以煤直接液化残渣制备水煤浆的方法、水煤浆及其气化方法

以煤直接液化残渣制备水煤浆的方法、水煤浆及其气化方法
【专利摘要】本发明公开了一种以煤直接液化残渣制备水煤浆的方法、水煤浆及其气化方法。其中，以煤直接液化残渣制备水煤浆的方法包括：S1、将煤直接液化残渣进行萃取，固液分离后，干燥得到萃余物；S2、将萃余物进行破碎研磨后，向其中加入水和可选的表面活性剂，搅拌，得到水煤浆。将煤直接液化残渣进行萃取后，能够将其中的重质油、沥青类物质与未转化煤和灰分分离，未转化煤和灰分统称为萃余物。将这些萃余物进行破碎研磨并加入水和可选的表面活性剂后，能够形成水煤浆。这种水煤浆可以充当普通燃料，更能用于气化生产中。从而使煤直接液化残渣的萃余物得到有效利用，提高了煤直接液化残渣的利用率和附加值。
【专利说明】以煤直接液化残渣制备水煤浆的方法、水煤浆及其气化方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及煤直接液化残渣的回收利用领域，具体而言，涉及一种以煤直接液化残渣制备水煤浆的方法、水煤浆及其气化方法。
【背景技术】
[0002]随着国民经济的快速发展，我国对石油产品的消费量不断增长，大大超过了同期原油生产量的增长速度。这导致我国石油进口量逐年俱增，甚至超过了自产量。我国是个富煤贫油的国家，充分利用丰富的煤炭资源、发展煤直接液化等先进的清洁煤技术是减少对国外原油过度依赖、缓解我国石油资源短缺及石油产品供需紧张状况的重要途径之一，同时也是提高我国煤炭资源利用率，减轻燃煤污染，促进能源、经济、环境协调发展的重要举措。
[0003]煤直接液化的原理是将煤在高温、高压及催化剂的作用下进行加氢，以将其直接转化成清洁的运输燃料(石脑油、柴油等)或化工原料。煤直接液化的过程一般是将煤预先研磨至0.15mm以下的粒度，再与溶剂配成煤浆，并在一定温度(约450°C )和高压下加氢，使煤中的大分子裂解加氢成较小分子。煤直接液化过程中除了得到需要的液化产品以外，还会产生一些烃类分子、COx等气体、工艺水及在固液分离过程产生的液化残留物(又称煤直接液化残渣)。煤直接液化残渣一般约占进煤量的30%左右。煤液化残渣的利用对液化过程的效率、整个液化厂的经济性及环保性等均有不可低估的影响。研究煤直接液化残渣的高效、可行的综合利用方法，提取有价值的产品，对提高煤直接液化过程的经济效益具有重要的现实意义。
[0004]煤直接液化残渣主要有无机质和有机质两部分组成，有机质包括液化重油、浙青类物质和未转化的煤，无机类物`质(通常称为灰分)包括煤中的矿物质和外加的催化剂。其中，有机类物质中的液化重油和浙青类物质约占残渣总量的50%，未转化煤约占残渣总量的30%，灰分占残渣总量的20%左右。因此，将煤直接液化残渣中约占50%的浙青类物质和重质油分离出来进行综合开发利用，从中提取或制备出更有价值的产品是可行的；将约占50%的未转化煤和灰分(统称为萃余物)的开发利用也是有必要的。
[0005]当今对煤液化残渣的利用主要燃烧、焦化制油、气化制氢等传统方法。作为燃料直接在锅炉或窑炉中燃烧，无疑将影响煤液化的经济性，而且煤直接液化残渣中较高的硫含量将带来环境污染问题。焦化制油虽然增加了煤液化工艺的液体油收率，但煤直接液化残渣并不能得到最合理的利用，其中半焦和焦炭的利用途径也不十分明确。将煤直接液化残渣进行气化制氢的方法是一种有效的大规模利用途径，但对残渣中的浙青类物质和重质油的高附加值利用潜力未得到体现。
[0006]溶剂萃取是一种有效地将煤液化残渣中的液化重质油、浙青类物质与未转化煤及灰分分离的方法。中国专利CN101885976A公开了一种从煤液化残渣中提取浙青类物质和液化重油的方法，采用煤直接液化过程中自产的馏分油作为萃取溶剂，将浙青类物质和液化重质油一起萃取分离出来。再采用干馏的方法，将浙青类物质和液化重质油分开，得到浙青中间相。将液化重质油适度加氢后返回煤液化单元。这种方法中，液化重质油主要是大于350°C的馏分组成，其与浙青类物质结合力比较强。采用高温干馏的方法分离时，会导致其结焦，难以作为煤液化的循环溶剂使用。中国专利CN101962560A、CN101962561A公开了一种利用两级萃取从煤液化残渣中提取重质液化油和浙青类物质的方法，该方法以煤直接液化过程自身产生的两个不同馏分段的油品为萃取溶剂，分别对液化残渣进行两级顺序萃取，得到重质液化油和浙青类物质。以上方法都能得到液化重质油和浙青类物质，并对其进行开发利用，但都未涉及到煤直接液化残渣萃余物的开发利用。
[0007]基于上述原因，有必要设计一种煤直接液化残渣萃余物的利用方法，以提高煤直接液化残洛的利用率和附加值。

【发明内容】

[0008]本发明旨在提供一种以煤直接液化残渣制备水煤浆的方法、水煤浆及其气化方法，以解决现有技术中煤直接液化残渣利用不足的问题。
[0009]为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种以煤直接液化残渣制备水煤浆的方法，其包括以下步骤:S1、将煤直接液化残渣进行萃取，固液分离后，干燥得到萃余物；S2、将萃余物进行破碎研磨后，向其中加入水和可选的表面活性剂，搅拌，得到水煤浆。
[0010]进一步地，上述步骤S2中，将萃余物与煤混合，破碎研磨后，向其中加入水和可选的表面活性剂，搅拌，得到水煤浆。
[0011]进一步地，上述步骤S2中，萃余物与煤的质量比为1:0.1~1:20。
[0012]进一步地,上述步骤S2中破碎研磨获取平均粒径为0.05~1.0mm的颗粒,优选水煤浆中固含量为50~80wt%，表面活性剂的含量为水煤浆中固体总量的0.1~1.0wt%。
[0013]进一步地，上述步骤S2中煤为焦煤、低变质烟煤或褐煤；表面活性剂为阴离子型、阳离子型或非离子型表面活性剂。
[0014]进一步地，上述步骤SI包括以下步骤:S11、按照质量比1:1~1:10将煤直接液化残渣加至萃取溶剂中，向其中通入N2或H2，充压至0.1~l.0MPa，升温至80~280°C后，以50~300r/min的搅拌速率搅拌5~60min,得到混合物；S12、对混合物进行固液分离,干燥得到固含量大于95wt%的萃余物。
[0015]进一步地，上述步骤Sll中，萃取溶剂为四氢呋喃、糠醛、N-甲基吡咯烷酮、喹啉、煤直接液化油、煤直接液化油的馏分油、煤焦油或煤焦油的馏分油。
[0016]进一步地，上述步骤S12中，采用真空热抽滤法、热压过滤法、重力沉降分离法、旋流分离法、离心分离法或蒸馏分离法对混合物进行固液分离；其中，采用真空热抽滤法进行固液分离时，压力为0.02KPa~101.3KPa，温度为50~250°C，优选为150~200°C ;采用热压过滤法进行固液分离时，压力为0.2MPa~1.0MPa，温度为50~250°C，优选为150~2000C;采用旋流分离法进行固液分离时，温度为50~250°C，入口压力为0.2MPa~0.6MPa ；采用离心分离法进行固液分离时，温度为50~180°C，入口压力为0.1MPa~0.6MPa。
[0017]根据本发明的另一方面，提供了一种水煤浆，其是由上述的方法制备而成。
[0018]根据本发明的另一方面，还提供了一种水煤浆的气化方法，其中，水煤浆的气化压力为3.0~4.5MPa，气化温度为1250~1550°C。
[0019]应用本发明的以煤直接液化残渣制备水煤浆的方法、水煤浆及其气化方法，将煤直接液化残渣进行萃取后，能够将其中的重质油、浙青类物质与未转化煤和灰分(萃余物)分离。将这些萃余物进行破碎研磨并加入水和可选的表面活性剂后，能够形成水煤浆。这种水煤浆可以充当普通燃料，更能用于气化生产中。总而言之，上述方法使煤直接液化残渣的萃余物得到有效利用，进而提高了煤直接液化残渣的利用率。
【具体实施方式】
[0020]需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
[0021]正如【背景技术】部分所介绍的，在煤直接液化的过程中，所产生的煤直接液化残渣的利用率较低。为了解决这一问题，本发明发明人提供了一种以煤直接液化残渣制备水煤浆的方法，其包括以下步骤:S1、将煤直接液化残渣进行萃取，固液分离后，干燥得到萃余 物；S2、将萃余物进行破碎研磨后，向其中加入水和可选的表面活性剂，搅拌，得到水煤浆。
[0022]上述这种以煤直接液化残渣制备水煤浆的方法中，将煤直接液化残渣进行萃取后，能够将其中的重质油、浙青类物质与未转化煤和灰分分离，未转化煤和灰分统称为萃余物。将这些萃余物进行破碎研磨并加入水和可选的表面活性剂后，能够形成水煤浆。这种水煤浆可以充当普通燃料，更能用于气化生产中。总而言之，上述方法为萃取煤直接液化残渣所获得的萃余物提供了一种再利用方法，进而提高了煤直接液化残渣的利用率。
[0023]上述的方法中，只要向萃余物中加入水和可选的表面活性剂，便能够得到可利用的水煤浆。在一种优选的实施方式中，上述步骤S2中，将萃余物与煤混合，破碎研磨后，向其中加入水和可选的表面活性剂，搅拌，得到水煤浆。将萃余物与煤混合后，能够将萃余物中的灰分稀释。从而能够减轻后期气化生产中的脱灰负担，并提高水煤浆中的有效碳含量。此外，将萃余物与煤进行研磨的方式可以采用棒磨、球磨或超细搅拌磨，只要能够将萃余物与煤的粒径降低即可。
[0024]上述方法中，萃余物与煤可以按照任意比例进行混合。在一种优选的实施方式中，上述步骤S2中，萃余物与煤的质量比为1:0.1~1:20。按照上述比例范围得到的水煤浆，能将残渣萃余物中的灰分稀释，从而能够减轻后期气化生产中的脱灰负担，并提高水煤浆中的有效碳含量。同时，将萃余物与煤按照上述比例混合，在对水煤浆中的灰分稀释的基础上，使水煤浆的稳定性更好。
[0025]根据本发明上述的教导，本领域技术人员有能力选择具体的配置工艺，以将萃余物制备形成水煤浆。在一种优选的实施方式中，上述步骤S2中破碎研磨获取平均粒径为
0.05~Imm的颗粒。以上述粒径范围的萃余物的水煤浆，其固态颗粒的悬浮力更强，从而能够改善由于固相沉淀引起的流动性较差的问题。同时，水煤浆的稳定性更高，能促进其气化效果，特别是将萃余物与煤混合后同时破碎研磨获取平均粒径为0.05~1_的颗粒时，更有利于提闻水煤楽中固液两相的稳定性。[0026]上述方法中，将萃余物或萃余物与煤的混合物形成浆料状即可获取本发明所保护的水煤浆，在本发明的一种优选实施方式中，水煤浆的固含量为50~80wt%，表面活性剂的含量为水煤浆中固体总量的0.1~1.0wt%。将水煤浆中的固含量控制在上述范围，有利于使水煤浆在较低水用量下具备较好的流动性。此外，在水煤浆中表面活性剂并非是必要原料，但将表面活性剂的控制在上述范围内能够增加水煤浆中固体颗粒与水相的相容性，进而提闻水煤楽.的稳定性。
[0027]上述的方法中，可以采用的煤包括但不限于焦煤、低变质烟煤或褐煤，这些类型的煤中灰分较低，与萃余物混合后形成的水煤浆，灰分含量较少，进而能够减轻气化过程中的脱灰负担。此外，上述方法中可以采用的表面活性剂包括但不限于阴离子型、阳离子型或非离子型表面活性剂。其中，阴离子型表面活性剂包括但不限于十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或三乙醇胺皂；阳离子型表面活性剂包括但不限于十八烷基三甲基氯化铵、苯扎氯铵或苯扎溴铵；非离子型表面活性剂包括但不限于脂肪酸甘油酯、聚山梨酯或脂肪酸山梨坦。这些表面活性剂均能够改善煤粉、残渣萃余物固体颗粒与水之间的相容性，进而使水煤浆具有较高的稳定性。
[0028]上述方法中，将煤直接液化残渣进行萃取即可得到萃余物。在一种优选的实施方式中，上述步骤SI包括以下步骤:S11、按照质量比1:1~1:10将煤直接液化残渣加至萃取溶剂中，向其中通入N2或H2,充压至0.1~1.0MPa,升温至80~280°C后，以50~300r/min的搅拌速率搅拌5~60min，得到混合物；S12、对混合物进行固液分离，干燥得到固含量大于95wt%的萃余物。向萃取体系中通入N2或H2,能够使萃取体系处于保护气氛中，以避免体系中的含碳成分在后期的高温条件下发生氧化。此外，按照上述工艺方法对煤直接液化残渣进行萃取，有利于将残渣中的重质油、浙青类物质与未转化煤和灰分更有效地分离。从而能够进一步提高煤直接液化残渣的利用率。
[0029]上述方法中所采用的萃取溶剂，只要残渣中的重质油和浙青类物质易溶于其中，而未转化煤和灰分难溶于其中即可。优选地，萃取溶剂包括但不限于四氢呋喃、糠醛、N-甲基吡咯烷酮、喹啉、煤直接液化油、煤直接液化油的馏分油、煤焦油或煤焦油的馏分油。其中，煤直接液化油是指煤经高温高压，通过加氢转化成的液化产品，煤直接液化油的馏分油是指将煤直接液化油蒸馏得到的不同馏程的馏分(如煤液化轻油、煤液化中油、煤液化重油)；相类似地，煤焦油的馏分油是指将煤焦油在不同温度条件下蒸馏产生的不同馏程的馏分(如煤焦油轻油、酚油、洗油 、萘油和蒽油)。以上述的溶剂作为残渣的萃取溶液，能够将残渣中的重质油、浙青类物质与未转化煤和灰分更有效地分离。从而能够进一步提高煤直接液化残渣的利用率。
[0030]上述的方法中，可以采用任意的方法将混合物进行固液分离，这些方法包括但不限于真空热抽滤法、热压过滤法、重力沉降分离法、旋流分离法、离心分离法或蒸馏分离法。其中，本领域技术人员有能力选择采用各方法时的具体工艺条件。优选地，采用真空热抽滤法进行固液分离时，压力为0.02KPa~101.3KPa，温度为50~250°C，优选为150~200°C;采用热压过滤法进行固液分离时，压力为0.2MPa~1.0MPa，温度为50~250°C，优选为150~200°C ;采用旋流分离法进行固液分离时，温度为50~250°C，入口压力为0.2MPa~
0.6MPa ;采用离心分离法进行固液分离时，温度为50~180 °C，入口压力为0.1MPa~
0.6MPa。采用上述几种固液分离方法，有利于使混合物中的固液两相较充分地分离，尤其是将其工艺条件控制在上述范围，有利于使固液分离效果更好。
[0031]另外，本发明发明人还提供了一种水煤浆，其是由上述的方法制备而成。通过上述方法所形成的水煤浆，含有煤直接液化残渣中的萃余物，使煤直接液化残渣得到了完整、清洁地利用。
[0032]另外，本发明发明人进一步提供了一种上述水煤浆的气化方法，其中水煤浆的气化压力为3.0~4.5MPa，气化温度为1250~1550°C。此外，可以采用的气化装置包括但不限于气流床和气化炉。在该条件下，有利于使水煤浆进行气化反应，从而使水煤浆中的煤直接液化残渣萃余物得到更有效地利用。
[0033]以下结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本发明所要求保护的范围。
[0034]实施例1
[0035]将200kg煤直接液化残渣与2100kg蒽油(馏程为220~405°C )加入至搅拌釜中，以45r/min的速率搅拌，向其中充H2至1.5MPa，升温至60°C后，恒温搅拌萃取70min。将萃取混合物进行热真空过滤，过滤温度为45°C，过滤压力为0.015kPa，过滤器的滤芯孔径尺寸为30 μ m。经过过滤后，收集到141.3kg固体滤渣和2158.1kg滤液。
[0036]将滤液送入减压蒸馏塔进行减压蒸馏，塔顶和塔侧回收萃取溶剂循环利用，塔底收集到103.7kg灰分为0.2wt%的萃取物(重质油、浙青类物质)。
[0037]将固体滤渣送入至干燥单元干燥，得到45.2kg的萃取溶剂(可循环利用)和95.7kg萃余物。
[0038]将萃余物与褐煤按照1:25的比例混成配煤，再将配合煤破碎，经过球磨后形成平均粒径为1.5mm的颗粒。向其中加水和阴离子型添加剂(十二烷基苯磺酸钠)后，制备成水煤浆，其中，固体浓度为45wt%、添加剂含量为固体的0.05wt%o
[0039]将水煤浆送至气化炉中气化，其`中，气化压力为4.8MPa，气化温度为1610°C，得到合成气(CCHH2) 4147m3。
[0040]实施例2
[0041]将200kg煤直接液化残渣与200kg洗油(馏程为220~405°C )加入至搅拌釜中，以300r/min的速率搅拌，向其中充N2至1.0MPa，升温至280°C后，恒温搅拌萃取60min。将萃取混合物进行热真空过滤，过滤温度为250°C，过滤压力为l.0MPa，过滤器的滤芯孔径尺寸为50 μ m。经过过滤后，收集到135.1kg固体滤洛和263.8kg滤液。
[0042]将滤液送入减压蒸馏塔进行减压蒸馏，塔顶和塔侧回收萃取溶剂循环利用，塔底收集到99.8kg灰分为0.5wt%的萃取物(重质油、浙青类物质)。
[0043]将固体滤渣送入至干燥单元干燥，得到32.1kg的萃取溶剂(可循环利用)和102.9kg萃余物。
[0044]将萃余物与褐煤按照1: 20的比例混成配煤，再将配合煤破碎，经过球磨后形成平均粒径为0.05mm的颗粒。向其中加水和阴离子型添加剂(十二烷基硫酸钠)后，制备成水煤浆，其中，固体浓度为50wt%、添加剂含量为固体的1.0wt%。
[0045]将水煤浆送至气化炉中气化，其中，气化压力为3.0MPa，气化温度为1250°C，得到合成气(CCHH2) 2774m3。
[0046]实施例3
[0047]将200kg煤直接液化残渣与2000kg蒽油(馏程为220~405°C )加入至搅拌釜中，以50r/min的速率搅拌，向其中充N2至0.1MPa,升温至80°C后,恒温搅拌萃取5min。将萃取混合物进行热真空过滤，过滤温度为50°C，过滤压力为0.2MPa，过滤器的滤芯孔径尺寸为10 μ m。经过过滤后，收集到139.5kg固体滤渣和2058.7kg滤液。
[0048]将滤液送入减压蒸馏塔进行减压蒸馏，塔顶和塔侧回收萃取溶剂循环利用，塔底收集到104.7kg灰分为0.lwt%的萃取物(重质油、浙青类物质)。
[0049]将固体滤渣送入至干燥单元干燥，得到44.3kg的萃取溶剂(可循环利用)和93.9kg萃余物。
[0050]将萃余物与褐煤按照1:0.1的比例混成配煤，再将配合煤破碎，经过球磨后形成平均粒径为1mm的颗粒。向其中加水和阴离子型添加剂(十二烷基苯磺酸钠)后，制备成水煤浆，其中，固体浓度为80wt%、添加剂含量为固体的0.lwt%。
[0051]将水煤浆送至气化炉中气化，其中，气化压力为4.5MPa，气化温度为1550°C，得到合成气(CCHH2) 120m3 ο
[0052]实施例4
[0053]将300kg煤直接液化残渣与750kg萘油(馏程为120~210°C )加入至搅拌釜中，以60r/min的速率搅拌，向其中充N2至0.2MPa，升温至150°C后，恒温搅拌萃取30min。将萃取混合物进行热压过滤，过滤温度为150°C，过滤压力为0.3MPa，过滤器的滤芯孔径尺寸为30 μ m。经过过滤后，收集到180.1kg固体滤渣和867.3kg滤液。
[0054]将滤液送入减压蒸馏塔进行减压蒸馏，塔顶和塔侧回收萃取溶剂循环利用，塔底收集到145.9kg灰分为0.35wt%的萃取物(重质油、浙青类物质)。
[0055]将固体滤渣送入至干燥单元干燥，得到31.7kg的萃取溶剂(可循环利用)和146.6kg萃余物。
[0056]将萃余物与烟煤洗精煤按照1:5的比例混成配煤，再将配合煤破碎，经过球磨后形成平均粒径为0.1mm的颗粒。向其中加水和阳离子型添加剂(十八烷基三甲基氯化铵)后，制备成水煤浆，其中，固体浓度为72.5wt%，添加剂含量为固体的0.4wt%。
[0057]将水煤浆送至气化炉中气化，其中，气化压力为3.5MPa，气化温度为1400°C，得到合成气(CCHH2) 1466m3。
[0058]实施例5
[0059]将250kg煤直接液化残渣与750kg液化中油(馏程为150~310°C )加入至搅拌釜中，以75r/min的速率搅拌，向其中充N2至0.3MPa，升温至170°C后，恒温搅拌萃取45min。将萃取混合物进行热压过滤，过滤温度为120°C，过滤压力为0.4MPa，过滤器的滤芯孔径尺寸为80 μ m。经过过滤后，收集到155kg固体滤洛和842.8kg滤液。
[0060]将滤液送入减压蒸馏塔进行减压蒸馏，塔顶和塔侧回收萃取溶剂循环利用，塔底收集到123kg灰分为1.6wt%的萃取物(重质油、浙青类物质)。
[0061]将固体滤渣送入至干燥单元干燥，得到21.7kg的萃取溶剂(可循环利用)和130.3kg萃余物。
[0062] 将萃余物与低变质烟煤按照1:18的比例混成配煤，再将配合煤破碎，经过棒磨后形成平均粒径为0.25mm的颗粒。向其中加水和阴离子型添加剂(十八烷基三甲基氯化铵)后，制备成水煤浆，其中，固体浓度为50.lwt%、添加剂含量为固体的0.5wt%。
[0063]将水煤浆送至气化炉中气化，其中，气化压力为3.95MPa，气化温度为1350°C，得到合成气(CCHH2) 4100m3。
[0064]实施例6[0065]将200kg煤直接液化残渣与800kg蒽油(馏程为220~405°C )加入至搅拌釜中，以85r/min的速率搅拌，向其中充N2至0.15MPa，升温至200°C后，恒温搅拌萃取27min。将萃取混合物进行热真空过滤，过滤温度为180°C，过滤压力为2.9kPa，过滤器的滤芯孔径尺寸为30 μ m。经过过滤后，收集到145kg固体滤渣和849kg滤液。
[0066]将滤液送入减压蒸馏塔进行减压蒸馏，塔顶和塔侧回收萃取溶剂循环利用，塔底收集到115kg灰分为0.4wt%的萃取物(重质油、浙青类物质)。
[0067]将固体滤渣送入至干燥单元干燥，得到29.7kg的萃取溶剂(可循环利用)和104.3kg萃余物。
[0068]将萃余物与褐煤按照1:15的比例混成配煤，再将配合煤破碎，经过球磨后形成平均粒径为0.15mm的颗粒。向其中加水和阴离子型添加剂(苯扎溴铵)后，制备成水煤浆，其中，固体浓度为65.6wt%、添加剂含量为固体的0.9wt%。
[0069]将水煤浆送至气化炉中气化，其中，气化压力为4.15MPa，气化温度为1270°C，得到合成气(CCHH2) 2781m3。
[0070]实施例7
[0071]将350kg煤直接液化残渣与1000kg煤焦油馏分油(馏程为200~260°C )加入至搅拌釜中，以55r/min的速率搅拌，向其中充N2至0.15MPa，升温至180°C后，恒温搅拌萃取50min。将萃取混合物进行旋流分离，分离温度为180°C，入口压力为0.35MPa。经过旋流分离后，收集到303kg底流浓液和1039kg顶流清液。
[0072]将顶流清液送入减压蒸馏塔，塔顶和塔侧回收萃取溶剂循环利用，塔底收集到179kg灰分为4.9wt%的萃取物(`重质油、浙青类物质)。
[0073]将底流浓液送入至干燥单元干燥，得到119.7kg的萃取溶剂(可循环利用)和176.3kg萃余物。
[0074]将萃余物破碎，经过球磨后形成平均粒径为0.06mm的颗粒。向其中加水和非离子型添加剂(脂肪酸甘油酯)后，制备成水煤衆，其中，固体浓度为79.7wt%，添加剂含量为固体的 0.lwt%0
[0075]将水煤浆送至气化炉中气化，其中，气化压力为3.15MPa，气化温度为1250°C，得到合成气(CCHH2) 125m3。
[0076]测量方式:
[0077]对上述实施例1~7中所制备的水煤浆进行表征测试，测试方法如下:
[0078]I)稳定性:将配制好的水煤浆静置8小时后，观察其中的固体沉降情况。
[0079]2)流变性:采用NXC-4C型水煤浆粘度仪测定其表观粘度，考察其流变性。
[0080]3)流动性:采用目测方法评价水煤浆的流动性。
[0081]结果如表1所示。
[0082]表1
[0083]
【权利要求】
1.一种以煤直接液化残渣制备水煤浆的方法，其特征在于，包括以下步骤: S1、将所述煤直接液化残渣进行萃取，固液分离后，干燥得到萃余物； S2、将所述萃余物进行破碎研磨后，向其中加入水和可选的表面活性剂，搅拌，得到所述水煤浆。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中，将所述萃余物与煤混合，破碎研磨后，向其中加入水和可选的表面活性剂，搅拌，得到所述水煤浆。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述萃余物与所述煤的质量比为1:0.1~1:20。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中破碎研磨获取平均粒径为0.05~1.0mm的颗粒，优选所述水煤浆中固含量为50~80wt%，所述表面活性剂的含量为所述水煤浆中固体总量的0.1~1.0wt%。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中所述煤为焦煤、低变质烟煤或褐煤；所述表面活性剂为阴离子型、阳离子型或非离子型表面活性剂。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤SI包括以下步骤: S11、按照质量比1:1~1:10将所述煤直接液化残渣加至所述萃取溶剂中，向其中通入N2或H2,充压至0.1~1.0MPa,升温至80~280°C后，以50~300r/min的搅拌速率搅拌5~60min,得到混合物； S12、对所述混合物进行固液分离，干燥得到固含量大于95wt%的所述萃余物。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤Sll中，所述萃取溶剂为四氢呋喃、糠醛、N-甲基吡咯烷酮、喹啉、煤直接液化油、煤直接液化油的馏分油、煤焦油或煤焦油的馏分油。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤S12中，采用真空热抽滤法、热压过滤法、重力沉降分离法、旋流分离法、离心分离法或蒸馏分离法对所述混合物进行固液分离；其中， 采用所述真空热抽滤法进行固液分离时，压力为0.02KPa~101.3KPa，温度为50~250°C，优选为 150 ~200°C ； 采用所述热压过滤法进行固液分离时，压力为0.2MPa~1.0MPa，温度为50~250°C，优选为150~200°C ； 采用所述旋流分离法进行固液分离时，温度为50~250°C，入口压力为0.2MPa~0.6MPa ； 釆用所述离心分离法进行固液分离时，温度为50~180°C，入口压力为0.1MPa~0.6MPa。
9.一种水煤浆，其特征在于，由权利要求1至8中任一项所述的方法制备而成。
10.一种权利要求9所述的水煤浆的气化方法，其特征在于，所述水煤浆的气化压力为3.0~4.5MPa，气化温度为1250~1550°C。
【文档编号】C10L1/32GK103695057SQ201310685251
【公开日】2014年4月2日 申请日期:2013年12月13日 优先权日:2013年12月13日
【发明者】李克健, 杨葛灵, 章序文, 程时富, 万豪杰 申请人:神华集团有限责任公司, 中国神华煤制油化工有限公司, 中国神华煤制油化工有限公司上海研究院