加剂的质量为Ti〇2溶胶中Ti〇2的质量的5%,并且添加剂为水性聚氨 酯与聚乙烯醇缩醛的混合物。
[0065] 实施例14
[0066] 将去离子水和质量浓度为69%浓硝酸以体积比为100:1预混合均匀,再加入钛盐, 在5°C下通过搅拌混合均匀,室温下陈化3周,得到Ti0 2溶胶,将Ti02溶胶用乙醇进行稀释后 与添加剂混合均匀,最后室温下采用喷涂法负载到基底表面,得到具有高效光催化活性的 Ti〇2薄膜;其中,钛盐的加入量为去离子水体积的10%,钛盐为四氯化钛;乙醇的加入量与 Ti02溶胶的体积比为6:
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