专利名称：一种从湿法电解锌酸浸渣中碱浸旋流电解法生产电解铅粉的方法
技术领域：
本发明属于冶炼技术领域，涉及一种在酸浸渣中回收生产电解铅粉的方法，特别涉及一种从湿法电解锌酸浸渣中碱浸旋流电解法回收铅粉的方法。
背景技术：
湿法电解锌生产中产生的通过酸浸后的酸浸渣，含大量有价金属铅、锡，有必要对其中的铅锡进行分离回收。现有技术CN101209496，提供一种由铅烟尘或渣制备超细铅粉的方法。包括如下 步骤将铅烟尘或渣用硫酸及氯化钠浓溶液浸出，固液分离得到含铅溶液，再冷却结晶得到氯化铅晶体；将所得到的氯化铅晶体制成电解液，使其在数个处于不同高度的电解槽中电解及流动，每隔一定时间刷板一次，电解液在流动过程中将极板上刷下的铅粉冲出带至低位的集粉槽中，电解液返回循环使用；从集粉槽中收集湿铅粉，再依次经水洗、快速干燥及分级得到不同粒度范围的超细铅粉。采用硫酸及氯化钠浸出铅烟尘效果差，浸出率低，冷却结晶能耗大，铅粉收集方式劳动强度大。现有技术CN101985695A利用氧气底吹炉高比例处理锌浸出渣。包括预处理、氧化脱硫、高温烟气余热回收和烟气净化一系列工艺步骤，充分借鉴成熟的SKS炼铅法的工艺流程。利用氧气底吹炉强化熔炼的特点，通过配入硫化物维持冶炼的热平衡、精确控制氧化气氛，使高比例配入的锌浸出渣得以在氧气底吹炉内完成分解、脱硫、造渣等化学反应。火法处理锌浸出渣存在能耗高，操作条件恶劣，回收率低等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从湿法电解锌酸浸渣中碱浸旋流电解法回收铅粉的方法。旋流电解技术是基于各金属离子理论析出电位差，电位较正的金属离子易于在阴极优先析出，其关键是通过高速溶液流动来消除浓差极化等对电解的不利因素，避免传统电解过程受多种因素(离子浓度，析出电位，浓差极化，超电位，PH值等)影响的限制，可以通过简单的技术条件产出高质量的金属产品。为了实现上述目的，本发明的技术方案是采用湿法电解锌生产中产生的酸浸渣为原料，通过氢氧化钠浸出，再净化浸出液中比铅还原电位更正的金属离子，最后采用旋流电解装置电积产出超细电解铅粉。优选通过以下工艺技术过程实现
(1)氢氧化钠浸出采用氢氧化钠水溶液作为浸出剂，对湿法电解锌生产中产生的酸浸渣进行浸出反应，经过液固分离，得到澄清的浸出液和含锡的浸出渣；
(2)浸出液净化在步骤(I)所述的澄清的浸出液中加入电解铅粉，净化浸出液中比铅还原电位更正的金属离子；经过液固分离，得到澄清的净化液和净化渣；
(3)旋流电解脱铅步骤(2)所述澄清的净化液经过旋流电解装置电积产出超细电解铅粉，电解结束时，液固分离，得到澄清的脱铅液和超细电解铅粉；脱铅液返回步骤(I)作为湿法电解锌生产中产生的酸浸渣浸出剂。所述氢氧化钠浸出工艺技术为
按照氢氧化钠水溶液浸出剂与湿法电解锌生产中产生的酸浸渣的液固质量比5 13:1，浸出剂中游离碱15(T250 g/L，在温度2(Tl00°C下，反应O. 5 4 h，浸出反应终点游离碱100^200 g/L，经过液固分离，得到澄清的浸出液和含锡的浸出渣。所述浸出液净化工艺技术为
在经过氢氧化钠浸出工艺后得到的澄清的浸出液中，加入铜含量的5 8倍质量的铅 粉，净化浸出液中比铅还原电位更正的金属离子；温度25 40°C，反应O. 5 2 h，经过液固分离，得到澄清的净化液和净化渣。所述旋流电解脱铅工艺技术为
浸出液净化后得到的澄清的净化液经过旋流电解装置电积产出超细电解铅粉在2(Tl00°C，1.9 2. 8 V槽电压恒压电解O. 5 5 h，当电流密度降至100 1000 A /m2时，停止电解；电解结束时，铅的浓度降至广3 g/Ι后液固分离，得到澄清的脱铅液和超细电解铅粉；脱铅液返回氢氧化钠浸出工艺作为湿法电解锌生产中产生的酸浸渣浸出剂。进一步优选通过以下工艺技术过程实现
①浸出
按照氢氧化钠水溶液浸出剂与湿法电解锌生产中产生的酸浸渣的液固质量比5 13:1，浸出剂中游离碱15(T250 g/L，在温度2(Tl00°C下，反应O. 5 4 h，浸出反应终点游离碱100^200 g/L，经过液固分离，得到澄清的浸出液和含锡的浸出渣；
②净化
在①所述澄清的浸出液中，加入铜含量的5 8倍量的铅粉，净化浸出液中比铅还原电位更正的金属离子；温度25 40°C，反应O. 5 2 h，经过液固分离，得到澄清的净化液和净化渣；
③旋流电解脱铅
在步骤②所述澄清的净化液经过旋流电解装置电积产出超细电解铅粉，在2(T10(TC，I.9 2.8 V槽电压恒压电解O. 5 5 h，当电流密度降至10(Tl000 A /m2时，停止电解。电解结束时，铅的浓度降至广3 g/L后液固分离，得到澄清的脱铅液和超细电解铅粉；
脱铅液返回步骤①作为湿法电解锌生产中产生的酸浸渣浸出剂。本发明的有益效果
(1)采用氢氧化钠强碱溶液作为酸浸渣浸出剂，铅的浸出率高，锡基本上不浸出，实现铅锡分离；
(2)采用旋流电解法制备出超细铅粉，纯度高，市场价值大；
(3)采用旋流电解法脱铅率高；
(4)整个生产过程没有废水排放，环境友好；
(5)采用旋流电解法操作简单，劳动强度低。
具体实施例方式本发明通过下面的实施例可以对本发明作进一步的描述，然而，本发明的范围并不限于下述实施例。实施例I :一种典型的湿法电解锌生产中产生的酸浸渣化学成分见表I。表I湿法电解锌生产中产生的酸浸渣化学成分/%
Zn [Cu [Pb [Sn [Fe [Ni [As [Sb 4. 7|θ. 23 丨30· 5 | 4· I |θ· 23 |θ· 06 |l. 96 |θ. 77①浸出
按照氢氧化钠水溶液浸出剂与湿法电解锌生产中产生的酸浸渣的液固质量比5:1，浸出剂中游离碱15(T250 g/L，在温度100 °〇下，反应4 h，浸出反应终点游离碱150 g/L，经过液固分离，得到澄清的浸出液和含锡的浸出渣； ②净化
在①所述澄清的浸出液中，加入铜含量的6倍量的铅粉，净化浸出液中比铅还原电位更正的金属离子。温度30°C，反应I h，经过液固分离，得到澄清的净化液和净化渣；
③旋流电解脱铅
在步骤②所述澄清的净化液经过旋流电解装置电积产出超细电解铅粉，在30 °C,2.6V槽电压恒压电解2 h，当电流密度降至100 A /m2时，停止电解。电解结束时，铅的浓度降至I g/L液固分离，得到澄清的脱铅液和超细电解铅粉；
脱铅液返回步骤①作为湿法电解锌生产中产生的酸浸渣浸出剂。
权利要求
1.一种从湿法电解锌酸浸渣中碱浸旋流电解法回收铅粉的方法，其特征在于采用湿法电解锌生产中产生的酸浸渣为原料，通过氢氧化钠浸出，再浄化浸出液中比铅还原电位更正的金属离子，最后采用旋流电解装置电积产出超细电解铅粉。
2.如权利要求I所述，其特征在于通过以下エ艺技术过程实现 (1)氢氧化钠浸出采用氢氧化钠水溶液作为浸出剂，对湿法电解锌生产中产生的酸浸渣进行浸出反应，经过液固分离，得到澄清的浸出液和含锡的浸出渣； (2)浸出液浄化在步骤(I)所述的澄清的浸出液中加入电解铅粉，浄化浸出液中比铅还原电位更正的金属离子；经过液固分离，得到澄清的浄化液和净化渣； (3)旋流电解脱铅步骤(2)所述澄清的浄化液经过旋流电解装置电积产出超细电解铅粉，电解结束时，液固分离，得到澄清的脱铅液和超细电解铅粉；脱铅液返回步骤(I)作为湿法电解锌生产中产生的酸浸渣浸出剂。
3.根据如权利要求2所述，其特征在于所述氢氧化钠浸出エ艺技术为 按照氢氧化钠水溶液浸出剂与湿法电解锌生产中产生的酸浸渣的液固质量比5 13:1，浸出剂中游离碱15(T250 g/L，在温度2(Tl00°C下，反应0. 5 4 h，浸出反应终点游离碱100^200 g/L，经过液固分离，得到澄清的浸出液和含锡的浸出渣。
4.根据如权利要求2所述，其特征在于所述浸出液净化工艺技术为 在经过氢氧化钠浸出エ艺后得到的澄清的浸出液中，加入铜含量的5 8倍质量的铅粉，净化浸出液中比铅还原电位更正的金属离子 ，温度25 40°C，反应0. 5 2 h，经过液固分离，得到澄清的浄化液和净化渣。
5.根据如权利要求2所述，其特征在于所述旋流电解脱铅エ艺技术为 浸出液浄化后得到的澄清的浄化液经过旋流电解装置电积产出超细电解铅粉在20 100で，1.9 2. 8 V槽电压恒压电解0. 5 5 h，当电流密度降至10(Tl000 A /m2时，停止电解；电解结束吋，铅的浓度降至广3 g/1后液固分离，得到澄清的脱铅液和超细电解铅粉； 脱铅液返回氢氧化钠浸出エ艺作为湿法电解锌生产中产生的酸浸渣浸出剂。
6.根据如权利要求I或2所述，其特征在于通过以下エ艺技术过程实现 ①浸出 按照氢氧化钠水溶液浸出剂与湿法电解锌生产中产生的酸浸渣的液固质量比5 13:1，浸出剂中游离碱15(T250 g/L，在温度2(Tl00°C下，反应0. 5 4 h，浸出反应终点游离碱100^200 g/L，经过液固分离，得到澄清的浸出液和含锡的浸出渣； ②净化 在①所述澄清的浸出液中，加入铜含量的5 8倍量的铅粉，浄化浸出液中比铅还原电位更正的金属离子 ，温度25 40°C，反应0. 5 2 h，经过液固分离，得到澄清的浄化液和净化渣； ③旋流电解脱铅 在步骤②所述澄清的浄化液经过旋流电解装置电积产出超细电解铅粉，在2(T10(TC，I.9^2. 8 V槽电压恒压电解0.5、h，当电流密度降至10(Tl000 A /m2时，停止电解；电解结束时，铅的浓度降至广3 g/L后液固分离，得到澄清的脱铅液和超细电解铅粉； 脱铅液返回步骤①作为湿法电解锌生产中产生的酸浸渣浸出剂。
全文摘要
本发明公开了一种从湿法电解锌酸浸渣中碱浸旋流电解法回收铅粉的方法，其特征在于采用湿法电解锌生产中产生的酸浸渣为原料，通过氢氧化钠强碱溶液浸出，再净化浸出液中比铅还原电位更正的金属离子，最后采用旋流电解装置电积产出超细电解铅粉。本发明采用氢氧化钠强碱溶液作为酸浸渣浸出剂，铅的浸出率高，锡基本上不浸出，实现铅锡分离；采用旋流电解法制备出超细铅粉，纯度高，市场价值大，脱铅率高，劳动强度低；整个生产过程没有废水排放，环境友好。
文档编号C25C5/02GK102851508SQ201210311180
公开日2013年1月2日 申请日期2012年8月29日 优先权日2012年8月29日
发明者叶标, 宁建平, 施文山 申请人:江西自立资源再生有限公司