本发明涉及润滑油添加剂，具体地说涉及一种油溶性硫磷氮润滑油添加剂及其制备方法。
背景技术：
为了增加润滑油的减摩抗磨效果，通常在润滑油中添加少量的润滑油添加剂，传统的润滑油添加剂为高活性硫、高磷或氯型抗磨剂，此种添加剂对摩擦副材料具有腐蚀性和选择性。特别是高硫、高磷或氯等元素的润滑油添加剂在生产、使用过程中，会排放大量的废水、废气和污染物，从而对环境造成污染。
近年来，随着汽车工业的迅速发展，特别是节能减排、低碳环保的呼声日益强烈，迫使许多石油添加剂公司，都在斥巨资研究节能高效的润滑油添加剂产品。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种生产方法简单、成本低、油溶性好、产率高的硫磷氮润滑油添加剂及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种硫磷氮润滑油添加剂的制备方法，包括以下步骤：
1)油酸胺的合成
将油酸和一乙醇胺置于容器中，于90℃～100℃真空的条件下反应4～5小时，然后加丁胺，调整ph＝9.5～10.5，氮气保护条件下，在温度为100～110℃继续反应3～4小时，得到油酸胺；其中油酸、一乙醇胺、丁胺的重量比＝2～3：3～5：1～1.5；
2)硫磷氮润滑油添加剂的合成
将上述制备的油酸胺与五硫化二磷、丁醇混合，搅拌均匀后加羟乙基乙二胺，加入氨水，在温度90～100℃、压力0.15mpa条件下，反应4～5小时；调高温度到180～190℃，压力不变条件下继续反应3～4小时，然后降温到100℃，抽真空至压力到0.1mpa，抽出低沸点的物质；最后过滤，得到棕红色硫磷氮润滑油添加剂；其中油酸胺、五硫化二磷、丁醇、羟乙基乙二胺、氨水的重量比＝100：8.5～10：8.5～10：10～15：10～15，氨水的质量百分比浓度为22％-25％。
优选，步骤1)中的真空的条件为0.09～0.1mpa。
优选，加丁胺后调整ph＝10。
优选，所述油酸胺、五硫化二磷、丁醇、羟乙基乙二胺、氨水的重量比＝＝100：9.5：9.5：15：15；油酸、一乙醇胺、丁胺的重量比＝2：3.5：1。
上述硫磷氮润滑油添加剂的制备方法制得的硫磷氮润滑油添加剂。
本发明提供的硫磷氮润滑油添加剂具有节能环保高效的优点，在润滑油中添加0.5～1％(重量)本发明添加剂，即可达到以下效果：
1、减小摩擦系数：如添加1％的添加剂，发动机用润滑油的摩擦系数降低到0.04左右。
2、降低发动机温度：采用普通润滑油添加剂时，发动机温度可以达到180℃左右，加入本发明添加剂，发动机的温度只有100℃左右。
3、节省燃油：可以节油3％以上。
4、延长换油周期：可以延长到7000公里或以上更换润滑油。
具体实施方式
本发明的硫磷氮润滑油添加剂的制备方法，包括以下步骤：
1)油酸胺的合成
将油酸和一乙醇胺置于容器中，于90℃～100℃真空的条件下反应4～5小时，然后加丁胺，调整ph＝9.5～10.5，氮气保护条件下，在温度为100～110℃继续反应3～4小时，得到油酸胺；其中油酸、一乙醇胺、丁胺的重量比＝2～3：3～5：1～1.5；
2)硫磷氮润滑油添加剂的合成
将上述制备的油酸胺与五硫化二磷、丁醇混合，搅拌均匀后加羟乙基乙二胺，加入氨水，在温度90～100℃、压力0.15mpa条件下，反应4～5小时；调高温度到180～190℃，压力不变条件下继续反应3～4小时，然后降温到100℃，抽真空至压力到0.1mpa，抽出低沸点的物质；最后过滤，得到棕红色硫磷氮润滑油添加剂；其中油酸胺、五硫化二磷、丁醇、羟乙基乙二胺、氨水的重量比＝100：8.5～10：8.5～10：10～15：10～15。
优选，步骤1)中的真空的条件为0.09～0.1mpa。
优选，加丁胺后调整ph＝10。
优选，所述油酸胺、五硫化二磷、丁醇、羟乙基乙二胺、氨水的重量比＝＝100：9.5：9.5：15：15；油酸、一乙醇胺、丁胺的重量比＝2：3.5：1，氨水的质量百分比浓度为22％-25％。
上述硫磷氮润滑油添加剂的制备方法制得的硫磷氮润滑油添加剂。
本发明中，首先以油酸为基础与一乙醇胺反应，再加入丁胺，采用调节ph值的方法，得到有利于下步良好反应的油酸胺，然后与五硫化二磷、丁醇反应，在加入羟乙基乙二胺、氨水的情况下采用两步压力法使硫磷氮含量达到最佳值而且结构稳定，从而制成具有良好润滑性和极佳抗磨性的新型硫磷氮润滑油添加剂。
该添加剂是一种油溶性硫磷氮化合物，是润滑油特别是内燃机发动机用润滑油和齿轮油的摩擦改进剂、抗磨剂，极压效果显著，由于硫磷含量低，该添加剂还具有节能环保的优点。
实施例1
1、油酸胺的合成
将油酸和一乙醇胺置于容器中，于100℃真空(压力＝0.10mpa)条件下反应4小时，然后加丁胺，调整ph＝10，氮气保护条件下，在100℃下继续反应3小时，得到油酸胺；
油酸：一乙醇胺：丁胺＝2.5：3.5：1.5(重量比)。
2、硫磷氮添加剂的合成
将上述制备的油酸胺50克与五硫化二磷4.5克丁醇4.5克混合，搅拌均匀后加羟乙基乙二胺6克，加入6克氨水，在温度90℃、压力0.15mpa条件下反应4小时；调高温度到180℃，压力不变条件下继续反应3小时。然后降温100℃，抽真空至压力为0.1mpa，抽出低沸点的物质；最后过滤，得到棕红色硫磷氮添加剂产品。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察：利用四球机测定，设定载荷(温度20℃，负荷392n，速度1450r/min，时间30min)下的极压和减摩抗磨性能，四球试验所用的钢球为直径12.7mm的gcr钢球，试验表明产品具有良好的极压和减摩抗磨性能。通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.8mm。润滑油中添加1％(重量)本实施例制备产品，磨斑直径达到0.45mm，摩擦系数0.054。
实施例2
1、油酸胺的合成
将油酸和一乙醇胺置于容器中，于100℃真空(压力＝0.10mpa)条件下反应4小时，然后加丁胺，调整ph＝10，氮气保护条件下，在100℃温度下继续反应3小时，得到油酸胺；
油酸：一乙醇胺：丁胺＝2：3：1(重量比)。
2、硫磷氮添加剂的合成
将上述制备的油酸胺100克与五硫化二磷9.5克、丁醇9.5克混合，搅拌均匀后加羟乙基乙二胺15克，加入15克氨水，在温度90℃、压力0.15mpa条件下反应5小时；调高温度到180℃，压力不变条件下继续反应4小时。然后降温到100℃，抽真空2个小时至压力达到0.1mpa，抽出低沸点的物质；最后过滤，得到棕红色硫磷氮添加剂产品。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察同实施例1，通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.8mm，润滑油中添加1％(重量)本实施例制备的产品，磨斑直径达到0.42mm，摩擦系数0.052。
实施例3
1、油酸胺的合成
将油酸和一乙醇胺置于容器中，于100℃真空(压力＝0.10mpa)条件下反应4.5小时，然后加丁胺，调整ph＝10，氮气保护条件下，在100℃继续反应3小时，得到油酸胺；
油酸：一乙醇胺：丁胺＝2：3.5：1(重量比)。
2、硫磷氮添加剂的合成
将上述制备的油酸胺70克与五硫化二磷6克、丁醇6克混合，搅拌均匀后加羟乙基乙二胺9克，加入10克氨水，在温度90℃、压力0.15mpa条件下反应4小时；调高温度到180℃，压力不变条件下继续反应4小时。然后降温到100℃，抽真空至压力为0.1mpa，抽出低沸点的物质；最后过滤，得到棕红色硫磷氮润滑油添加剂产品。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察同实施例1，通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.8mm，润滑油中添加本1％(重量)实施例制备的产品，磨斑直径达到0.43mm，摩擦系数0.053。
实施例4
1、油酸胺的合成
将油酸和一乙醇胺置于容器中，于90℃真空(压力＝0.10mpa)条件下反应4小时，然后加丁胺，调整ph＝10，氮气保护条件下，在100℃下继续反应3小时，得到油酸胺；
油酸：一乙醇胺：丁胺＝3：3.5：1(重量比)。
2、硫磷氮添加剂的合成
将上述制备的油酸胺200克与五硫化二磷20克、丁醇20克混合，搅拌均匀后加羟乙基乙二胺25克，加入32克氨水，在温度100℃、压力0.15mpa条件下反应5小时；调高温度到180℃，压力不变继续反应4小时。然后降温到100℃，抽真空至压力为0.1mpa，抽出低沸点的物质；最后过滤，得到棕红色硫磷氮添加剂产品。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察同实施例1，通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.8mm，润滑油中添加1％(重量)本实施例制备的产品，磨斑直径达到0.54mm，摩擦系数0.054。
实施例5
1、油酸胺的合成
将油酸和一乙醇胺置于容器中，于100℃真空(压力＝0.10mpa)条件下反应4小时，然后加丁胺，调整ph＝10，氮气保护条件下，在100℃下继续反应3小时，得到油酸胺；
油酸：一乙醇胺：丁胺＝2：3.5：1(重量比)。
2、硫磷氮添加剂的合成
将上述制备的油酸胺100克与五硫化二磷9.5克、丁醇9.5克混合，搅拌均匀后加羟乙基乙二胺15克，加入15克氨水，在温度90℃、压力0.15mpa条件下反应4小时；调高温度到180℃，压力不变条件下继续反应3小时。然后降温100℃，抽真空至压力为0.1mpa，抽出低沸点的物质；最后过滤，得到棕红色硫磷氮添加剂产品。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察同实施例1，通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.8mm。润滑油中添加1％(重量)本实施例制备产品，磨斑直径达到0.45mm，摩擦系数0.051。
上述实施例中氨水的质量百分比浓度为22％-25％。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。