本发明涉及一种减摩高低温润滑脂的制备方法。
背景技术：
机械设备是工业生产的重要工具，良好的设备运行取决于润滑状况。润滑是指用液体、气体、固体等将摩擦表面分开，避免摩擦面直接接触，减少摩擦和磨损。润滑脂是工业润滑剂的重要组成部分，是由稠化剂和基础油组成的具有可塑性的半固体润滑材料，被广泛应用于电子、电力、钢铁和汽车等工业。润滑脂由于其固有的优良性能，不仅能满足常规的润滑要求，与液体润滑剂相比还具备以下优点：黏附性好，不易流失；在高负荷下能保持良好的润滑能力；润滑周期长；适用的温度范围与工作条件宽；具有密封作用。因此，机械使用润滑脂可简化机械润滑系统、避免漏油、降低能源消耗、减少环境污染，符合绿色化学提倡的理念。另一方面，为满足苛刻的工况，润滑脂会经过特殊处理来提高性能，减摩性就是其中一种。因此，研究开发减摩性能优良、同时能够适应较大范围温度变化的润滑脂成为了研究的热点。
技术实现要素：
要解决的技术问题：提供一种减摩高低温润滑脂的制备方法，所得减摩高低温润滑脂具有非常好的减摩效果，能够有效的改善界面之间的摩擦，降低磨损。
技术方案：一种减摩高低温润滑脂的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将油菜花粉与无水乙醇按质量体积比为1g:10-14ml的比例充分混合，并在磁力搅拌作用下洗涤10h，重复三次；
（2）过滤干燥，浸泡于5%的盐酸溶液中3-4h，用去离子水洗至中性；
（3）浸泡于5%的氨水中3-4h，去离子水洗至中性，放入干燥箱中，在80-85℃下烘干；
（4）加入30-40倍质量分数为5-7%的硅酸四乙酯水溶液和5-10倍质量分数为3-5%的氯化铝水溶液，浸渍24-26h，并不断搅拌；
（5）过滤，转移至干燥箱中，在60-65℃下干燥12-13h；
（6）取出后置于坩埚中，放入马弗炉，在温度700-800℃下煅烧3-3.5h，其中，升温速率为2℃/min；
（7）冷却后取出得空心微球；
（8）均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率8-10khz、工作电压20kv、放电功率70w条件下处理6-9min得改性空心微球；
（9）将5-10份硅烷偶联剂kh560和30-40份去离子水搅拌均匀，加入5-10份改性空心微球搅拌1-2h，得二次改性空心微球；
（10）将50-70份500sn基础油、3-5份硬脂酸和10-20份硫化棉籽油加入制脂釜中，升温至60℃，在转速600-800rpm下搅拌20-30min；
（11）加入5-9份二次改性空心微球和2-4份二硫代磷酸锌，继续搅拌20-30min；
（12）加入1-3份层状二硅酸钠、1-2份古尔胶和1-2份硬脂酸锌，在转速1500-2000rpm下搅拌40-50min；
（13）降至室温，加入2-3份改性牡蛎壳粉、0.2-0.5份丁基羟基茴香醚，混合搅拌均匀，经三辊研磨机研磨即得减摩高低温润滑脂。
进一步的，所述油菜花粉粒径为30-40μm。
进一步的，所述（8）中电源频率为9khz。
进一步的，所述层状二硅酸钠的制备方法为：
第一步：取质量分数为40%的硅酸钠水溶液，加入硅胶调模为2.0-2.1；
第二步：加入氯化钾反应2h后置于170℃烘箱中干燥；
第三步：转移至马弗炉中，在650℃下煅烧结晶即得。
进一步的，所述的改性牡蛎壳粉的制备方法为：
第一步：将牡蛎壳粉碎，过100目筛；
第二步：将10份γ-氨丙基三乙氧基硅烷和30份去离子水混合水解25min，加入6份牡蛎壳粉，加热至50℃，搅拌反应1-2h；
第三步：抽滤、烘干、打散后即得改性牡蛎壳粉。
有益效果：
1.层状二硅酸钠复配体系作为锂基润滑脂添加剂，在摩擦作用下，与摩擦副表面的材料进行反应，形成一层减摩的膜层。
2.二次改性空心微球在摩擦过程中可以填平磨损部位，一方面能沉积在摩擦表面，形成一层物理吸附膜；另一方面，它能填平摩擦表面缺陷部位，起到修复表面作用。
3.本发明减摩高低温润滑脂具有非常好的减摩效果，其摩擦系数和磨损量分别低至2.4×10-2和5.02×10-2g，能够有效的改善界面之间的摩擦，降低磨损。
具体实施方式
实施例1
一种减摩高低温润滑脂的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将油菜花粉与无水乙醇按质量体积比为1g:10ml的比例充分混合，并在磁力搅拌作用下洗涤10h，重复三次；
（2）过滤干燥，浸泡于5%的盐酸溶液中3h，用去离子水洗至中性；
（3）浸泡于5%的氨水中3h，去离子水洗至中性，放入干燥箱中，在80-85℃下烘干；
（4）加入30倍质量分数为5%的硅酸四乙酯水溶液和5倍质量分数为3%的氯化铝水溶液，浸渍24h，并不断搅拌；
（5）过滤，转移至干燥箱中，在60℃下干燥12h；
（6）取出后置于坩埚中，放入马弗炉，在温度700℃下煅烧3h，其中，升温速率为2℃/min；
（7）冷却后取出得空心微球；
（8）均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率8khz、工作电压20kv、放电功率70w条件下处理6min得改性空心微球；
（9）将5份硅烷偶联剂kh560和30份去离子水搅拌均匀，加入5份改性空心微球搅拌1h，得二次改性空心微球；
（10）将50份500sn基础油、3份硬脂酸和10份硫化棉籽油加入制脂釜中，升温至60℃，在转速600rpm下搅拌20min；
（11）加入5份二次改性空心微球和2份二硫代磷酸锌，继续搅拌20min；
（12）加入1份层状二硅酸钠、1份古尔胶和1份硬脂酸锌，在转速1500rpm下搅拌40min；
（13）降至室温，加入2份改性牡蛎壳粉、0.2份丁基羟基茴香醚，混合搅拌均匀，经三辊研磨机研磨即得减摩高低温润滑脂。
实施例2
一种减摩高低温润滑脂的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将油菜花粉与无水乙醇按质量体积比为1g:11ml的比例充分混合，并在磁力搅拌作用下洗涤10h，重复三次；
（2）过滤干燥，浸泡于5%的盐酸溶液中3.5h，用去离子水洗至中性；
（3）浸泡于5%的氨水中3.5h，去离子水洗至中性，放入干燥箱中，在80℃下烘干；
（4）加入35倍质量分数为6%的硅酸四乙酯水溶液和7倍质量分数为4%的氯化铝水溶液，浸渍25h，并不断搅拌；
（5）过滤，转移至干燥箱中，在63℃下干燥12h；
（6）取出后置于坩埚中，放入马弗炉，在温度750℃下煅烧3h，其中，升温速率为2℃/min；
（7）冷却后取出得空心微球；
（8）均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率9khz、工作电压20kv、放电功率70w条件下处理8min得改性空心微球；
（9）将7份硅烷偶联剂kh560和35份去离子水搅拌均匀，加入7份改性空心微球搅拌1.5h，得二次改性空心微球；
（10）将65份500sn基础油、4份硬脂酸和13份硫化棉籽油加入制脂釜中，升温至60℃，在转速650rpm下搅拌25min；
（11）加入6份二次改性空心微球和3份二硫代磷酸锌，继续搅拌25min；
（12）加入2份层状二硅酸钠、1.5份古尔胶和1.5份硬脂酸锌，在转速1700rpm下搅拌45min；
（13）降至室温，加入2.5份改性牡蛎壳粉、0.3份丁基羟基茴香醚，混合搅拌均匀，经三辊研磨机研磨即得减摩高低温润滑脂。
实施例3
一种减摩高低温润滑脂的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将油菜花粉与无水乙醇按质量体积比为1g:12ml的比例充分混合，并在磁力搅拌作用下洗涤10h，重复三次；
（2）过滤干燥，浸泡于5%的盐酸溶液中3.5h，用去离子水洗至中性；
（3）浸泡于5%的氨水中3.5h，去离子水洗至中性，放入干燥箱中，在83℃下烘干；
（4）加入35倍质量分数为6%的硅酸四乙酯水溶液和8倍质量分数为4%的氯化铝水溶液，浸渍25h，并不断搅拌；
（5）过滤，转移至干燥箱中，在63℃下干燥12.5h；
（6）取出后置于坩埚中，放入马弗炉，在温度750℃下煅烧3h，其中，升温速率为2℃/min；
（7）冷却后取出得空心微球；
（8）均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率9khz、工作电压20kv、放电功率70w条件下处理8min得改性空心微球；
（9）将8份硅烷偶联剂kh560和35份去离子水搅拌均匀，加入8份改性空心微球搅拌1.5h，得二次改性空心微球；
（10）将60份500sn基础油、4份硬脂酸和15份硫化棉籽油加入制脂釜中，升温至60℃，在转速700rpm下搅拌25min；
（11）加入8份二次改性空心微球和3份二硫代磷酸锌，继续搅拌25min；
（12）加入2份层状二硅酸钠、1.5份古尔胶和1.5份硬脂酸锌，在转速1800rpm下搅拌45min；
（13）降至室温，加入2.5份改性牡蛎壳粉、0.4份丁基羟基茴香醚，混合搅拌均匀，经三辊研磨机研磨即得减摩高低温润滑脂。
实施例4
一种减摩高低温润滑脂的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将油菜花粉与无水乙醇按质量体积比为1g:13ml的比例充分混合，并在磁力搅拌作用下洗涤10h，重复三次；
（2）过滤干燥，浸泡于5%的盐酸溶液中3.5h，用去离子水洗至中性；
（3）浸泡于5%的氨水中3.5h，去离子水洗至中性，放入干燥箱中，在83℃下烘干；
（4）加入35倍质量分数为6%的硅酸四乙酯水溶液和9倍质量分数为4%的氯化铝水溶液，浸渍25h，并不断搅拌；
（5）过滤，转移至干燥箱中，在64℃下干燥13h；
（6）取出后置于坩埚中，放入马弗炉，在温度750℃下煅烧3.5h，其中，升温速率为2℃/min；
（7）冷却后取出得空心微球；
（8）均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率9khz、工作电压20kv、放电功率70w条件下处理8min得改性空心微球；
（9）将9份硅烷偶联剂kh560和35份去离子水搅拌均匀，加入8份改性空心微球搅拌1.5h，得二次改性空心微球；
（10）将65份500sn基础油、4份硬脂酸和15份硫化棉籽油加入制脂釜中，升温至60℃，在转速750rpm下搅拌25min；
（11）加入8份二次改性空心微球和3份二硫代磷酸锌，继续搅拌25min；
（12）加入2份层状二硅酸钠、1.5份古尔胶和1.5份硬脂酸锌，在转速1900rpm下搅拌45min；
（13）降至室温，加入2.5份改性牡蛎壳粉、0.4份丁基羟基茴香醚，混合搅拌均匀，经三辊研磨机研磨即得减摩高低温润滑脂。
实施例5
一种减摩高低温润滑脂的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将油菜花粉与无水乙醇按质量体积比为1g:14ml的比例充分混合，并在磁力搅拌作用下洗涤10h，重复三次；
（2）过滤干燥，浸泡于5%的盐酸溶液中4h，用去离子水洗至中性；
（3）浸泡于5%的氨水中4h，去离子水洗至中性，放入干燥箱中，在85℃下烘干；
（4）加入40倍质量分数为7%的硅酸四乙酯水溶液和10倍质量分数为5%的氯化铝水溶液，浸渍26h，并不断搅拌；
（5）过滤，转移至干燥箱中，在65℃下干燥13h；
（6）取出后置于坩埚中，放入马弗炉，在温度800℃下煅烧3.5h，其中，升温速率为2℃/min；
（7）冷却后取出得空心微球；
（8）均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率10khz、工作电压20kv、放电功率70w条件下处理9min得改性空心微球；
（9）将10份硅烷偶联剂kh560和40份去离子水搅拌均匀，加入10份改性空心微球搅拌2h，得二次改性空心微球；
（10）将70份500sn基础油、5份硬脂酸和20份硫化棉籽油加入制脂釜中，升温至60℃，在转速800rpm下搅拌30min；
（11）加入9份二次改性空心微球和4份二硫代磷酸锌，继续搅拌30min；
（12）加入3份层状二硅酸钠、2份古尔胶和2份硬脂酸锌，在转速2000rpm下搅拌50min；
（13）降至室温，加入3份改性牡蛎壳粉、0.5份丁基羟基茴香醚，混合搅拌均匀，经三辊研磨机研磨即得减摩高低温润滑脂。
摩擦磨损试验在mmw-1p型双显式立式万能摩擦磨损试验机上进行，摩擦副为止推圈，采用浸渍润滑方式，材料为45#钢（淬火态），硬度hrc45。试验在室温条件下进行，试验前试件表面均由丙烷棉球擦洗干净，上试样为空心圆环，作旋转运动，向下施加作用力，下试样为止推圈，被固定在试验台上。试验转速为1200r/min、载荷为200n、试验时间为90min，并连续测定摩擦力曲线，取最终的稳定值计算摩擦系数。
表1减摩高低温润滑脂的减摩性能
本发明减摩高低温润滑脂具有非常好的减摩效果，其摩擦系数和磨损量分别低至2.4×10-2和5.02×10-2g，能够有效的改善界面之间的摩擦，降低磨损。