专利名称：含镁高硅变形铝合金表面混合酸阳极氧化和封孔的方法
技术领域：
本发明属于合金表面处理技术领域，具体涉及一种含镁高硅变形铝合金表面混合酸阳极氧化和封孔的方法。
背景技术：
含镁高硅变形铝合金，含硅量高达10_15wt%，是我国研发的具有完全自主知识产权的新型铝合金，是一种典型的资源节约型、环境友好型的高性能低成本新材料。它具有优于6XXX系变形铝合金的室温强度和与之相当的塑性，在民用和工业领域具有广阔的应用空间。但在铝基体中添加高含量硅元素，能够改善其铸造性能，增加材料硬度和强度，却也降低了其耐蚀性。对于建筑铝型材和其它工业铝型材，表面处理是进一步提高铝型材表面硬度、耐腐蚀性能和美观程度不可缺少的工艺过程。工业上常用的铝及其合金的表面处理工艺为阳极氧化、电解着色和电泳涂装，其中以阳极氧化最为普遍。铝及其合金的阳极氧化同时包含金属铝从表面溶解和氧化铝在表面生成两个过程，最终结果是在材料表面生成一层微米级的三氧化二铝薄膜，起到提高硬度和耐蚀性的作用。含镁高硅变形铝合金经过阳极氧化处理，表面金属铝溶解后，露出不被氧化的单质硅，生成的氧化铝薄膜不易覆盖单质硅，硅颗粒造成的间隙容易腐蚀。因而，含镁高硅变形铝合金材料对表面处理有更高要求。铝阳极氧化之后对于阳极氧化膜进行的化学或物理处理过程，以降低阳极氧化膜的孔隙率和吸附能力。由于阳极氧化膜存在大量微孔结构单元，大大增加了暴露在环境中铝合金试样的有效面积，容易受到侵蚀性离子的腐蚀破坏；微孔容易吸附环境中的污染物，影响膜的外观， 为提高其耐腐蚀性和耐污染性，必须进行封孔处理。
发明内容
为了弥补现有表面处理技术对含镁高硅变形铝合金表面处理的空白，针对含镁高硅变形铝合金耐蚀性差的不足之处，本发明提供一种含镁高硅变形铝合金表面混合酸阳极氧化和封孔的方法，用以提高含镁高硅变形铝合金的耐蚀性。本发明的电解着色膜的制备过程为预处理、混合酸阳极氧化和封孔。具体按以下步骤进行 (1)预处理
预处理包括机械处理、除油、碱蚀、酸洗、去灰五道工序。以往铝合金阳极氧化的预处理为四道工序，没有去灰工序。但含镁高硅变形铝合金由于高硅铝合金材料本身含硅量较高， 碱蚀之后在合金表面形成一层灰黑色的疏松的灰状物表面层，酸洗后仍有残留，该灰状物要靠去灰工艺除去。选取含镁高硅变形铝合金工件，将其依次经300#、600#、800#和1000#的水砂纸打磨，再用抛光机抛光，使工件形成光泽表面；然后将其放入丙酮中超声10 min进行除油处理；之后将其置于碱槽中于60-65°C碱蚀2-3min，碱槽中的混合碱液成分为5g/L NaOH,20g/L Na3P0dP20g/L Na2CO3 ；将碱蚀后工件在Imin内移往清水槽中清洗，停留Imin后，再将其放入酸槽中于98-100°C恒温酸洗2-3 min，酸槽中酸液的成分为600 g/L质量浓度为 85%的H3PO4,400 g/L质量浓度为98%的H2SO4, 5g/L Na2CO3 ；将酸洗后的工件在清水槽中浸泡lmin，然后在空气中晾干；对晾干后的工件进行去灰处理，将工件在常温下于去灰槽液中浸泡2-3s，去灰槽液的配方为90 g/L质量浓度为98%的H2SO4,15 30 g/L NaF和50 g/ L质量浓度为68%的ΗΝ03。
去灰反应比较复杂，主要反应有
Si +4HN03 =SiO2 I+ 4N02 +2H20(1)SiO2+ 6HF =H2SiF6 +2H20(2)Al +4HN03 =Al (NO3) 3+ NO +2H20(3)3M +8HN03 =3M (NO3)2+ 2N0 4-4H20(4)Al2O3+ 6HNO3=2A1 (NO3) 3 + 3H20(5)
反应(4)中M代表铝件中的锰、铜等金属元素。硝酸的作用是氧化单质硅、溶解氧化铝膜而生成硝酸铝，对提高化学抛光质量起主要作用。氢氟酸的作用是溶解二氧化硅，对于有盲孔的工件，酸洗后要充分清洗，使盲孔中不残存酸液。(2)阳极氧化
以经过预处理的含镁高硅变形铝合金工件为阳极，以石墨或铅板为阴极，以混合酸作为电解槽液，在常温下进行直流阳极氧化20-25min，电流密度为1. 2-1. 8A/dm2。所述的电解槽中混合酸液的组成为150-180 g/L质量浓度为98%的和 5-15g/L有机酸；所述的有机酸为柠檬酸、酒石酸或草酸。(3)封孔
本发明对阳极氧化后的含镁高硅变形铝合金进行沸水封孔、冷封孔、醋酸镍封孔或硬脂酸封孔。沸水封孔的本质是水合反应，在低温时，水以物理方式吸附在膜层；在高温时，水与氧化物化合生成勃姆石Y -Al2O3 · ηΗ20,
Al2O3 + η H 2 0 = Al2O3' η H 2 0 I (η =1 or 3) (6)
当Al2O3水化为一水合氧化铝(Al2O3 · H2O时，其体积膨胀可增加约33% ；生成三水合氧化铝(Al2O3 ·3Η20)时，其体积增大几乎100%，由于氧化膜表面及孔壁水化的结果，体积膨胀使膜孔封闭。本发明沸水封孔的步骤是将经过阳极氧化的含镁高硅变形铝合金工件置于 ρΗ=5.5 6. 5的去离子水，保持温度98 100° C，浸泡时间40 min后烘干，得到阳极氧化沸水封孔后的含镁高硅变形铝合金工件。冷封孔工艺在工业上常用的金属盐封闭剂大多是NiF2，其原理是封闭液中的阳离子进入膜孔中，与孔周围物质反应生成Ni (OH)2^Al2O3 ·ηΗ20和AlF3组成的混合物将膜孔堵塞，从而与外界环境隔离。本发明冷封孔的步骤是在常温下将经过阳极氧化的含镁高硅变形铝合金工件置
于ρΗ=5. 5 - 6. 5的封孔槽液中浸泡12-18min，然后将其放入温度60 - 80° C，pH=5. 5 -
6. 5的去离子水中浸泡20min后烘干，得到阳极氧化冷封孔的含镁高硅变形铝合金工件。
封孔槽液的组成为去离子水，1. 3-2. 5g/L NiF2。醋酸镍封孔机理为镍离子在阳极氧化膜中发生水解，生成的氢氧化镍沉淀在微孔中，使微孔得以填充闭合，其主要反应为
NiAc2 + 2H20 = Ni (OH) 2 J, + 2HAc(7)
本发明的醋酸镍封孔的步骤是将经过阳极氧化的含镁高硅变形铝合金工件置于85 -90° C封孔槽液中浸泡40min后洗涤烘干，封孔槽液的组成成分为去离子水，NiSO4 3.6 -4. 7g/L，5g/L 冰醋酸。有机酸封孔技术是利用氧化膜具有多孔性，对有机酸进行物理和化学吸附。通过化学作用生成了一种铝皂类化合物，将氧化膜中的微孔堵塞，使微孔闭合，氧化膜微孔中填充有机酸分子，一旦有疲劳或应力裂纹存在铝基体暴露的地方，有机酸就与氧化膜生成铝皂类化合物，再次生成防护层，防止腐蚀的发生。本发明的硬脂酸封孔的步骤是将经过阳极氧化的含镁高硅变形铝合金工件置于温度为90 - 95°C纯硬脂酸槽液中浸泡40-45min后用去离子水洗涤烘干，得到硬脂酸封孔的含镁高硅变形铝合金工件。本发明的有益效果是
本发明通过控制阳极氧化工艺参数和封孔工艺条件，在含镁高硅变形铝合金表面制备一层阳极氧化膜，提高了含镁高硅变形铝合金表面的耐蚀性；
本发明制备的阳极氧化膜均勻致密，氧化膜厚度10-15 μ m。经滴碱法(JISH 8681-1-1999)、磷-铬酸法(GB/T 8753. 1-2005)和中性盐雾试验法(QB 3拟6_1999)等标准方法检验，封孔后的阳极氧化膜质量均为合格。
具体实施例方式实施例1
(1)预处理
选取含硅量为10wt%的含镁高硅变形铝合金工件，将其先后经300#水、600#、800#和 1000#的水砂纸打磨，再用抛光机抛光，使工件形成光泽表面；然后将其放入丙酮中超声10 min进行除油处理；之后将其置于碱槽中于60°C碱蚀:3min，碱槽中的混合碱液成分为5g/L Na0H、20g/L Na3PO4和20g/L Na2CO3 ；将碱蚀后工件在Imin内移往清水槽中清洗，停留Imin 后，再将其放入酸槽中于100°C恒温酸洗2 min，酸槽中酸液的成分为600 g/L质量浓度为 85%的H3PO4,400 g/L质量浓度为98%的H2SO4, 5g/L Na2CO3 ；将酸洗后的工件在清水槽中浸泡lmin，然后在空气中晾干；对晾干后的工件进行去灰处理，将工件在常温下于去灰槽液中浸泡k，去灰槽液的配方为90 g/L质量浓度为98% WH2SO4,15 g/L NaF和50 g/L质量浓度为68%的HNO3。(2)硫酸-柠檬酸阳极氧化
以经过预处理的含镁高硅变形铝合金工件为阳极，以铅板为阴极，以170 g/L质量浓度为98%的和10g/L柠檬酸的混合酸液作为电解槽液，在常温下进行直流阳极氧化 22min,电流密度为1. 5A/dm2。(3)沸水封孔
将经过阳极氧化的含镁高硅变形铝合金工件置于pH=5. 5的去离子水封孔槽液中，保持温度100°C，浸泡40min后，烘干得到混合酸阳极氧化沸水封孔的含镁高硅变形铝合金工件。实施例2
(1)预处理
选取含硅量为15wt%的含镁高硅变形铝合金工件，将其先后经300#、600#、800#和 1000#的水砂纸打磨，再用抛光机抛光，使工件形成光泽表面；然后将其放入丙酮中超声10 min进行除油处理；之后将其置于碱槽中于65°C碱蚀aiiin，碱槽中的混合碱液成分为5g/L Na0H、20g/L Na3PO4和20g/L Na2CO3 ；将碱蚀后工件在Imin内移往清水槽中清洗，停留Imin 后，再将其放入酸槽中于98°C恒温酸洗3 min，酸槽中酸液的成分为600 g/L质量浓度为 85%的H3PO4,400 g/L质量浓度为98%的H2SO4, 5g/L Na2CO3 ；将酸洗后的工件在清水槽中浸泡lmin，然后在空气中晾干；对晾干后的工件进行去灰处理，将工件在常温下于去灰槽液中浸泡k，去灰槽液的配方为90 g/L质量浓度为98% WH2SO4,15 g/L NaF和50 g/L质量浓度为68%的HNO3。(2)硫酸-柠檬酸阳极氧化
以经过预处理的含镁高硅变形铝合金工件为阳极，以铅板为阴极，以150g/L质量浓度为98%的和15g/L柠檬酸的混合酸液作为电解槽液，在常温下进行直流阳极氧化 20min,电流密度为1. 8A/dm2。(3)冷封孔
在常温下将经过阳极氧化的含镁高硅变形铝合金工件置于pH=5. 5的封孔槽液中浸泡 12min，然后将其放入温度60° C，pH=5. 5的去离子水中浸泡20min后烘干，得到阳极氧化冷封孔的含镁高硅变形铝合金工件，其中封孔槽液的组成为去离子水，2. 5g/L NiF2。实施例3 (1)预处理
选取含硅量为llwt%的含镁高硅变形铝合金工件，将其先后经300#、600#、800#和 1000#的水砂纸打磨，再用抛光机抛光，使工件形成光泽表面；然后将其放入丙酮中超声10 min进行除油处理；之后将其置于碱槽中于60碱蚀3min，碱槽中的混合碱液成分为5g/L Na0H、20g/L Na3PO4和20g/L Na2CO3 ；将碱蚀后工件在Imin内移往清水槽中清洗，停留Imin 后，再将其放入酸槽中于99°C恒温酸洗3 min，酸槽中酸液的成分为600 g/L质量浓度为 85%的H3PO4,400 g/L质量浓度为98%的H2SO4, 5g/L Na2CO3 ；将酸洗后的工件在清水槽中浸泡lmin，然后在空气中晾干；对晾干后的工件进行去灰处理，将工件在常温下于去灰槽液中浸泡k，去灰槽液的配方为90 g/L质量浓度为98% WH2SO4,15 g/L NaF和50 g/L质量浓度为68%的HNO3。(2)硫酸-柠檬酸阳极氧化
以经过预处理的含镁高硅变形铝合金工件为阳极，以铅板为阴极，以180 g/L质量浓度为98%的H2SO4和5g/L柠檬酸的混合酸液作为电解槽液，在常温下进行直流阳极氧化 25min,电流密度为1. 2A/dm2。(3)醋酸镍封孔
将经过阳极氧化的含镁高硅变形铝合金工件置于85° C的封孔槽液中浸泡40min后水洗、烘干，其中封孔槽液的组成成分为去离子水，3. 6 g/L NiSO4, 5g/L冰醋酸，得到阳极氧化醋酸镍封孔的含镁高硅变形铝合金工件。实施例4 (1)预处理
选取含硅量为12wt%的含镁高硅变形铝合金工件，将其先后经300#、600#、800#和 1000#的水砂纸打磨，再用抛光机抛光，使工件形成光泽表面；然后将其放入丙酮中超声10 min进行除油处理；之后将其置于碱槽中于6(T65°C碱蚀2lmin，碱槽中的混合碱液成分为5g/L Na0H、20g/L Na3PO4和20g/L Na2CO3 ；将碱蚀后工件在Imin内移往清水槽中清洗， 停留Imin后，再将其放入酸槽中于100°C恒温酸洗2 min，酸槽中酸液的成分为600 g/L 质量浓度为85%的H3PO4,400 g/L质量浓度为98%的H2SO4, 5g/L Na2CO3 ；将酸洗后的工件在清水槽中浸泡lmin，然后在空气中晾干；对晾干后的工件进行去灰处理，将工件在常温下于去灰槽液中浸泡k，去灰槽液的配方为90 g/L质量浓度为98%的H2SO4,15 g/L NaF和 50 g/L质量浓度为68%的ΗΝ03。(2)硫酸-柠檬酸阳极氧化
以经过预处理的含镁高硅变形铝合金工件为阳极，以石墨为阴极，以170 g/L质量浓度为98%的和12g/L柠檬酸的混合酸液作为电解槽液，在常温下进行直流阳极氧化 23min,电流密度为1. 6A/dm2。(3)硬脂酸封孔
将经过阳极氧化的含镁高硅变形铝合金工件置于温度为90°C的纯硬脂酸槽液中浸泡 40min后用去离子水洗涤烘干，得到硬脂酸封孔的含镁高硅变形铝合金工件。实施例5 (1)预处理
选取含硅量为13wt%的含镁高硅变形铝合金工件，将其先后经300#水砂纸打磨、600# 水砂纸打磨、800#水砂纸打磨、1000#水砂纸打磨，再用抛光机抛光，使工件形成光泽表面； 然后将其放入丙酮中超声10 min进行除油处理；之后将其置于碱槽中于65°C碱蚀aiiin，碱槽中的混合碱液成分为5g/L Na0H、20g/L Na3PO4和20g/L Na2CO3 ；将碱蚀后工件在lmin 内移往清水槽中清洗，停留Imin后，再将其放入酸槽中于98°C恒温酸洗3 min，酸槽中混合酸液的成分为600 g/L质量浓度为85%的H3PO4,400 g/L质量浓度为98%的&S04，5g/L Na2CO3 ；将酸洗后的工件在清水槽中浸泡lmin，然后在空气中晾干；对晾干后的工件进行去灰处理，将工件在常温下于去灰槽液中浸泡3s，去灰槽液的配方为90 g/L质量浓度为98% 的 H2SO4, 20 g/L NaF 和 50 g/L 质量浓度为 68% 的 HNO30(2)硫酸-酒石酸阳极氧化
以经过预处理的含镁高硅变形铝合金工件为阳极，以铅板为阴极，以170g/L质量浓度为98%的和10g/L酒石酸的混合酸液作为电解槽液，在常温下进行直流阳极氧化 25min,电流密度为1. 2A/dm2。(3)沸水封孔
将经过阳极氧化的含镁高硅变形铝合金工件置于pH=6. 5的去离子水封孔槽液中，保持温度98°C，浸泡40min后，烘干得到混合酸阳极氧化沸水封孔的含镁高硅变形铝合金工件。实施例6(1)预处理
选取含硅量为14wt%的含镁高硅变形铝合金工件，将其先后经300#、600#、800#和 1000#水砂纸打磨，再用抛光机抛光，使工件形成光泽表面；然后将其放入丙酮中超声10 min进行除油处理；之后将其置于碱槽中于60°C碱蚀:3min，碱槽中的混合碱液成分为5g/L Na0H、20g/L Na3PO4和20g/L Na2CO3 ；将碱蚀后工件在Imin内移往清水槽中清洗，停留Imin 后，再将其放入酸槽中于98°C恒温酸洗3 min，酸槽中酸液的成分为600 g/L质量浓度为 85%的H3PO4,400 g/L质量浓度为98%的H2SO4, 5g/LNa2C03 ；将酸洗后的工件在清水槽中浸泡 lmin，然后在空气中晾干；对晾干后的工件进行去灰处理，将工件在常温下于去灰槽液中浸泡3s，去灰槽液的配方为90 g/L质量浓度为98% WH2SO4, 20 g/L NaF和50 g/L质量浓度为 68% 的 HNO3。(2)硫酸-酒石酸阳极氧化
以经过预处理的含镁高硅变形铝合金工件为阳极，以石墨为阴极，以180 g/L质量浓度为98%的和5g/L酒石酸的混合酸液作为电解槽液，在常温下进行直流阳极氧化 20min,电流密度为1. 8A/dm2。(3)冷封孔
在常温下将经过阳极氧化的含镁高硅变形铝合金工件置于pH=6. 5的封孔槽液中浸泡 18min,然后将其放入温度80° C，pH=6. 5的去离子水中浸泡20min后烘干，得到阳极氧化冷封孔的含镁高硅变形铝合金工件，其中封孔槽液的组成为去离子水，1.3g/L NiF2。实施例7 (1)预处理
选取含硅量为10wt%的含镁高硅变形铝合金工件，将其先后经300#水砂纸打磨、600# 水砂纸打磨、800#水砂纸打磨、1000#水砂纸打磨，再用抛光机抛光，使工件形成光泽表面； 然后将其放入丙酮中超声10 min进行除油处理；之后将其置于碱槽中于65°C碱蚀aiiin，碱槽中的混合碱液成分为5g/L Na0H、20g/L Na3PO4和20g/L Na2CO3 ；将碱蚀后工件在lmin 内移往清水槽中清洗，停留Imin后，再将其放入酸槽中于100°C恒温酸洗2 min,酸槽中酸液的成分为600 g/L质量浓度为85%的H3PO4,400 g/L质量浓度为98%的&S04，5g/L Na2CO3 ；将酸洗后的工件在清水槽中浸泡lmin，然后在空气中晾干；对晾干后的工件进行去灰处理，将工件在常温下于去灰槽液中浸泡3s，去灰槽液的配方为90 g/L质量浓度为98% 的 H2SO4, 20 g/L NaF 和 50 g/L 质量浓度为 68% 的 HNO30(2)硫酸-酒石酸阳极氧化
以经过预处理的含镁高硅变形铝合金工件为阳极，以石墨为阴极，以150g/LH2S04和 15g/L酒石酸的混合酸液作为电解槽液，在常温下进行直流阳极氧化20min，电流密度为 1. 8A/dm2。(3)醋酸镍封孔
将经过阳极氧化的含镁高硅变形铝合金工件置于90° C的封孔槽液中浸泡40min后水洗、烘干，其中封孔槽液的组成成分为去离子水，4.7g/L NiSO4, 5g/L冰醋酸，得到阳极氧化醋酸镍封孔的含镁高硅变形铝合金工件。实施例8 (1)预处理选取含硅量为11%的含镁高硅变形铝合金工件，将其先后经300#水砂纸打磨、600#水砂纸打磨、800#水砂纸打磨、1000#水砂纸打磨，再用抛光机抛光，使工件形成光泽表面 ’然后将其放入丙酮中超声10 min进行除油处理；之后将其置于碱槽中于65°C碱蚀2min，碱槽中的混合碱液成分为5g/L Na0H、20g/L Na3PO4和20g/L Na2CO3 ；将碱蚀后工件在lmin 内移往清水槽中清洗，停留Imin后，再将其放入酸槽中于100°C恒温酸洗2 min,酸槽中酸液的成分为600 g/L质量浓度为85%的H3PO4,400 g/L质量浓度为98%的H2S04，5g/L Na2CO3 ；将酸洗后的工件在清水槽中浸泡lmin，然后在空气中晾干；对晾干后的工件进行去灰处理，将工件在常温下于去灰槽液中浸泡3s，去灰槽液的配方为90 g/L质量浓度为98% 的 H2SO4, 30 g/L NaF 和 50 g/L 质量浓度为 68% 的 HNO30(2)硫酸-酒石酸阳极氧化
以经过预处理的含镁高硅变形铝合金工件为阳极，以铅板为阴极，以160 g/L H2SO4 和8g/L酒石酸的混合酸液作为电解槽液，在常温下进行直流阳极氧化25min，电流密度为 1. 2A/dm2。(3)硬脂酸封孔
将经过阳极氧化的工件置于温度为95°C的纯硬脂酸槽液中浸泡45min后用去离子水洗涤烘干，得到硬脂酸封孔的含镁高硅变形铝合金工件。实施例9 (1)预处理
选取含硅量为12wt%的含镁高硅变形铝合金工件，将其先后经300#、600#、800#和 1000#的水砂纸打磨，再用抛光机抛光，使工件形成光泽表面；然后将其放入丙酮中超声10 min进行除油处理；之后将其置于碱槽中于60°C碱蚀:3min，碱槽中的混合碱液成分为5g/L Na0H、20g/L Na3PO4和20g/L Na2CO3 ；将碱蚀后工件在Imin内移往清水槽中清洗，停留Imin 后，再将其放入酸槽中于98°C恒温酸洗3 min，酸槽中酸液的成分为600 g/L质量浓度为 85%的H3PO4,400 g/L质量浓度为98%的H2SO4,和5g/L Na2CO3 ；将酸洗后的工件在清水槽中浸泡lmin，然后在空气中晾干；对晾干后的工件进行去灰处理，将工件在常温下于去灰槽液中浸泡2-3s，去灰槽液的配方为90 g/L质量浓度为98%的H2SO4, 20 g/L NaF和50 g/L 质量浓度为68%的HNO3。(2)硫酸-草酸阳极氧化
以经过预处理的含镁高硅变形铝合金工件为阳极，以铅板为阴极，以170g/L H2SO4 和10g/L草酸的混合酸液作为电解槽液，在常温下进行直流阳极氧化22min，电流密度为 1. 5A/dm2。(3)沸水封孔
将经过阳极氧化的含镁高硅变形铝合金工件置于PH= 6的去离子水封孔槽液中，保持温度99°C，浸泡40min后，烘干得到混合酸阳极氧化沸水封孔的含镁高硅变形铝合金工件。实施例10 (1)预处理
选取含硅量为13wt%的含镁高硅变形铝合金工件，将其先后经300#、600#、800#和 1000#的水砂纸打磨，再用抛光机抛光，使工件形成光泽表面；然后将其放入丙酮中超声10 min进行除油处理；之后将其置于碱槽中于60°C碱蚀:3min，碱槽中的混合碱液成分为5g/LNa0H、20g/L Na3PO4和20g/L Na2CO3 ；将碱蚀后工件在Imin内移往清水槽中清洗，停留Imin 后，再将其放入酸槽中于100°C恒温酸洗2 min，酸槽中酸液的成分为600 g/L质量浓度为 85%的H3PO4,400 g/L质量浓度为98%的H2SO4,和5g/L Na2CO3 ；将酸洗后的工件在清水槽中浸泡lmin，然后在空气中晾干；对晾干后的工件进行去灰处理，将工件在常温下于去灰槽液中浸泡3s，去灰槽液的配方为90 g/L质量浓度为98% WH2SO4, 20 g/L NaF和50 g/L质量浓度为68%的HNO3。(2)硫酸-草酸阳极氧化
以经过预处理的含镁高硅变形铝合金工件为阳极，以铅板为阴极，以180 g/L质量浓度为98%的和15g/L草酸的混合酸液作为电解槽液，在常温下进行直流阳极氧化 25min,电流密度为1. 2A/dm2。(3)冷封孔
在常温下将经过阳极氧化的含镁高硅变形铝合金工件置于pH=6. 0的封孔槽液中浸泡 15min，然后将其放入温度70° C，pH=6. 0的去离子水中浸泡20min后烘干，得到阳极氧化冷封孔的含镁高硅变形铝合金工件，其中封孔槽液的组成为去离子水，2.0 g/L NiF2。实施例11 (1)预处理
选取含硅量为Hwt%的含镁高硅变形铝合金工件，将其先后经300#、600#、800#和 1000#的水砂纸打磨，再用抛光机抛光，使工件形成光泽表面；然后将其放入丙酮中超声10 min进行除油处理；之后将其置于碱槽中于65°C碱蚀aiiin，碱槽中的混合碱液成分为5g/L Na0H、20g/L Na3PO4和20g/L Na2CO3 ；将碱蚀后工件在Imin内移往清水槽中清洗，停留Imin 后，再将其放入酸槽中于100°C恒温酸洗2 min，酸槽中酸液的成分为600 g/L质量浓度为 85%的H3PO4,400 g/L质量浓度为98%的H2SO4,和5g/L Na2CO3 ；将酸洗后的工件在清水槽中浸泡lmin，然后在空气中晾干；对晾干后的工件进行去灰处理，将工件在常温下于去灰槽液中浸泡&，去灰槽液的配方为90 g/L质量浓度为98% WH2SO4, 20 g/L NaF和50 g/L质量浓度为68%的HNO3。(2)硫酸-草酸阳极氧化
以经过预处理的含镁高硅变形铝合金工件为阳极，以铅板为阴极，以150 g/L质量浓度为98%的H2SO4和5g/L草酸的混合酸液作为电解槽液，在常温下进行直流阳极氧化 20min,电流密度为1. 8A/dm2。(3)醋酸镍封孔
将经过阳极氧化的含镁高硅变形铝合金工件置于88° C的封孔槽液中浸泡40min后水洗、烘干，其中封孔槽液的组成成分为去离子水、4.0g/L NiSOjn 5g/L冰醋酸，得到阳极氧化醋酸镍封孔的含镁高硅变形铝合金工件。实施例12 (1)预处理
选取含硅量为15%的含镁高硅变形铝合金工件，将其先后经300#水砂纸打磨、600#水砂纸打磨、800#水砂纸打磨、1000#水砂纸打磨，再用抛光机抛光，使工件形成光泽表面 ’然后将其放入丙酮中超声10 min进行除油处理；之后将其置于碱槽中于65°C碱蚀2min，碱槽中的混合碱液成分为5g/L Na0H、20g/L Na3PO4和20g/L Na2CO3 ；将碱蚀后工件在lmin内移往清水槽中清洗，停留Imin后，再将其放入酸槽中于98°C恒温酸洗3 min，酸槽中酸液的成分为600 g/L质量浓度为85%的H3PO4,400 g/L质量浓度为98%的H2SO4,和5g/L Na2CO3 ；将酸洗后的工件在清水槽中浸泡lmin，然后在空气中晾干；对晾干后的工件进行去灰处理，将工件在常温下于去灰槽液中浸泡2-3s，去灰槽液的配方为90 g/L质量浓度为 98% 的 H2SO4,30 g/L NaF 和 50 g/L 质量浓度为 68% 的 HNO30(2)硫酸-草酸阳极氧化
以经过预处理的含镁高硅变形铝合金工件为阳极，以铅板为阴极，以180 g/L质量浓度为98%的和15g/L草酸的混合酸液作为电解槽液，在常温下进行直流阳极氧化 25min,电流密度为1. 2A/dm2。(3)硬脂酸封孔
将经过阳极氧化的含镁高硅变形铝合金工件置于温度为92°C的纯硬脂酸槽液中浸泡 4:3min后用去离子水洗涤烘干，得到硬脂酸封孔的含镁高硅变形铝合金工件。
权利要求
1.含镁高硅变形铝合金表面混合酸阳极氧化和封孔的方法，其特征在于首先选取含镁高硅变形铝合金工件，将其依次经300#、600#、800#和1000#的水砂纸打磨，再用抛光机抛光，使工件形成光泽表面；然后将其放入丙酮中超声10 min进行除油处理；之后将其置于碱槽中于60-65°C碱蚀2-aiiin ；将碱蚀后工件在Imin内移往清水槽中清洗，停留Imin后， 再将其放入酸槽中于98-100°C恒温酸洗2-3 min,；将酸洗后的工件在清水槽中浸泡lmin， 然后在空气中晾干；对晾干后的工件进行去灰处理，将工件在常温下置于去灰槽液中浸泡 2-3s,以经过预处理的含镁高硅变形铝合金工件为阳极，以石墨或铅板为阴极，以混合酸作为电解槽液，在常温下进行直流阳极氧化20-25min，电流密度为1. 2-1. 8A/dm2 ；对阳极氧化后的含镁高硅变形铝合金进行沸水封孔、冷封孔、醋酸镍封孔或硬脂酸封孔；所述的含镁高硅变形铝合金的含硅量为10-15wt%。
2.根据权利要求1所述的含镁高硅变形铝合金表面混合酸阳极氧化和封孔的方法，其特征在于所述的碱槽中的混合碱液成分为5g/L Na0H、20g/L Na3PO4和20g/L Na2CO30
3.根据权利要求1所述的一种含镁高硅变形铝合金表面混合酸阳极氧化和封孔的方法，其特征在于所述的酸槽中酸液的成分为600 g/L质量浓度为85% WH3PO4,400 g/L质量浓度为 98% 的 H2SO4 和 5g/L Na2CO3。
4.根据权利要求1所述的含镁高硅变形铝合金表面混合酸阳极氧化和封孔的方法，其特征在于所述的去灰槽液的配方为90 g/L质量浓度为98%&H2S04、15 30 g/L NaF和50 g/L质量浓度为68%的ΗΝ03。
5.根据权利要求1所述的含镁高硅变形铝合金表面混合酸阳极氧化和封孔的方法，其特征在于所述的电解槽液的混合酸由150-180 g/L H2SO4和5_15g/L有机酸配制而成。
6.根据权利要求5所述的一种含镁高硅变形铝合金表面混合酸阳极氧化和封孔的方法，其特征在于所选取的有机酸为柠檬酸、酒石酸或草酸。
7.根据权利要求1所述的含镁高硅变形铝合金表面混合酸阳极氧化和封孔的方法，其特征在于所述的沸水封孔是将经过阳极氧化后的含镁高硅变形铝合金工件置于pH=5. 5 6. 5的去离子水，保持温度98 100° C，浸泡时间40 min后烘干，得到阳极氧化沸水封孔后的含镁高硅变形铝合金工件。
8.根据权利要求1所述的含镁高硅变形铝合金表面混合酸阳极氧化和封孔的方法， 其特征在于所述的冷封孔是在常温下将经过阳极氧化的含镁高硅变形铝合金工件置于 pH=5. 5 - 6. 5的封孔槽液中浸泡12-18min，然后将其放入温度60 - 80° C，pH=5. 5 -6.5 的去离子水中浸泡20min后烘干，得到阳极氧化冷封孔的含镁高硅变形铝合金工件，其中封孔槽液的组成为去离子水，1. 3-2. 5g/LNiF2。
9.根据权利要求1所述的含镁高硅变形铝合金表面混合酸阳极氧化和封孔的方法， 其特征在于所述醋酸镍封孔是将经过阳极氧化的含镁高硅变形铝合金工件置于85 -90° C封孔槽液中浸泡40min后洗涤烘干，其中封孔槽液的组成成分为去离子水、NiSO4 3.6 - 4. 7g/L 和 5g/L 冰醋酸。
10.根据权利要求1所述的含镁高硅变形铝合金表面混合酸阳极氧化和封孔的方法， 其特征在于所述的硬脂酸封孔是将经过阳极氧化放入工件置于温度90 _95°C纯硬脂酸槽液中浸泡40-45min后用去离子水洗涤烘干，得到硬脂酸封孔的含镁高硅变形铝合金工件。
全文摘要
本发明属于合金表面处理技术领域，具体涉及一种含镁高硅变形铝合金表面混合酸阳极氧化和封孔的方法。对含硅量高达10-15wt%的含镁高硅变形铝合金工件进行预处理后，以150-180g/LH2SO4和5-15g/L有机酸的混合酸液作为电解槽液，在常温下以1.2-1.8A/dm2的电流密度进行直流阳极氧化20-25min，然后进行沸水封孔、冷封孔、醋酸镍封孔或硬脂酸封孔。本发明通过控制阳极氧化工艺参数和封孔工艺条件，在含镁高硅变形铝合金表面制备一层阳极氧化膜，提高了含镁高硅变形铝合金表面的耐蚀性。
文档编号C25D11/08GK102321904SQ20111024608
公开日2012年1月18日 申请日期2011年8月25日 优先权日2011年8月25日
发明者于福晓, 刘林月, 左良, 牛盾, 王林山 申请人:东北大学