专利名称：逐步升温乳化结晶法制备精苊工艺的制作方法
技术领域：
本发明逐步升温乳化结晶法制备精苊工艺，属于煤炭精细化工领域，涉及一种从来自煤焦油中的粗苊原料精制成精苊的工艺。
苊在有机化学工业中广泛应用于制造1，8-萘二甲酸酐、苊烯、苊醛树脂以及其它有机中间体原料。目前国内大部分焦化厂只生产工业苊含量约为90％，以此为原料进行后续加工，因其杂质较多，给生产过程和工艺操作带来很多困难，特别是产品质量难以保证，所以很有必要对粗苊进行精制。
目前国内外已知的精制方法有芳香烃溶剂结晶法(CS 269366)、高压结晶法等。溶剂结晶法用苯类作为溶剂，经重结晶达到精制的目的。虽工艺简单，操作方便，但存在精苊收率低、溶剂损耗大、生产成本高和有机溶剂污染环境等问题。而高压结晶法压力一般高达300MPa以上，对设备要求高，工艺操作严格，生产规模难以扩大。
本发明逐步升温乳化结晶法制备精苊工艺，目的在于解决现有工艺存在的生产成本高、精苊收率低和有机溶剂污染环境等问题，提供一种以水为连续相的逐步升温乳化结晶法制备精苊工艺。
本发明逐步升温乳化结晶法制备精苊工艺，其特征在于它是一种以水作为连续相，在特种乳化剂作用下，逐步升温将粗苊和水乳化成乳状液，然后再经分离制备精苊的工艺，其工艺过程分三个步骤完成。第一步是乳化剂溶液的配制，第二步是乳状液的制备，第三步是精苊的制备。首先以自来水或蒸馏水配制乳化剂溶液，乳化剂的含量为0.05-3％。然后将从煤焦油洗油中制得的粗苊和乳化剂溶液混合，在加热下经搅拌逐步升温乳化成乳状液，升温速率为2-10℃/min，最终乳化温度在80-100℃。最后把制成乳状液冷却至室温，经分离、洗涤、干燥得到产品。
在第一步配制的水溶液中的乳化剂可以是一种阴离子、阳离子、两性、非离子表面活性剂或它们的混合物，优选HLB值大于12的阴离子或非离子表面活性剂。首选十二烷基苯磺酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)，使水溶液中的含量为0.05-3％。
在第二步形成的乳化液中苊的含量为5-20％。
为了更好地证实本发明工艺的效果，下面以具体实例加以说明。实验中使用的粗苊为洗油中271-280℃沸程的苊油馏分，粗苊原料和干燥后的精苊均通过气相色谱(GC)，使用进口纯苊(波兰)为标准物进行定量，计算出精苊的纯度和收率。
实施例1水溶液配方乳化剂 十二烷基苯磺酸钠 1.5g水自来水 150ml乳化液配比粗苊(纯度为79.85％)15g 水溶液150ml逐步升温乳化温度从15℃到90℃ 升温速率6℃/min所得精苊11.9g 精苊收率98.6％精苊纯度99.24％实施例2水溶液配方乳化剂 OP-10 0.5ml水自来水 150ml乳化液配比粗苊(纯度为79.85％)15g 水溶液150.5ml逐步升温乳化温度从15℃到85℃升温速率8℃/min所得精苊11.4g 精苊收率94.25％精苊纯度99.02％由实施例可见，本发明工艺可以很方便地把含量在80％以下的粗苊原料精制到99％以上，产品收率超过94％。
本发明逐步升温乳化结晶法制备精苊工艺，以水作为连续相，选用HLB值大于12的表面活性剂，将粗苊和水逐步乳化成乳状液后，经冷却分离制得精苊产品。生产中不使用有机溶剂，具有工艺设备简单、操作容易、精苊收率高、生产成本低、产品质量稳定、不污染环境等特点，具有很高的经济效益和社会效益。
权利要求
1.一种逐步升温乳化结晶法制备精苊工艺，其特征在于它是一种以水作连续相，在特种乳化剂的作用下，逐步升温将粗苊和水乳化成乳状液，然后再分离制备精苊的工艺。其工艺过程分三个步骤，第一步是溶液的配制，第二步是乳状液的制备，第三步是精苊的制备。第一步以自来水或蒸馏水配制乳化剂溶液；第二步是将从煤焦油中制得的粗苊和乳化剂溶液混合，在加热下经搅拌制成乳状液，整个乳化时间在10-40分钟，乳化过程在通常的乳化设备中进行；第三步是将第二步制备的乳状液冷却至室温，经分离、洗涤、干燥得到产品。
2.按照权利要求1所述的逐步升温乳化结晶法制备精苊工艺，其特征在于所述的第一步配制的水溶液中的乳化剂为一种阴离子、阳离子、两性、非离子表面活性剂或它们混合物，优选HLB值大于12的阴离子或非离子表面活性剂。首选十二烷基苯磺酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)，使水溶液中的含量为0.05-3％。
3.按照权利要求1所述的逐步升温乳化结晶法制备精苊工艺，其特征在于所述的第二步乳化液制备过程的加热速率为2-10℃/min，最终乳化温度为80-100℃。
4.按照权利要求1所述的逐步升温乳化结晶法制备精苊工艺，其特征在于所述的第二步形成的乳化液中苊含量为5-20％。
全文摘要
本发明为一种逐步升温乳化结晶法制备精苊的工艺,属于煤炭精细化工领域,主要解决在传统的溶剂结晶精制方法中精苊收率低、生产成本高和环境污染等问题。本发明工艺的特征在于水作为连续相,在加热和特种乳化剂的作用下通过搅拌逐步将粗苊和水乳化成乳状液,然后经过冷却、分离、洗涤、干燥制得产品,本发明工艺简单、操作方便,可以很容易地把纯度为79%以上的粗苊原料精制成纯度在99%以上的精苊,由于使用了自来水代替了有机溶剂,不但降低了生产成本,提高了精苊收率,而且还使工人的作业环境大大改善,具有很高的经济效益和社会效益。
文档编号C10C1/00GK1201815SQ97122009
公开日1998年12月16日 申请日期1997年12月15日 优先权日1997年12月15日
发明者舒歌平, 陈鹏, 李文博, 王村彦, 杜淑凤 申请人:煤炭科学研究总院北京煤化学研究所