射泵3通过硅胶管与XYE数显恒温电热套4连接，石英反应器6放置于格兰仕家用微波 炉5内，石英反应器6的进气管的位置要高于出气管，石英反应器6的出气管通过三通阀7 与傅立叶红外光谱仪8和Clarus500GC气相色谱仪9连接。剪取与石英反应器6 口径相同 的圆形玻璃棉铺在石英反应器6底部。依据石英反应器6尺寸称取石英砂，平铺在石英反 应器6底部的玻璃棉上。为起到保护石英反应器6和保温的作用，石英砂的量要适中，太少 蓄热有限，气体吸热膨胀过度，太多则占据反应器太多容积，压缩了反应气体的量。
[0030] 按照实验要求截取一定长度的不锈钢金属条数根，按一定排列方式（金属条在反 应器中一般呈米字形（来）排列）平整的摆放于石英反应器6的石英砂之上，并用法兰将石 英反应器6固定。为了规避在实验过程中的不确定因素，并尽最大可能使每组实验除考察 对象以外的其他反应条件都一致，并保证石英反应器6放在格兰仕家用微波炉5内的同一 位置。
[0031] 打开载气气路将气压调节到0. 2MPa，玻璃转子流量计2调节到1000ml/min。检查 管路的气密性，确认气密性良好后开始排出反应器中的空气，并保持此状态吹扫30min以 排净系统内的空气。吹扫空气的同时打开XYE数显恒温电热套4,将温度调节到200°C，等 待温度上升。吹扫结束后使用容积为IL的集气袋收集一袋气体以备后续测试分析使用。
[0032] 将甲苯注入通路连接到反应系统上，按预定流量注入甲苯。待甲苯通入到石英反 应器6中时，打开格兰仕家用微波炉5开关进行催化裂解反应。每次实验都保证反应器在格 兰仕家用微波炉5内的中心位賈，且高度一定。使用三通阀7安装在反应气体的出口，一端 使用容积为3L的集气袋收集产物气体，一端接到傅立叶红外光谱仪8进行气体在线检测。
[0033] 待反应结束后关闭格兰仕家用微波炉5,用气相色谱仪9对所得的气体成分进行 检测。以金属条不再具放电条件，石英反应器6内没有放电现象出现作为反应结束的标志。 经过大量实验验证，在保证反应条件（微波功率、放电金属数量及排列位置、反应器摆放位 置等）一致的情况下，虽然金属放电仍然不稳定、放电的时间点不确定，但是在整个过程中 总的放电时间和强度是差不多的。
[0034] 裂解反应开始后甲苯的裂解率最高能够达到100 %，裂解产物成分主要是H2、C2H2、 CH4 等。
[0035] 实施例2
[0036] 生物质热解气化气模拟系统中，以甲苯作为模化焦油产物，以N2作为载气，N 2流量 为1000ml/min，甲苯输入量为lml/min，甲苯的加热蒸发温度为200°C。在微波场金属放电 反应区域，设置固定功率700W的微波场环境，将放电程度较强的条数的（例如8条金属材 料）Ni置于微波场中以产生微波金属放电反应。使焦油模化物甲苯蒸汽通过营造的金属放 电区，对裂解产物收集通过GC检测得到产物主要成分为4和N 2，其中H2约占4%。
[0037] 实施例3
[0038] 生物质热解气化气模拟系统中，以甲苯作为模化焦油产物，以N2作为载气，N 2流量 为1000ml/min，甲苯输入量为lml/min，甲苯的加热蒸发温度为200°C。在微波场金属放电 反应区域，设置固定功率700W的微波场环境，将放电程度较弱的条数的（例如3条金属材 料）Ni置于微波场中以产生微波金属放电反应。使焦油模化物甲苯蒸汽通过营造的金属放 电区，对裂解产物收集通过GC检测得到产物主要成分为4和N 2，其中H2约占1. 2%。
[0039] 在保证其他实验条件完全相同的情况下，使用同一种类金属条，只改变金属条的 数目进行实验。结果发现，同种金属的数量越多，放电现象越明显。在裂解气成分的检测中， H2的含量最高。而C2H2、C0、CH4的含量则相对较少。因此用!1 2的含量来表征甲苯的裂解程 度，发现金属数量越多，裂解程度越强。
[0040] 上述虽然结合附图对本发明的【具体实施方式】进行了描述，但并非对本发明保护范 围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不 需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
【主权项】
1. 一种生物质气化热解过程中强化焦油裂解的装置，其特征在于，由微波发生装置和 激发放电装置组成，所述微波发生装置产生的微波通过波导输入激发放电装置，所述激发 放电装置内具有过渡态金属或其合金或其纳米/微米态颗粒，所述激发放电装置设置在生 物质气化热解装置的烟道上温度为200°C -800°C的区域，所述激发放电装置由非吸波材料 制成。2. 如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述过渡态金属为Fe、Ni、Co、Cu。3. 如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述金属形态为长条状、锯齿状、球状、针 状、芒刺状或者纳米/微米颗粒分散负载于介质上，所述介质为微波透射性耐高温材料。4. 如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述激发放电装置内还布置负载型铁基材 料、负载型铜基、活性碳或活性焦。5. 如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述非吸波材料为石英类、刚玉类材料。6. -种生物质气化热解过程中强化焦油裂解的模拟装置，其特征在于，由气瓶、实验室 推拉注射泵、数显恒温电热套、微波炉、石英反应器组成，所述气瓶、数显恒温电热套、石英 反应器通过管道顺次连接，所述数显恒温电热套与实验室推拉注射泵连接，所述石英反应 器设置在所述微波炉内，所述石英反应器底部铺有与其口径相同的形状的玻璃棉，在所述 玻璃棉上平铺一层石英砂，所述石英反应器用法兰固定。7. 如权利要求6所述的装置，其特征在于，所述气瓶与数显恒温电热套之间的管道上 设置玻璃转子流量计。8. 如权利要求6所述的装置，其特征在于，所述管道为硅胶管。9. 如权利要求6所述的装置，其特征在于，所述石英反应器内反应后的气体通过管道 上的三通分别与红外光谱仪与气相色谱仪连接。10. -种生物质气化热解过程中强化焦油裂解的方法，其特征在于，在生物质热解气化 装置中烟气温度200°C -800°C的区段，利用微波场和金属相互作用产生的放电现象强化焦 油裂解，所述微波频率为2450MHz或915MHz。
【专利摘要】本发明公开了一种生物质气化热解过程中强化焦油裂解的装置与方法，由微波发生装置和激发放电装置组成，所述微波发生装置产生的微波通过波导输入激发放电装置，所述激发放电装置内具有金属介质Fe、Ni、Co或其合金，所述激发放电装置设置在生物质气化热解装置的烟道上温度为200℃-800℃的区域。该方法实施方便，不需要对生物质热解气化工艺进行大的调整或变动，不需要高温区域，只需要设置一个金属放电区域。不需要使用催化剂，避免了催化剂失活等问题。焦油的高效转化既可以减少或消除焦油引起的设备堵塞或腐蚀等问题，还可以提高生物质气的产率和品质，提高能量利用效率。
【IPC分类】C01B3/32, C10B57/18, C10B53/02, C01B3/34, C01B3/24, C01B3/22, C10B57/00
【公开号】CN104946281
【申请号】CN201510367575
【发明人】王文龙, 周玉立, 孙静, 宋占龙, 赵希强, 毛岩鹏, 冯玉坤, 马晓玲
【申请人】山东大学
【公开日】2015年9月30日
【申请日】2015年6月29日