超高碱值烷基水杨酸钙润滑脂及其制备方法与流程

文档序号:22683979发布日期:2020-10-28 12:48阅读:来源:国知局

技术特征:

1.超高碱值烷基水杨酸钙润滑脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

a、将超高碱值烷基水杨酸钙、基础油、脂肪酸、水和消泡剂混合后升温至60-100℃,再加入有机酸、脂肪酸和转化剂,然后升温升压,以完成无定型碳酸钙至方解石碳酸钙的转化;

b、将步骤a所得产物与基础油、氢氧化钙、酸性物质和脂肪酸混合,控温至80-100℃,保持30-90min;然后升温至140-200℃,保持5-15min,加入一定量基础油进行冷却,待温度降至140℃以下,任选加入适量添加剂,最后用余量基础油调至合适的锥入度,即得超高碱值烷基水杨酸钙润滑脂;

所述转化剂为c1-c8醇类化合物,优选甲醇、乙醇、异丙醇、丙二醇、正丁醇、正己醇、正戊醇、己二醇、1,2-己二醇、辛二醇或2,3-丁二醇中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述超高碱值烷基水杨酸钙的总碱值为350-425mgkoh/g;烷基碳数分布为c8-c40;和/或

所述脂肪酸为碳原子数12-24的脂族单羧酸或脂肪酸,优选十二烷酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、蓖麻油酸、硬脂酸、十二羟基硬脂酸、十二碳二元酸、十二烷基苯磺酸、高沸物烷基苯磺酸中的至少一种;和/或

所述基础油为150bs;和/或

所述消泡剂选自二甲基硅油、聚二甲基硅醚中的至少一种;和/或

所述有机酸为碳原子数1-6的有机酸;优选冰醋酸、甲酸、丙酸、戊酸、草酸、丙二酸中的至少一种;和/或

所述酸性物质选自硼酸、磷酸、水杨酸、正磷酸、环烷酸中的至少一种;和/或

所述添加剂选自抗氧剂、防锈剂、极压剂、增粘剂、抗磨剂、铜片腐蚀抑制剂中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,按总重量100%计,用于制备超高碱值烷基水杨酸钙润滑脂的各物料用量如下:超高碱值烷基水杨酸钙20-50%,转化剂1-5%,有机酸0.1-3%,脂肪酸1-12%,酸性物质0.1-4%,氢氧化钙1-3%,添加剂0-8%,消泡剂0.01-0.05%,基础油余量;其中,水的重量不计入物料总重。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a中升温升压是指升温至120℃-150℃,最高压力≤0.8mpa。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)向压力容器中加入占物料总重20-50%的总碱值为350-425mgkoh/g超高碱值烷基水杨酸钙、占物料总重20-30%的基础油、占物料总重1-5%的脂肪酸、占物料总重0.01-0.05%的消泡剂和超高碱值烷基水杨酸钙重量1-15%的水,搅拌均匀,升温至60-100℃;

(2)加入占物料总重0.1-3%的冰醋酸,冰醋酸预先用2-3倍的水进行稀释,水的重量不计入物料总重,搅拌3-10min后加入占物料总重0-5%的脂肪酸、占物料总重1-5%的转化剂,然后关闭压力容器,对压力容器进行升温升压,升温至120℃-150℃,控制压力容器最高压力≤0.8mpa,恒温5-120min,期间对压力容器内的混合物料进行充分搅拌;恒温结束后泄压至0mpa;

(3)向步骤(2)所得产物中加入基础油,控温至80-100℃,加入占物料总重1-3%的氢氧化钙、占物料总重0-4%的硼酸和占物料总重0-2%的脂肪酸,保持30-90min;

(4)继续升温至140-200℃,恒温5-15min,加入一定量的基础油进行冷却,待温度降至140℃以下时加入占物料总重0-8%的添加剂,最后用余量基础油调至合适的锥入度,即得超高碱值烷基水杨酸钙润滑脂。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,包括:

1)在压力容器中加入占物料总重50%的总碱值为350-425mgkoh/g的超高碱值烷基水杨酸钙、占物料总重25%的基础油150bs、占物料总重1%的十二羟基硬脂酸、占物料总重0.05%的硅油类消泡剂和超高碱值烷基水杨酸钙重量15%的水,水的重量不计入物料总重,搅拌均匀,升温至60-70℃;

2)向步骤1)的混合物中加入占物料总重3%的冰醋酸,搅拌5-10min后加入占物料总重3%的转化剂甲醇,然后关闭压力容器,对压力容器进行升温升压,升温至120℃-150℃,控制压力容器最高压力≤0.8mpa后保持恒温30-40min,期间对压力容器内物料进行充分搅拌,恒温结束后开始泄压,控制泄压时最高压力≤0.8mpa,泄压至0mpa;

3)向步骤2)所得产物中加入占物料总重5%的150bs基础油,控温至80-100℃,加入占物料总重1%的氢氧化钙、占物料总重4%的硼酸,保持60-90min;

4)继续升温至140-200℃保持恒温5-15min,加入占物料总重5%的150bs基础油进行冷却,待温度降至140℃以下时加入占物料总重1%的抗氧剂二苯胺,最后用150bs基础油调稠至锥入度为282。

7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,包括:

1)在压力容器中加入占物料总重20%的总碱值为350-425mgkoh/g的超高碱值烷基水杨酸钙、占物料总重25%的基础油150bs、占物料总重6%的十二羟基硬脂酸、占物料总重0.01%的硅油类消泡剂和超高碱值烷基水杨酸钙重量15%的水,水的重量不计入物料总重,搅拌均匀,升温至60-70℃;

2)向步骤1)的混合物中加入占物料总重1%的冰醋酸,搅拌5-10min后加入占物料总重3%的十二羟基硬脂酸、占物料总重1%的转化剂丙二醇,然后关闭压力容器,对压力容器进行升温升压,升温至120℃-150℃,控制压力容器最高压力≤0.8mpa后保持恒温30min,期间对压力容器内物料进行充分搅拌,恒温结束后开始泄压,控制泄压时最高压力≤0.8mpa,泄压至0mpa;

3)向步骤2)所得产物中加入占物料总重5%的150bs基础油,控温至80-100℃,加入占物料总重3%的氢氧化钙、占物料总重3%的硼酸、占物料总重3%的十二羟基硬脂酸,保持60-90min;

4)继续升温至140-200℃保持恒温5-15min,加入占物料总重5%的150bs基础油进行冷却,待温度降至140℃以下时加入占物料总重5%的抗氧剂二苯胺,最后用150bs基础油调稠至锥入度为270。

8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,包括:

1)在压力容器中加入占物料总重42%的总碱值为350-425mgkoh/g的超高碱值烷基水杨酸钙、占物料总重25%的基础油150bs、占物料总重3%的十二羟基硬脂酸、占物料总重0.05%的硅油类消泡剂和超高碱值烷基水杨酸钙重量15%的水,水的重量不计入物料总重,搅拌均匀,升温至60-70℃;

2)向步骤1)的混合物中加入占物料总重1%的冰醋酸,搅拌5-10min后加入占物料总重1.5%的十二羟基硬脂酸、占物料总重1%的转化剂丙二醇,然后关闭压力容器,对压力容器进行升温升压,升温至120℃-150℃,控制压力容器最高压力≤0.8mpa后保持恒温30min,期间对压力容器内物料进行充分搅拌,恒温结束后开始泄压,控制泄压时最高压力≤0.8mpa,泄压至0mpa;

3)向步骤2)所得产物中加入占物料总重5%的150bs基础油,控温至80-100℃,加入占物料总重2.1%的氢氧化钙、占物料总重1.5%的十二羟基硬脂酸,保持60-90min;

4)继续升温至140-200℃保持恒温5-15min,加入占物料总重5%的150bs基础油进行冷却,待温度降至140℃以下时加入占物料总重2%的抗氧剂二苯胺,最后用150bs基础油调稠至锥入度为269。

9.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,包括:

1)在压力容器中加入占物料总重37%的总碱值为350-425mgkoh/g的超高碱值烷基水杨酸钙、占物料总重25%的基础油150bs、占物料总重3%的十二羟基硬脂酸、占物料总重0.05%的硅油类消泡剂和超高碱值烷基水杨酸钙重量15%的水,水的重量不计入物料总重,搅拌均匀,升温至60-70℃;

2)向步骤1)的混合物中加入占物料总重2%的冰醋酸,搅拌5-10min后加入占物料总重1.5%的十二羟基硬脂酸、占物料总重5%的转化剂乙醇,然后关闭压力容器,对压力容器进行升温升压,升温至120℃-150℃,控制压力容器最高压力≤0.8mpa后保持恒温40min,期间对压力容器内物料进行充分搅拌,恒温结束后开始泄压,控制泄压时最高压力≤0.8mpa,泄压至0mpa;

3)向步骤2)所得产物中加入占物料总重5%的150bs基础油,控温至80-100℃,加入占物料总重2.3%的氢氧化钙、占物料总重2%的硼酸、占物料总重1.5%的十二羟基硬脂酸,保持60-90min;

4)继续升温至140-200℃保持恒温5-15min,加入占物料总重5%的150bs基础油进行冷却,待温度降至140℃以下时加入占物料总重2%的抗氧剂二苯胺,最后用150bs基础油调稠至锥入度为271。

10.根据权利要求1-9任一项所述方法制备的超高碱值烷基水杨酸钙润滑脂。


技术总结
本发明提供一种超高碱值烷基水杨酸钙润滑脂及其制备方法。所述方法包括:将超高碱值烷基水杨酸钙、基础油、脂肪酸、水和消泡剂混合后升温至60‑100℃,再加入有机酸、脂肪酸和转化剂,然后升温升压,以完成无定型碳酸钙至方解石碳酸钙的转化;转化完成后再进行泄压和降温,在一定温度下进行复合反应,从而制备得到超高碱值烷基水杨酸钙润滑脂。本发明通过在超高碱值烷基水杨酸钙润滑脂制备过程中采用特殊的转化体系和采用压力法生产工艺来促进超高碱值烷基水杨酸钙内无定型碳酸钙至方解石碳酸钙的转化,完成超高碱值烷基水杨酸钙润滑脂的制备。该产品的高温抗氧化性能优于复合磺酸钙润滑脂,在很大程度上能够满足使用过程中的长寿命要求。

技术研发人员:储友双;吴宝杰;周钰;施鸣峻
受保护的技术使用者:中国石油化工股份有限公司
技术研发日:2020.06.19
技术公布日:2020.10.27
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