本发明属于润滑脂技术领域，特别涉及一种以改性膨润土-活性碳酸钙两种组分作为稠化剂、且适用于高温重载场合的无机润滑脂组合物及制备方法。
背景技术：
无机润滑脂目前主要有膨润土润滑脂、硅胶润滑脂等类型。膨润土润滑脂是由表面活性剂(季铵阳离子等)处理后的改性膨润土,稠化不同黏度的矿物基础油或合成基础油制成，适用于汽车底盘、轮轴承及高温部位轴承的润滑。硅胶润滑脂是表面改质的硅胶稠化甲基硅油或其他类型基础油等制成的润滑脂，主要用于电气绝缘及真空密封。与通常皂基润滑脂或聚脲等有机润滑脂相比较，无机润滑脂滴点普遍较高，但在润滑性等方面往往存在一定缺陷。
表面经过改性处理的碳酸钙都称为活性碳酸钙，因其细腻轻质粉末粒子表面吸附一层脂肪酸皂，而使caco3具有胶体活化性能。此时活性碳酸钙则具有了与改性膨润土相似的性质。疏水性活性碳酸钙表面经有机活性剂包覆处理，具有较强的疏水性能，是活性钙与非活性产品的显著的区别。活性碳酸钙具有的一定的疏水亲油性和增稠能力，用于稠化不同黏度的矿物基础油或合成润滑油，能够形成较稳定的胶体结构体系。此外，活性碳酸钙本身兼有优良的润滑性能，通过改性膨润土与活性碳酸钙复合使用作为润滑脂的稠化剂，可以得到性能更为优良的无机润滑脂。所得产品耐高温性和润滑性优良，能够满足冶金、陶瓷、印染、化工等高温重负荷设备的润滑要求。与同类产品比较，所得产品能显著降低生产成本。
采用改性膨润土-活性碳酸钙两种组分作为稠化剂，通过稠化适宜的高黏度基础油并复配适量高温抗氧剂来制备耐高温重载的无机润滑脂，尚无公开报道。
技术实现要素：
本发明的目的，是提供一种采用改性膨润土-活性碳酸钙双组份作为稠化剂，通过稠化高黏度合成基础油、并复配适量高温抗氧剂来制备的一种无机润滑脂。
本发明提供的无机润滑脂组合物，以组合物总重为基准，各组分及百分含量为：
(1)合成汽缸油67.5％～91.1％；
(2)改性膨润土5.0％～15.0％；
(3)活性碳酸钙3.0％～12.0％；
(4)助分散剂0.5％～4.0％；
(5)吩噻嗪0.4％～1.5％；
优选组合物总重为基准，各组分含量为：
(1)合成汽缸油69.5％～90.0％；
(2)改性膨润土5.4％～14.0％；
(3)活性碳酸钙3.5％～11.5％；
(4)助分散剂0.6％～3.8％；
(5)吩噻嗪0.5％～1.2％；
本发明提供的无机润滑脂，所述合成汽缸油是石蜡经过氯化、缩聚、精致、蒸馏等工艺而制成的市售工业品，产品有1000号、1500号两个牌号。要求40℃运动黏度分别为850～1150mm2/s和1350～1650mm2/s。
本发明提供的无机润滑脂，所述改性膨润土是季铵阳离子改性有机膨润土经过干燥、筛分等工艺制成的市售工业品。要求粒度小于76μm。
本发明提供的无机润滑脂，所述活性碳酸钙是对无机粉体表面经过硬脂酸等活化剂改性活化而的市售工业品。要求粒度小于45μm。
本发明提供的无机润滑脂，所述助分散剂包括甲醇、乙醇、丙酮、甘油等，均为市售工业品。要求含量≥98.5％。
本发明提供的无机润滑脂，所述吩噻嗪是二苯胺和硫磺进行合成反应，在经过冷却固化、加工粉碎而得到的市售工业品，又名硫代二苯胺、硫氮杂蒽。要求含量≥97.0％。
本发明的制备工艺为：将约1/2基础油投入釜中，升温至60～95℃，加入改性膨润土和活性碳酸钙,搅拌5～10min分散物料。加入助分散剂，保持温度搅拌25～35min。将剩余基础油投入釜中，搅拌60～120min。在温度80～90℃时，加入吩噻嗪。搅拌均匀，即可出釜。最后用三辊研磨机研磨3遍后得到成品。
本发明所得到的无机润滑脂，是一种采用改性膨润土-活性碳酸钙双组份作为稠化剂，通过稠化基础油并复配适量抗氧剂、而制备的适用于高温重载场合的无机润滑脂。本发明的特点,是采用了改性膨润土-活性碳酸钙两种组分来作为润滑脂稠化剂。其中活性碳酸钙的加入,可以减少价格较高的改性膨润土的使用量0.5～3.5％,同时改善润滑脂的极压减磨性,并有效降低了润滑脂的制造成本。
本发明的润滑脂，具有优良的抗氧化、极压减磨等功效，可满足冶金、陶瓷、印染、化工等高温高负荷设备的润滑要求。适用温度范围为-10～250℃，在170～200℃高温下可长期使用，在200～250℃温度下可短期使用。本发明的润滑脂原材料成本较低，应用范围广，具有良好的市场前景。
具体实施方式
实施例1
本发明提供的无机润滑脂组合物，各组份和质量百分数如下：
(1)1500号合成汽缸油67.5％
(2)改性膨润土15.0％；
(3)活性碳酸钙12.0％；
(4)甲醇4.0％；
(5)吩噻嗪1.5％；
将1500号合成汽缸油380g投入釜中，升温至95℃，加入胺化膨润土150g和活性碳酸钙120g,搅拌10min分散物料。加入甲醇40g，保持温度搅拌35min。将剩余基础油投入釜中，搅拌120min。在温度90℃时，加入吩噻嗪15g。搅拌均匀，即可出釜。最后用三辊研磨机研磨3遍后得到成品。得到的润滑脂性能见表1。
实施例2
本发明提供的无机润滑脂组合物，组份和质量百分数如下：
(1)1500号合成汽缸油91.1％；
(2)改性膨润土5.0％
(3)活性碳酸钙3.0％；
(4)乙醇0.5％；
(5)吩噻嗪0.4％；
将1500号合成汽缸油460g投入釜中，升温至60℃，加入胺化膨润土50g和活性碳酸钙30g,搅拌5min分散物料。加入乙醇5g，保持温度搅拌25min。将剩余基础油投入釜中，搅拌60min。在温度80℃时，加入吩噻嗪4g。搅拌均匀，即可出釜。最后用三辊研磨机研磨3遍后得到成品。得到的润滑脂性能见表1。
实施例3
本发明提供的无机润滑脂组合物，组份和质量百分数如下：
(1)1500号合成汽缸油69.5％；
(2)改性膨润土14.0％；
(3)活性碳酸钙11.5％；
(4)丙酮3.8％；
(5)吩噻嗪1.2％；
将1500号合成汽缸油投入釜中，升温至70℃，加入胺化膨润土140g和活性碳酸钙115g,搅拌8min分散物料。加入助分散剂，保持温度搅拌30min。将剩余基础油投入釜中，搅拌80min。在温度83℃时，加入吩噻嗪。搅拌均匀，即可出釜。最后用三辊研磨机研磨3遍后得到成品。得到的润滑脂性能见表1。
实施例4
本发明提供的无机润滑脂组合物，组份和质量百分数如下：
(1)1500号合成汽缸油90.0％；
(2)改性膨润土5.4％；
(3)活性碳酸钙3.5％；
(4)甘油0.6％；
(5)吩噻嗪0.5％；
将1500号合成汽缸油450g投入釜中，升温至85℃，加入胺化膨润土54g和活性碳酸钙35g,搅拌9min分散物料。加入甘油6g，保持温度搅拌28min。将剩余基础油投入釜中，搅拌90min。在温度85℃时，加入吩噻嗪5g。搅拌均匀，即可出釜。最后用三辊研磨机研磨3遍后得到成品。得到的润滑脂性能见表1。
实施例5
本发明提供的无机润滑脂组合物，组份和质量百分数如下：
(1)1500号合成汽缸油83.5％；
(2)改性膨润土9.5％；
(3)活性碳酸钙4.5％；
(4)甘油1.6％；
(5)吩噻嗪0.9％；
将1500号合成汽缸油420g投入釜中，升温至92℃，加入胺化膨润土和活性碳酸钙,搅拌6min分散物料。加入甘油16g，保持温度搅拌28min。将剩余基础油投入釜中，搅拌100min。在温度85℃时，加入吩噻嗪9g。搅拌均匀，即可出釜。最后用三辊研磨机研磨3遍后得到成品。得到的润滑脂性能见表1。
实施例6
本发明提供的无机润滑脂组合物，组份和质量百分数如下：
(1)1500号合成汽缸油79.0％；
(2)改性膨润土12.0％；
(3)活性碳酸钙6.0％；
(4)乙醇2.2％；
(5)吩噻嗪0.8％；
将1500号合成汽缸油400g投入釜中，升温至69℃，加入胺化膨润土120g和活性碳酸钙60g,搅拌7min分散物料。加入乙醇22g，保持温度搅拌33min。将剩余基础油投入釜中，搅拌70min。在温度88℃时，加入吩噻嗪8g。搅拌均匀，即可出釜。最后用三辊研磨机研磨3遍后得到成品。得到的润滑脂性能见表1。
对比例1
为市售1号膨润土润滑脂。
对比例2
为市售2号膨润土润滑脂。
对比例3
为市售3号高温膨润土润滑脂。
表1
从表1的结果可以看出：与市售膨润土润滑脂产品比较，本发明提供的无机润滑脂具有更好的极压减磨性、更低的高温蒸发损失、以及更优良的抗氧化性能。其四球磨斑直径减少了36.0％以上，四球烧结负荷pd值提高了24.9％以上,高温蒸发损失减少了36.9％以上，抗氧化试验压力降减少21.9％以上。本发明的润滑脂，可满足-10～250℃范围内冶金、陶瓷、印染、化工等高温高负荷设备的润滑要求。在170～200℃高温下可长期使用，在200～250℃温度下可短期使用。本发明提供的产品生产成本低于市售普通膨润土润滑脂或高温膨润土润滑脂，具有广阔的市场前景。