一种高温聚脲润滑脂组合物及制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种高温聚脲润滑脂组合物及制备方法。稠化剂5-20%；基础油80-95%；防腐蚀剂0.05-3.5%；防锈剂0.5-10%；高温改善剂0.05-5%；抗氧剂0.1-4%。将部分基础油加入反应釜中，加入二异氰酸酯，加热到40-90℃，加入混合胺，100-140℃恒温反应30-100min；反应完毕后加入结构改善剂，升温，温度升到160-195℃后用基础油在反应釜内进行冷却，冷却温度控制在120-170℃，自然降温、调整稠度；稠度合适，降温到60-90℃加入添加剂组分。本发明的高温聚脲润滑脂，100-120℃温度条件下润滑脂不软化或软化倾向很小，180℃高温下硬化程度有较大改进。
【专利说明】—种高温聚脲润滑脂组合物及制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于润滑脂【技术领域】，涉及一种高温聚脲润滑脂组合物及制备方法。
【背景技术】
[0002]自二十世纪五十年代聚脲化合物作为润滑脂稠化剂应用以来，因其突出的高温性、抗水性及长的轴承寿命而得到广泛使用。理论上来说，聚脲润滑脂具有高的滴点、优良的氧化稳定性、较长的轴承寿命及良好的剪切稳定性，非常适合在高等级电机轴承、汽车轮毂轴承、汽车CVJ及钢铁企业连铸机轴承等高温、高剪切及长寿命工况使用。
[0003]聚脲润滑脂具有较高的滴点(>260°C )，因此往往被用于高温工况。在长期的现场使用过程中，聚脲润滑脂也体现出了一些问题。如在100-120°C润滑脂软化比较严重，现场使用过程中容易流失导致润滑效果差，而在更高使用温度(150-180°C )，润滑脂会有硬化倾向，润滑脂硬化会导致不良润滑及供脂管路堵塞，这会给设备带来很大的运转及安全隐患。专利号为CN1272530A的专利公开了一种高滴点聚脲润滑脂组合物，C8-C24的脂肪胺与二异氰酸酯反应，最高炼制温度为130-200°C，最终润滑脂的滴点可达330°C.CN101541933A专利公开了一种聚脲润滑脂组合物，采用辛胺、十二胺及十八胺与二异氰酸酯反应，得到的润滑脂具有高滴点(>240°C )及良好的噪声性能。
[0004]现有聚脲产品及专利在聚脲的高温性方面，主要突出其滴点，而对于产品在具体使用过程中在高温条件下出现的软化流失及硬化结焦现象没有太多关注。
[0005]本发明试图获得一种聚脲润滑脂组合物，通过合理的配方及工艺设计并添加改善聚脲润滑脂高温性能的添加剂，能较好的解决聚脲润滑脂的高温流失及硬化问题。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是提供一种具有良好高温使用性能的聚脲润滑脂，该润滑脂不但具有高的滴点，而且在实际高温使用过程中不会出现软化流失及高温硬化及结焦情况，并且，该润滑脂具有优良的抗剪切、抗水等综合性能。较好的解决了冶金、矿山、纺织、食品、印染及造纸等行业的高温部位润滑需求。
[0007]本发明的技术如下:
[0008]本发明提供的高温聚脲润滑脂组合物，组分和质量百分含量如下:
[0009](I)稠化剂 5-20% ；
[0010](2)基础油 80-95% ;
[0011](3)防腐蚀剂 0.05-3.5% ；
[0012](4)防锈剂 0.5-10% ;
[0013](5)高温改善剂 0.05-5% ；
[0014](6)抗氧剂:0.1-4%。
[0015]本发明中的稠化剂包含一种或几种脲化合物。
[0016]本发明中的一种或几种脲化合物包括:二聚脲及四聚脲化合物。[0017]二聚脲化合物为一元胺与二异氰酸酯的反应物，通式为:R1-NHC0NH-R2-NHC0NH-R3，及 R1-NHC0NH-R2-NHC0NH-R1，R3-NHC0NH-R2-NHC0NH-R3 ；
[0018]四聚脲化合物是二异氰酸酯与一元胺、二元胺的反应物，通式为:R8-NHC0NH-R9-NHC0NH-R10-NHC0NH-R9-NHC0NH-R8 ；
[0019]所述的二异氰酸酯包括脂肪族二异氰酸酯、脂环族二异氰酸酯及芳香族二异氰酸酯。如4，4 二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)，甲苯二异氰酸酯(TDI)，环己烷二异氰酸酯、苯基二异氰酸酯、二苯基二异氰酸酯、4，4 二环己基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)等。特别的优选4，4二苯甲烷二异氰酸酯(MDI )。
[0020]所述的一元脂肪胺包括脂肪族胺、脂环族胺和芳香族胺。可选择庚胺、辛胺、癸胺、十二胺、十四胺、十六胺、十八胺、油胺、环己胺、苯胺、对甲苯胺，本发明优选环己胺、苯胺及十八胺。
[0021]所述的二元胺包括脂肪族二胺、脂环族二胺及芳香族二胺。可选择己二胺、乙二胺、二亚基二胺、十二烧二胺、TCD- 二胺、N, N’ - 二-特丁基乙二胺、六亚甲基二胺、苯二胺、戊二胺、联苯胺，本发明优选十二烷二胺、。
[0022]本发明中，基础油包括矿物油及合成油，其中合成油包括合成烃、酯类油、聚醚、硅油及他们的混兑油，本发明优选矿物油及合成烃。
[0023]所述基础油或混兑油40°C的运动粘度在50-800mm2/s，优选粘度在150-500mm2/S。
[0024]本发明中，抗氧剂包括酚型抗氧剂及胺型抗氧剂或者是他们的混合物。包括二苯胺、二异辛基二苯胺、N-苯基_a_萘胺,2，6-二叔丁基对甲酌.、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酌.，本发明优选N-苯基_a_萘胺。`
[0025]本发明的防腐蚀添加剂包括苯三唑及噻二唑衍生物，包括苯骈三氮唑、苯骈噻唑和噻二唑衍生物，优选苯骈三氮唑。
[0026]本发明的防锈剂包括磺酸盐、羧酸及其衍生物、有机磷酸及盐类、有机胺及杂环化合物。这些包括石油磺酸盐、二壬基萘磺酸盐、烯基丁二酸、环烷酸锌、烷基苯加酸、N-油酸肌氨酸、山梨糖醇单油酸酯、羊毛脂、烷基磷酸咪唑啉盐，本发明优选山梨糖醇单甘油酸酯及二壬基萘磺酸钡。
[0027]本发明中的结构改善剂包括醇类、羧酸及其盐、含醇羟基的高分子聚合物、硅油、砜类。这些包括甘油、季戊四醇、正丁醇、聚乙二醇、羟基硅油、异丙醇、异丙醇铝、二苄基亚砜，本发明优选异丙醇铝或季戊四醇及其混合物。
[0028]本发明高温润滑脂的制备方法和步骤如下:
[0029]将80-90%的基础油加入反应釜中，加入按配方规定重量的二异氰酸酯，加热到40-90°C，加入混合胺，100-14(TC恒温反应30-100min ;反应完毕后加入结构改善剂，升温，温度升到160-195°C后用余量基础油在反应釜内进行冷却，冷却温度控制在120-170°C，自然降温、调整稠度；稠度合适，降温到60-90°C加入添加剂组分。当温度降低到40-60°C以后
经过三辊机压油三遍后罐装。
[0030]本发明的润滑脂通过性能试验表明具有下述优点:
[0031]选用高粘度基础油及合理配伍的聚脲稠化剂原料使得最终润滑脂具有优良的高温性能。通过合理工艺及配方制得的高温聚脲润滑脂，100-12(TC温度条件下润滑脂不软化或软化倾向很小(10%以内)，180°c高温下硬化程度较普通聚脲润滑脂也有较大改进。
[0032]加入精心筛选的性能良好的高温结构改进剂，较好的改善了聚脲润滑脂高温硬化问题。
[0033]加入防腐蚀、防锈及抗氧化添加剂，保证了润滑脂良好的防腐、防锈及抗氧化性倉泛。
【具体实施方式】
[0034]实施例1:
[0035]将400g PA040及1200g HVI650基础油加入反应釜中，加入二苯甲烷二异氰酸酯50g,升温。爸内温度升至80°C,加入苯胺16g,环己胺16g,十八胺20g,保持温度100°C恒温搅拌反应60min ;反应完毕后加入季戍四醇lg，异丙醇招100g,升温,最高温度至210°C,用200g HVI650基础油加入反应釜内进行冷却，冷却温度控制在150-170°C，自然降温、调整稠度;稠度合适，降温到60-90°C加入T705:10g，司苯-80:10g，T706: lg，T531: 2g，恒温搅拌30min,经过三棍机轧油三遍后罐装。
[0036]实施例2:
[0037]将1200g PA040及500g HVI650基础油加入反应釜中，加入二苯甲烷二异氰酸酯137g，升温。釜内温度升至60°C，加入苯胺21g，环己胺81g，保持温度100°C恒温反应60min ；反应完毕后加入异丙醇铝50g，升温，最高温度至180°C，自然降温、调整稠度；稠度合适，降温到 60-90°C加入 T705:20g，司苯-80:20g，T706:20g，T531:40g，恒温搅拌 30min，经过三辊机压油三遍后罐装。
[0038]实施例3:
[0039]将900gl50BS及950g PA0100基础油加入反应釜中，加入二苯甲烷二异氰酸酯200g，升温。釜内温度升至80°C，加入十八胺215g，十二烷二胺80g，保持温度100°C恒温搅拌反应60min ;反应完毕后加入季戍四醇100g,升温,最高温度至190°C,自然降温、调整稠度；稠度合适，降温到60-90°C加入T705:10g，司苯-80: 2g，T706:0.4g，抗氧剂T531:80g，恒温搅拌30min，经过三辊机压油三遍后罐装。
[0040]实施例4:
[0041]将900g PA040及850g HVI650基础油加入反应釜中，加入二苯甲烷二异氰酸酯115g,升温。爸内温度升至60°C,加入环己胺19.8g,十二烧二胺46g,升温至100°C,恒温搅拌反应60min ;反应完毕后加入异丙醇铝10g，升温，最高温度至190°C，自然降温、调整稠度；稠度合适，降温到60-90°C加入T705:10g,司苯_80:2g，T706:0.2g, T531:10g,恒温搅拌30min,经过三棍机压油三遍后罐装。
[0042]实施例5:
[0043]将900g PA040及700g HVI650基础油加入反应釜中，加入二苯甲烷二异氰酸酯140g，升温。釜内温度升至80°C，加入十二烷二胺103.6g，苯胺27.7g，升温至100°C，恒温搅拌反应60min ;反应完毕后加入季戊四醇20g，升温，最高温度至180°C，自然降温、调整稠度;稠度合适，降温到60-90°C加入T705:10g，司苯-80:70g，T706:70g，T531:1Og,恒温搅拌30min,经过三棍机压油三遍后罐装。
[0044]性能数据如下:
【权利要求】
1.一种聚脲高温润滑脂组合物，其特征是组份及质量百分比如下: (1)稠化剂5-20%； (2)基础油80-95% ；
(3)防腐蚀剂0.05-3.5% ； (4)防锈剂0.5-10% ； (5)高温改善剂0.05-5% ； (6)抗氧剂:0.1-4%。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于所述的稠化剂为二脲或四脲化合物； 二聚脲化合物为一元胺与二异氰酸酯的反应物，通式为:Rl-NHCONH-R2-NHCONH-R3，及R1-NHCONH-R2-NHCONH-R1, R3-NHCONH-R2-NHCONH-R3 ； 四聚脲化合物是二异氰酸酯与一元胺、二元胺的反应物，通式为:R8-NHCONH-R9-NHCONH-R10-NHC0NH-R9-NHC0NH-R8。 根据权利要求1所述的组合物，其特征在于所述的二异氰酸酯包括脂肪族二异氰酸 酯、脂环族二异氰酸酯及芳香族二异氰酸酯；所述的一元脂肪胺包括脂肪族胺、脂环族胺和芳香族胺；所述的二元胺包括脂肪族二胺、脂环族二胺及芳香族二胺。本发明优选4，4 二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、环己胺、苯胺、十八胺及十二烷二胺。
3.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于所述的基础油的40°C运动粘度为50-800mm2/s。
4.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于所述的基础油的40°C运动粘度为150_500mm2/s。
5.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于所述的基础油为矿物油、烯烃合成油中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于所述的抗氧剂为酚型或/和胺型抗氧剂。
7.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于所述的防腐蚀剂为噻二唑或/和苯三唑衍生物。
8.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于所述的防锈剂包括二壬基萘磺酸钡及山梨糖醇单甘油酸酯。
9.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于所述的高温改善剂包括季戊四醇及异丙醇铝其中的至少一种。
10.权利要求1的聚脲高温润滑脂组合物的制备方法，其特征是:将80-90%的基础油加入反应釜中，加入二异氰酸酯，加热到40-90 °C，加入混合胺，100-140 V恒温反应30-100min ;反应完毕后加入结构改善剂，升温，温度升到160_195°C后用余量基础油在反应釜内进行冷却，冷却温度控制在120-170°C，自然降温、调整稠度；稠度合适，降温到60-90°C加入添加剂组分；当温度降低到40-60°C以后经过三辊机压油三遍后罐装。
【文档编号】C10N30/12GK103484225SQ201310385378
【公开日】2014年1月1日 申请日期:2013年8月29日 优先权日:2013年8月29日
【发明者】谷校英, 董禄虎, 栗志彬, 吴宝杰, 高艳青 申请人:中国石油化工股份有限公司