专利名称：一种氧化钛油基纳米流体的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种氧化钛油基纳米流体材料，特别涉及Ti02-变压器油和Ti02-液体石蜡纳 米流体材料。
背景技术：
纳米流体是纳米材料分散在特定的液体介质中的悬浮稳定体系，如浆料、溶胶等，其中 的纳米材料的尺寸一般为l-100nm。研究者们对于纳米流体的传统研究主要集中于纳米流体 的传热特性及强化传热机理方面，研究成果在能源生产、电力供应、发动机冷却、集成电路 中微孔道冷却等很多方面均有应用。目前，纳米流体研究领域又有许多新动向，比如添加纳 米液滴的新型纳米流体等。Ti02纳米流体的主要成分是纳米级的二氧化钛，它不仅具备了Ti02 高介电常数、优异的光催化性能等优点，还具备流体流变的基本行为，并且与其他材料具有 很高的相容性。正是由于这些性质，Ti02油基纳米流体可以用于实现电控制，以应用于微流 芯片。此外，Ti02油基纳米流体还可用于润滑油添加剂，提高润滑油的承载能力。但现有的 纳米流体制备方法主要是将纳米粉体直接分散于特定介质中，普遍存在分散难度大和抗沉降 稳定性不好的问题，这严重制约了纳米流体的广泛应用。因此开拓新的制备方法，寻找抗沉 降稳定性好并且有特殊性能的纳米流体成为该领域的焦点。
发明内容
本发明目的是提供一种氧化钛油基纳米流体材料，其分散相为含有表面活性剂且可掺杂 过渡金属离子或稀土金属离子的纳米氧化钛，表面活性剂油酸使得分散相与油基连续相具有 高度的相容性。与传统纳米流体相比，这种纳米流体外观透明，抗沉降稳定性高，长时间放 置不发生团聚或沉降。此外，这种材料流动特性与连续相介质保持一致，粘度随温度升高略 降低，在施加电场时具有低的电流密度，可应用于实现电控制。
本发明目的具体实施如下
1)将14ml油酸、10ml三乙胺和3%~100/0的LaCl3'xH20 (或Cr(N03)3'9H20， Ce(N03)3'xH20) 在250ml烧杯中于40-5(TC磁力搅拌至溶解，再加入50ml石油醚搅拌均匀，搅拌同时向 混合溶液中逐滴滴加2ml钛酸正丁酯，搅拌30min;2) 将混合液移入100ml压力溶弹中，150'C反应48h得到的透明的TiO2石油醚溶胶；
3) 向Ti02石油醚溶胶中加入约100ml无水乙醇，由于胶粒凝聚白色沉淀析出，静置，除去 上层清液，向烧杯中再次加入100ml的无水乙醇，充分搅拌后再次静置，除去上层清液， 向沉淀中加入无水乙醇充分搅拌后，用漏斗过滤，将湿润的滤饼分散于50ml变压器油中， 研磨均匀后，于50-60'C磁搅lh，得到透明的Ti02-变压器油纳米流体；若将滤饼分散于 液体石蜡中，则得到的是Ti02-液体石蜡纳米流体。
本发明通过对纳米氧化钛原位包覆表面活性剂油酸，制得了一种外观透明、抗沉降稳定 性优异和低电流密度的氧化钛油基纳米流体，原料价格低廉，制备工艺简单易行，反应过程 易于控制，重现性好。
图1 Ti02油基纳米流体中分散相Ti02的X衍射图谱
图2TKV变压器油粘度曲线
图3Ti02-液体石蜡粘温曲线
图4 Ti02油基纳米流体的电流密度
具体实施例方式
所用的化学原料除25号变压器油外，均为分析纯。
下面结合实施例及
对本发明作进一步详细说明 实施例一(纯TKh-变压器油纳米流体)
将14ml油酸、10ml三乙胺、50ml石油醚在250ml烧杯中混合均匀，40-5(TC磁力搅拌 30min。向混合溶液中逐滴滴加2ml钛酸正丁酯同时剧烈搅拌，30min后移入100ml压力溶弹 中，150。C反应48h。将压力溶弹冷却到室温，得到的红棕色透明的Ti02石油醚溶胶。向Ti02 石油醚溶胶中加入约100ml无水乙醇，由于胶粒凝聚白色沉淀析出，静置，除去上层清液， 向烧杯中再次加入100ml的无水乙醇，充分搅拌后再次静置，除去上层清液，向沉淀中加入 无水乙醇充分搅拌后，用漏斗过滤，将湿润的滤饼分散于50ml变压器油中，研磨均匀后，于 50-6(TC磁搅lh，得到透明的纯Ti02-变压器油纳米流体。测量其粘度曲线见附图2，测量其 电流密度见附图4。
4实施例二(纯Ti02-液体石蜡纳米流体)将14ml油酸、10ml三乙胺、50ml石油醚在250ml烧杯中混合均匀，40-5(TC磁力搅拌 30min。搅拌同时向混合溶液中逐滴滴加2ml钛酸正丁酯，30min后移入100ml压力溶弹中， 150'C反应48h。将压力溶弹冷却到室温，得到的红棕色透明的Ti02石油醚溶胶。向Ti02石 油醚溶胶中加入约100ml无水乙醇，由于胶粒凝聚白色沉淀析出，静置，除去上层清液，向 烧杯中再次加入100ml的无水乙醇，充分搅拌后再次静置，除去上层清液，向沉淀中加入无 水乙醇充分搅拌后，用漏斗过滤，将湿润的滤饼分散于50ml液体石蜡中，研磨均匀后，于 50-6(TC磁搅lh，得到透明的纯Ti02-液体石蜡纳米流体。测量其粘温曲线见附图3。实施例三(掺镧TK)2-变压器油纳米流体)将14ml油酸、10ml三乙胺和3%-10%LaCl3'xH2O在250ml烧杯中混合均匀于40-50。C磁 力搅拌至溶解，再加入50ml石油醚搅拌均匀。向混合溶液中逐滴滴加2ml钛酸正丁酯，搅拌 30min后移入100ml压力溶弹中，15(TC反应48h。将压力溶弹冷却到室温，得到的淡黄色透 明的掺镧Ti02石油醚溶胶。向Ti02石油醚溶胶中加入约100ml无水乙醇，由于胶粒凝聚白 色沉淀析出，静置，除去上层清液，向烧杯中再次加入100ml的无水乙醇，充分搅拌后再次 静置，除去上层清液，向沉淀中加入无水乙醇充分搅拌后，用漏斗过滤，将湿润的滤饼分散 于50ml变压器油中，研磨均匀后，于50-60。C磁搅lh，得到透明的掺镧Ti02-变压器油纳米 流体。测量其电流密度见附图4。实施例四(掺铬Ti02-变压器油纳米流体)将14ml油酸、10ml三乙胺和3%-10%Cr(NO3)3'9H2O在250ml烧杯中混合均匀于40-50 "C磁力搅拌至溶解，再加入50ml石油醚搅拌均匀。向混合溶液中逐滴滴加2ml钛酸正丁酯， 搅拌30min后移入100ml压力溶弹中，150'C反应48h。将压力溶弹冷却到室温，得到的深绿 色透明的掺铬Ti02石油醚溶胶。向Ti02石油醚溶胶中加入约100ml无水乙醇，由于胶粒凝 聚白色沉淀析出，静置，除去上层清液，向烧杯中再次加入100ml的无水乙醇，充分搅拌后 再次静置，除去上层清液，向沉淀中加入无水乙醇充分搅拌后，用漏斗过滤，将湿润的滤饼 分散于50ml变压器油中，研磨均匀后，于50-6(TC磁搅lh，得到透明的掺铬1102-变压器油 纳米流体。测量其电流密度见附图4。实施例五(掺铈Ti02-变压器油纳米流体)将14ml油酸、10ml三乙胺和3%-10%Ce(NO3)3'xH2O在250ml烧杯中混合均匀于40-50 'C磁力搅拌至溶解，再加入50ml石油醚搅拌均匀。向混合溶液中逐滴滴加2ml钛酸正丁酯， 搅拌30min后移入100ml压力溶弹中，15(TC反应48h。将压力溶弹冷却到室温，得到的淡黄 色透明的掺铬Ti02石油醚溶胶。向Ti02石油醚溶胶中加入约100ml无水乙醇，由于胶粒凝 聚白色沉淀析出，静置，除去上层清液，向烧杯中再次加入100ml的无水乙醇，充分搅拌后 再次静置，除去上层清液，向沉淀中加入无水乙醇充分搅拌后，用漏斗过滤，将湿润的滤饼 分散于50ml变压器油中，研磨均匀后，于50-6(TC磁搅lh，得到透明的掺铈Ti02-变压器油 纳米流体。
权利要求
1.一种氧化钛油基纳米流体，其主要特征在于材料的分散相为含有表面活性剂且可掺杂金属离子的纳米氧化钛，连续相为变压器油或液体石蜡；制备该纳米流体的分散相选用溶剂热法。
2. 如权利要求1所述一种氧化钛油基纳米流体，其特征在于纳米氧化钛含有的表面活性剂为 油酸，油酸与反应试剂钛酸正丁酯的物质的量比为7: 1。
3. 如权利要求1所述一种氧化钛油基纳米流体，其特征在于纳米氧化钛可以掺杂过渡金属或稀土金属离子(镧、铬或铈)，且金属离子与氧化钛的物质的量比为3%~10%。
4. 如权利要求1所述一种氧化钛油基纳米流体的制备方法，包括以下步骤1) 将14ml油酸、10ml三乙胺和3%~10%的LaCl3'xH20 (或Cr(N03)3'9H20， Ce(N03)3'xH20) 在250ml烧杯中于40-5(TC磁力搅拌至溶解，再加入50ml石油醚搅拌均匀，搅拌同时向 混合溶液中逐滴滴加2ml钛酸正丁酯，搅拌30min;2) 将混合液移入100ml压力溶弹中，150'C反应48h得到透明的Ti02石油醚溶胶；3) 向Ti02石油醚溶胶中加入约100ml无水乙醇，由于胶粒凝聚白色沉淀析出，静置，除去 上层清液，向烧杯中再次加入100ml的无水乙醇，充分搅拌后再次静置，除去上层清液， 向沉淀中加入无水乙醇充分搅拌后，用漏斗过滤，将湿润的滤饼分散于50ml变压器油中， 研磨均匀后，于50-6(TC磁搅lh，得到透明的Ti02-变压器油纳米流体；若将滤饼分散于 液体石蜡中，则得到的是Ti02-液体石蜡纳米流体。
全文摘要
本发明涉及一种氧化钛油基纳米流体，其分散相为含有表面活性剂且可掺杂金属离子的纳米氧化钛，连续相为变压器油或液体石蜡。其中油酸作为表面活性剂，能够显著提高分散相纳米氧化钛与连续相的相容性。与传统纳米流体相比，这种纳米流体外观透明，抗沉降稳定性高，长时间放置不发生团聚或沉降。由于这种TiO<sub>2</sub>油基纳米流体在施加电场时具有很低的电流密度且氧化钛具有高的介电常数，此材料可以用于实现电控制，克服了传统电流变液易沉降、流动性差、漏电流密度大的缺点，有望应用于微流芯片。
文档编号C10M159/12GK101323812SQ20071001805
公开日2008年12月17日 申请日期2007年6月15日 优先权日2007年6月15日
发明者倩 卢, 叶茂峰, 赵晓鹏 申请人:西北工业大学