一种制备脱油蜡的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种制备脱油蜡的方法。
【背景技术】
[0002] 传统润滑油基础油生产包括溶剂精制、溶剂脱蜡和补充精制等工艺过程。减压馏 分油和轻脱浙青油经上述工艺过程得到润滑油基础油，同时在溶剂脱蜡中蜡膏经脱油得到 脱油蜡，进一步精制后得到石油蜡产品。在生产流程安排中，可以将溶剂精制安排在溶剂脱 蜡前，习惯上称为正序流程，也可以将溶剂脱蜡安排在溶剂精制前，习惯上称为反序流程。 另外，随着对基础油质量要求的提高，可以用加氢处理代替溶剂精制，或浅度溶剂精制油进 行加氢处理后，加氢处理油再进行溶剂脱蜡生产基础油。因此，溶剂脱蜡原料不仅可以是减 压馏分油、轻脱浙青油和溶剂精制的减压馏分油、轻脱浙青油，也可以是加氢处理后的减压 馏分油和轻脱浙青油或减压馏分油和轻脱浙青油经溶剂精制和加氢处理后的油品。
[0003] 溶剂脱蜡的目的是脱除基础油原料中的高凝点组分，满足基础油低温流动性的要 求。在基础油生产过程中得到的含油蜡含有高附加值的石油蜡，一般采用溶剂脱油工艺，脱 除含油蜡中的油分得到脱油蜡，经补充精制后得到石油蜡。同时具有脱蜡和脱油部分的溶 剂脱蜡装置一般称为脱蜡脱油联合装置，它可以在生产脱蜡油的同时得到脱油蜡。
[0004] 用基础油生产的润滑油产品在交通运输、机械制造、电力工业、纺织工业等方面需 求巨大，而石油蜡广泛应用于化学工业、日用化学、食品生产、医疗器械和电子电力等领域， 具有稳定的市场需求。作为润滑油基础油生产过程中的主产品，需要提高脱蜡油收率，满足 市场需求，而提高质量优良的高附加值石油蜡产品收率同样可以提高润滑油基础油生产装 置的经济效益。
[0005] 现代工业石油蜡生产与基础油生产同时进行，一般采用溶剂脱蜡脱油联合流程， 原料油与溶剂在一定温度下混合，在套管结晶器中降温，随温度降低，油中溶解的蜡组分逐 渐析出形成蜡晶，在脱蜡油液降温和蜡结晶不断析出的过程中，可逐步加入溶剂降低脱蜡 油液的粘度。降低脱蜡油液温度达到脱蜡温度时，使用真空转鼓过滤机过滤分离脱蜡油液， 分别得到脱蜡滤液和脱蜡蜡膏，脱蜡滤液脱除溶剂后得到脱蜡油。脱蜡过滤得到的蜡结晶 称为脱蜡蜡膏，蜡膏加入溶剂升温搅拌，脱蜡蜡膏中的油分和低熔点蜡组分溶解到溶剂中， 升温达到第一段脱油温度，使用真空转鼓过滤机过滤分离出脱油蜡液中的蜡结晶，第一段 脱油得到的蜡结晶称为第一段脱油蜡膏。采用与第一段脱油相同的工艺过程，在高于第一 段脱油温度过滤，得到第二段脱油蜡膏，脱除溶剂得到脱油蜡，脱油滤液脱除溶剂后得到蜡 下油。
[0006] 润滑油基础油溶剂脱蜡过程生产的脱油蜡经补充精制后得到的产品称为石油蜡， 石油蜡分为石蜡和微晶蜡，石蜡由减压馏分油得到，主要由链烷烃和烷基环烷烃组成。随着 原料油变重，石油蜡链烷烃含量降低，烷基环烷烃增加。石蜡分为全精炼石蜡和半精炼石蜡 等产品，每种石蜡按熔点分成不同牌号，以含油量、针入度、颜色、光安定性、嗅味和水溶性 酸碱等为控制指标。全精炼石蜡的含油量等指标要求比半精炼石蜡严格，因此生产难度更 大。微晶蜡由减压渣油的脱浙青油得到，与石蜡相比含有更多的烷基环烷烃和烷基芳烃。微 晶蜡按滴熔点分成不同蜡牌号，以含油量、针入度、颜色、运动黏度和水溶性酸碱等为控制 指标。由于微晶蜡结晶细小，形成的蜡饼紧密，因此，生产符合含油量标准的微晶蜡较为困 难。
[0007] 生产企业一般采用一段脱蜡两段脱油工艺生产脱蜡油和脱油蜡，当经过两段脱 油，蜡含油量仍然不能达到要求时，可以采用三段脱油工艺生产脱油蜡。三段脱油工艺为： 脱蜡蜡膏与浆化溶剂混合后升温到第一段脱油温度，过滤得到第一段脱油蜡膏，第一段脱 油蜡膏与浆化溶剂混合，升温到高于第一段脱油温度的第二段脱油温度，过滤得到第二段 脱油蜡膏，第二段脱油蜡膏与浆化溶剂混合，升温到高于第二段脱油温度的第三段脱油温 度，过滤得到第三段脱油蜡膏，第三段脱油蜡膏脱除溶剂后得到脱油蜡。采用三段脱油可以 有效降低脱油蜡含油量，达到产品质量要求，但同时也会使脱油蜡收率降低。因此，需要对 现有三段溶剂脱油生产工艺进行改进，实现在同样满足脱油蜡含油量要求的条件下提高脱 油蜡的收率。
【发明内容】
[0008] 本发明的目的是克服现有三段溶剂脱油生产脱油蜡技术脱油蜡收率较低的缺陷， 而提供一种脱油蜡含油量与现有技术相当而收率较高的制备脱油蜡的方法。
[0009] 本发明的发明人发现，润滑油基础油的生产过程中，溶剂脱蜡时脱蜡油组分附着 在蜡膏中，在脱油时进入到蜡下油中，浪费了宝贵的基础油资源。而随着脱蜡原料变重，附 着在蜡膏中的脱蜡油组分含量增加，使脱蜡油损失增大，同时增加蜡膏含油量，加大了蜡膏 脱油难度。因此，发明人通过控制溶剂脱油过程中的第一段脱油的条件，使得第一段溶剂脱 油可以在不破坏脱蜡段形成的蜡结晶的情况下脱除脱蜡蜡膏的蜡晶体之间附着的大部分 油分，有利于降低脱蜡蜡膏的含油量，同时由于是低温脱油，蜡在第一溶剂脱油段几乎不存 在损失；同时控制第三段脱油条件，脱除蜡膏中的蜡下油组分，降低蜡膏中的蜡组分损失； 在第三段溶剂脱油时，在较低的温度下，将附着在蜡膏上的蜡下油溶出即可有助于达到脱 油蜡含油量要求，提高脱油蜡收率。
[0010] 基于此，为了实现上述目的，本发明提供一种制备脱油蜡的方法，其中，该方法包 括在脱蜡条件下，将原料油与脱蜡稀释溶剂的混合物进行溶剂脱蜡，得到脱蜡滤液和脱蜡 蜡膏，在第一脱油条件下，将脱蜡蜡膏与第一脱油浆化溶剂的混合物进行第一段溶剂脱油， 第一段脱油的温度低于脱蜡温度，得到第一段脱油蜡膏和一段脱油滤液，在第二脱油条件 下，将第一段脱油蜡膏与第二脱油浆化溶剂的混合物进行第二段溶剂脱油，第二段脱油的 温度高于第一段脱油的温度，得到第二段脱油蜡膏和二段脱油滤液，在第三脱油条件下，将 第二段脱油蜡膏与第三脱油浆化溶剂的混合物进行第三段溶剂脱油，第三段脱油的温度低 于第二段脱油的温度，得到第三段脱油蜡膏和三段脱油滤液。
[0011] 本发明的方法具有如下优点：
[0012] 1)控制第一段溶剂脱油的温度(过滤温度）和第一脱油浆化溶剂的温度都低于溶 剂脱蜡的温度(过滤温度)，特别是比脱蜡温度低2_8°C，更优选低3-6°C的条件下，使得第一 段溶剂脱油可以在不破坏脱蜡段形成的蜡结晶的情况下脱除脱蜡蜡膏蜡晶体之间附着的 大部分油分，有利于降低脱蜡蜡膏的含油量，提高脱油蜡收率，同时由于是低温脱油，蜡在 第一溶剂脱油段几乎不存在损失；
[0013] 2)优选情况下，将得到的一段脱油滤液和洗涤第一段脱油蜡膏后的洗涤滤液分别 作为脱蜡段稀释溶剂和洗涤脱蜡蜡膏的洗涤溶剂，更优选情况下，脱蜡段采用稀释溶剂分 多次加入时，尤其当将低于脱蜡温度的一段脱油滤液作为脱蜡段最后一次稀释溶剂使用， 从节能角度考虑，最后一次稀释使用低温的一段脱油滤液，该温度与脱蜡过滤温度接近，可 以节省大量冷量和制冷、换冷设备。此外，洗涤第一段脱油蜡膏后的洗涤滤液作为脱蜡洗涤 溶剂使用，温度亦可以满足洗涤溶剂温度要求。按照该优选的实施方式，能够使溶解在一段 脱油滤液中的油分重新进入到脱蜡油中，从而提高了脱蜡油收率；由于一段脱油滤液是在 低温下得到的，因此，在将一段脱油滤液返回到脱蜡段做稀释溶剂使用时，可以避免蜡下油 组分在脱蜡段形成细小蜡晶，造成脱蜡过滤速度慢、脱蜡油收率降低的问题；
[0014] 3)优选情况下，将得到的第三段溶剂脱油滤液和洗涤蜡膏后的洗涤滤液分别作为 第二段溶剂脱油浆化溶剂和洗涤溶剂。由于三段脱油温度低于二段脱油温度，将三段脱油 滤液和洗涤滤液分别作为二段脱油浆化和二段脱油洗涤溶剂时，三段脱油滤液和洗涤滤液 中溶解的蜡下油组分不会重新结晶析出，避免了与一段脱油蜡膏重结晶形成软蜡结晶，保 证了二段脱油具有良好的蜡结晶。所以第二脱油段可以保持较高的过滤速度，更好地将蜡 膏中的油和蜡下油组分脱除。因此在含油量相同的条件下，可以降低溶剂浆化比，提高脱油 蜡收率；
[0015] 4)控制第三段脱油的温度在低于第二段脱油的温度下进行，保证只脱除蜡膏中的 蜡下油组分，降低蜡膏中的蜡组分损失；在第三段溶剂脱油时，在较低的温度下，将附着在 蜡膏上的蜡下油组分溶出即可有助于达到脱油蜡含油量要求，提高脱油蜡收率；
[0016] 5)优选情况下，将三段脱油滤液和洗涤第三脱油蜡膏后的洗涤滤液循环到上一段 (第二溶剂脱油段）用作浆化溶剂和洗涤溶剂，使溶解到溶剂中的蜡组分重新回到蜡膏浆液 中，进一步降低蜡膏中蜡损失；
[0017] 6)此外，脱油滤液和洗涤滤液的循环有效降低了新鲜溶剂使用量，降低生产能耗