专利名称：70的制作方法
技术领域：
本发明属于化工原料的制备方法，特别是70#氯化石蜡的生产方法。
70#氯化石蜡，氯含量在68～72％的氯化石蜡通称为70#氯化石蜡，外观为白色粉末，在常温下不和水、氧化剂、稀碱溶液起反应；无味无毒，作为阻燃添加剂，它与三氧化二锑能形成聚烯烃树脂、聚酯树脂、环氧树脂、聚氨酯。天然橡胶，合成橡胶均可用它作为阻燃添加剂，此外还可用作润滑油的抗磨添加剂；对粘合剂改性提高纺织品质量；木材的防腐防蛀及造纸工业的施胶等。
现有70#氯化石蜡的生产工艺，是以四氯化碳为溶剂，氯气和42#氯化石蜡为原料，在光的作用下进行光氯化反应，反应温度50～75℃，四氯化碳与42#氯化石蜡的重量比为3～4∶1，反应后得到的70#氯化石蜡混合液，水洗、用碱液中和，分层分离，除去其中的盐酸和氯气，剩余的70#氯化石蜡的四氯化碳溶液，经常压加温蒸馏脱除四氯化碳和部分水，后进行干燥，粉碎得到含水量在1％以下的粉末状70#氯化石蜡。该工艺存在的不足是70#氯化石蜡的四氯化碳溶液蒸馏时先于65～75℃下经过2-3小时，然后提温至100℃经60分钟达到含水量10％的70#氯化石蜡。而70#氯化石蜡的产品技术指标要求是使含水量在1％以下，所以必须经过干燥。干燥时需控制低温，能耗大，投资大。若在蒸馏时继续升温，产品会变颜色，影响产品质量。另外以42#氯化石蜡为原料，要么建一42#氯化石蜡车间，增加投资，要么购买成品42#氯化石蜡，增加产品成本。
本发明的目的是改进70#氯化石蜡的生产工艺，降低能耗、投资和成本。
本发明的70#氯化石蜡的生产工艺，仍以四氯化碳为溶剂，通过光氯化反应得到70#氯化石蜡的混合液，经过分别除盐酸、四氯化碳等的净化处理得到70#氯化石蜡，主要技术特点是70#氯化石蜡的四氯化碳溶液通过减压蒸馏除去四氯化碳和残余的水分。
减压蒸馏适宜条件是在0.5～0.8个标准大气压，最佳0.6个大气压，75～85℃下进行。
通过减压蒸馏，温度在100℃以下，不但不影响产品的外观和质量，而且使产品中的含水量在1％以下，符合产品的使用技术要求。因此不需要再投资干燥设备，从而降低能耗和生产成本。
70#氯化石蜡的生产原料可以仍以氯气和42#氯化石蜡为原料。以四氯化碳为溶剂，在光的作用下进行光氯化反应，反应温度50～75℃，四氯化碳与42#氯化石蜡的重量比为3～4∶1，反应后得到的70#氯化石蜡混合液，水洗，用碱液中和酸，分层分离，除去氯气和生成的盐液，剩余的70#氯化石蜡的四氯化碳溶液，进行减压蒸馏。
70#氯化石蜡的生产原料可以用氯气或液氯与石蜡，以四氯化碳为溶剂，在65～75℃下进行光氯化反应，一步生成70#氯化石蜡。四氯化碳与石蜡的重量比为3～4∶1，此时得到的70#氯化石蜡的混合液，经水洗，用碱液中和酸，再分层分离，脱去生成的盐液，剩余的70#氯化石蜡的四氯化碳溶液，再进行减压蒸馏。将水分脱掉后，取小样分析达到指标后将产品放出，在常温下变成固体，粉碎至一定粒径。
本发明的优点通过减压蒸馏脱除了70#氯化石蜡中的水分，省略了低温烘干的工序，能耗及投资降低；直接以石蜡、液氯为原料，降低了成本。其技术指标如下
实施例800千克石蜡进入5000升反应釜，升温到60℃，待石蜡溶化后，逐渐投入液氯，液氯通过流量计计量到1600千克后加四氯化碳2400千克，反应釜内设置多组光源(氯化物汞灯)，常压下温度控制在65～75℃，继续通氯反应，进氯1800千克后，通过视镜观察，不断放小样化验各项指标，达到指标后用纯碱溶液进行中和，用PH试纸测定不呈酸性后，静置分层，分离出中和后的盐液，70#氯化石蜡的四氯化碳溶液进入反应釜进行减压蒸馏，压力为0.6个标准大气压，温度75～85℃,8小时后使70#氯化石蜡的含水量在1％以下，蒸馏出的四氯化碳经冷凝回收，从反应釜放出70#氯化石蜡，在常温下变成固体，粉碎，使之全部通过100目，包装，得到70#氯化石蜡2000kg。
该实施例中，四氯化碳是在液氯与石蜡反应一段时间后加入，刚开始反应阶段可不需加四氯化碳。四氯化碳也可以在石蜡溶化后反应开始一次加入。
权利要求
1.70#氯化石蜡的生产工艺，以四氯化碳为溶剂，通过光氯化反应得到70#氯化石蜡的混合液，经过分别除盐酸、四氯化碳等的净化处理得到70#氯化石蜡，其特征在于70#氯化石蜡的四氯化碳溶液经过减压蒸馏除去四氯化碳和水分。
2.根据权利要求1所述的工艺，特征在于所述减压蒸馏是在0.5～0.8个标准大气压，75～85℃下进行。
3.根据权利要求1所述的工艺，特征在于70#氯化石蜡是以氯气和42#氯化石蜡为原料。
4.根据权利要求1所述的工艺，特征在于70#氯化石蜡是以氯气或液氯和石蜡为原料。
5.根据权利要求4所述的工艺，特征在于氯气或液氯、石蜡以四氯化碳为溶剂，在65～75℃下进行光氯化反应。
6.根据权利要求5所述的工艺，特征在于四氯化碳与石蜡的重量比为3～4∶1。
全文摘要
70
文档编号C10G73/38GK1210133SQ97106069
公开日1999年3月10日 申请日期1997年8月29日 优先权日1997年8月29日
发明者孙宝纯, 袁崇普, 郑克泉, 张海鸿 申请人:淄博市博山化工材料厂