°C /min的升温速度升温至600°C并恒温lh，得到未发泡的块体碳。
[0029]【实施例二】
[0030]将实施例一所制高软化点浙青在300°C /SOkPa下，进行抽真空1.5h，其中抽出的轻组分占高软化点浙青总质量的8%。实施例一所制高软化点浙青经抽真空后，其软化点为252°C，正庚烷可溶物(HS)含量为1.2%，甲苯可溶物(TS)含量为12.5%，甲苯不溶-吡啶可溶物(T1-PS)含量为9.4%，吡啶不溶-喹啉可溶物(P1-QS)含量9.9%，喹啉不溶物(QI)含量为67%。将1g该高软化点浙青破碎至10 μ m，然后置于管式反应器并密封后，先以5°C /min的升温速度升温至300°C并恒温2h，再以10°C /min的升温速度升温至600°C并恒温lh，得到孔径均一的泡沫炭，其中泡沫炭的平均孔径为300 μ m、压缩强度为3.4MPa。
[0031]【实施例三】
[0032]将实施例一所制高软化点浙青在320°C /SOkPa下，进行抽真空1.5h，其中抽出的轻组分占高软化点浙青总质量的13%。实施例一所制高软化点浙青经抽真空后，其软化点为257°C，正庚烷可溶物(HS)含量为0%，甲苯可溶物(TS)含量为10.2%，甲苯不溶-吡啶可溶物(T1-PS)含量为10.8%，吡啶不溶-喹啉可溶物(P1-QS)含量10.2%，喹啉不溶物(QI)含量为68.8%。将1g该高软化点浙青破碎至10 μ m,然后置于管式反应器并密封后,先以5°C /min的升温速度升温至300°C并恒温2h，再以10°C /min的升温速度升温至600°C并恒温lh，得到孔径均一的泡沫炭，其中泡沫炭的平均孔径为300 μ m、压缩强度为4.1MPa0
[0033]【实施例四】
[0034]将实施例一所制高软化点浙青在300°C /SOkPa下，进行抽真空0.5h，其中抽出的轻组分占高软化点浙青总质量的5%。实施例一所制高软化点浙青经抽真空后，其软化点为248°C，正庚烷可溶物(HS)含量为4.5%，甲苯可溶物(TS)含量为19.2%，甲苯不溶-吡啶可溶物(T1-PS)含量为12.7%，吡啶不溶-喹啉可溶物(P1-QS)含量10.6%，喹啉不溶物(QI)含量为57.5%。将1g该高软化点浙青破碎至10 μ m，然后置于管式反应器并密封后，先以5°C /min的升温速度升温至300°C并恒温2h，再以10°C /min的升温速度升温至600°C并恒温lh，得到仅有部分毫米级大孔的块体碳。
[0035]【实施例五】
[0036]将实施例一所制高软化点浙青在300°C /60kPa下，进行抽真空0.5h，其中抽出的轻组分占高软化点浙青总质量的7%。实施例一所制高软化点浙青经抽真空后，其软化点为251°C，正庚烷可溶物(HS)含量为3.3%，甲苯可溶物(TS)含量为14.4%，甲苯不溶-吡啶可溶物(T1-PS)含量为12.1%，吡啶不溶-喹啉可溶物(P1-QS)含量10.3%，喹啉不溶物(QI)含量为63.2%。将1g该高软化点浙青破碎至10 μ m,然后置于管式反应器并密封后,先以5°C /min的升温速度升温至300°C并恒温2h，再以10°C /min的升温速度升温至600°C并恒温lh，得到致密的块体碳。
[0037]本发明通过对高软化点浙青的研发，得到的高软化点浙青相对中间相浙青而言，由浙青为原料制备的高软化点浙青其生产成本较低；通过调节高软化点浙青的族组成，可以实现在近常压下发泡，这样就可大大降低发泡设备的制备成本。
【主权项】
1.一种高软化点浙青,其特征在于: 所述高软化点浙青的软化点为200?280°C，正庚烷可溶物(HS)含量< 10%，甲苯可溶物(TS)含量< 20%，甲苯不溶-吡啶可溶物(T1-PS)含量9?20%，吡啶不溶-喹啉可溶物(P1-QS)含量5?15%，喹啉不溶物(QI)含量50?70%。2.权利要求1所述高软化点浙青的制备方法，其特征在于: (1)采用空气氧化法，将100?500g浙青置于反应釜中，以5?10°C/min的升温速度升温至200?300°C，并恒温搅拌1.0?5h初步制得高软化点浙青；其中搅拌速度为100?300转/min，空气流量为10mL?lL/min ； (2)将步骤(I)所制的高软化点浙青在200?300°C的终温阶段，在搅拌的同时，采用抽真空的方法,抽出的轻组分占高软化点浙青总质量的5?30% ;抽真空的真空度为10?10kPa ； (3)将步骤(2)所得高软化点浙青产物破碎至粒径为5?1000μ m。3.根据权利要求2所述的高软化点浙青的制备方法，其特征在于，所述反应釜为磁力搅拌反应釜。4.根据权利要求2所述的高软化点浙青的制备方法，其特征在于，步骤(I)所述浙青为软化点为30?120°C。5.根据权利要求4所述的高软化点浙青的制备方法，其特征在于，所述浙青为中温煤浙青、煤焦油、道路浙青。6.根据权利要求2所述的高软化点浙青的制备方法，其特征在于，所述轻组分的抽取比例为占总高软化点浙青质量比10?20%。7.根据权利要求2所述的高软化点浙青的制备方法，其特征在于，所述抽真空的真空度保持在50-90kPa ;抽真空时间为0.2-3h。8.权利要求1所述的高软化点浙青在制备泡沫炭的碳质前躯体上的应用。9.权利要求1所述的高软化点浙青在制备碳纤维的纺丝原料上的应用。
【专利摘要】本发明公开了一种高软化点沥青、其制备方法及应用。以中温沥青为原料，采用空气氧化法，先制得高软化点沥青；然后采用抽真空的方法去掉一部分高软化点沥青中的轻组分，最终制得适宜于制备泡沫炭或纺丝沥青的高软化点沥青。其中，高软化点沥青的软化点为200～280℃，正庚烷可溶物（HS）含量＜10%，甲苯可溶物（TS）含量＜20%，甲苯不溶-吡啶可溶物（TI-PS）含量9～20%，吡啶不溶-喹啉可溶物（PI-QS）含量5～15%，喹啉不溶物（QI）含量50～70%。由该方法制备高软化点沥青，不仅原料丰富、成本低，而且族组成分布窄，适宜于用作高性能泡沫炭和碳纤维的原料。
【IPC分类】D01F9/145, C01B31/02, C10C3/04
【公开号】CN104946289
【申请号】CN201410124248
【发明人】刘春法, 陶军, 金洁, 夏剑忠, 张秀云, 陈晓峰, 詹亮, 许耀, 许冰, 霍云霞
【申请人】上海宝钢化工有限公司, 华东理工大学
【公开日】2015年9月30日
【申请日】2014年3月28日