一种从含碘的污水中回收碘的方法
【专利摘要】本发明公开了一种从含碘的污水中回收碘的方法。该方法环保安全、操作方便。该方法步骤如下：1)将废水浓缩，得到碘离子的浓度≥0.1mol/L的溶液；2)在步骤1)的溶液中，使用表面涂覆了含有铱或钌稀土元素涂层的钛板作为阳极材料，在室温下，接入电源并进行搅拌；3)电解后溶液底部有一部分碘沉积下来，这部分采用抽虑的方法进行收集；溶液中的部分碘先使用四氯化碳进行萃取再通过蒸馏获得；4)用移液管量取10mL反应后的溶液，使用浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液进行滴定，根据消耗的硝酸银溶液体积计算得出碘离子的反应率。
【专利说明】一种从含碘的污水中回收碘的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种碘的回收方法，更具体地说涉及一种从含碘的污水中回收碘的方法，属于碘的材料制备领域。
【背景技术】
[0002]碘是一种卤族元素，在自然界中分布范围广，但是含量稀少，不易于开采。碘在工业、农业和尖端科技方面中有着很广泛的应用和重要的作用，碘对人体健康有重要的作用是人体必需的元素。目前生产中会产生大量含碘的污水，如磷矿化工企业、偏光膜生产企业等，如果含有碘离子的溶液直接排放会不仅污染环境还是对资源的浪费，所以碘的回收方法越来越受到各国的重视。目前碘的回收方法大多数是采用的化学方法，将含有0.001%~0.01%碘化物水溶液，用硫酸酸化至pH2.3~2.5，然后用氯气或者亚硝酸钠氧化碘化物为碘，用活性炭吸附碘至饱和，再用氢氧化钠将碘溶解，生成碘化钠和碘酸钠溶液，再通入氯气得到碘。化学方法一般有两种方法，一种是利用1-的较强的还原性，很多氧化剂如Cl2在酸性环境下将碘离子氧化成碘单质；另一种则利用103_，利用来源于自然界的碘酸钠，用还原剂亚硫酸氢钠使103_还原为单质。这两种方法的弊端都是使用的氧化剂或者还原剂都污染环境且回收产率并不理想，只能到70%左右。因此现在需要一种环境友好型的方法，电化学方法就是一种较好的回收方法。这种方法利用的是在溶液中接入直流电，通电的条件下将溶液中的碘离子氧化成为碘单质，这种方法可以利用到碘单质的回收领域中。
【发明内容】
[0003]该发明的目的在于解决目前化学法回收碘单质中的不足，提供一种从含碘的污水中回收碘的方法。该方法环保安全、操作方便、设备简单、易于实现，且可以根据溶液的浓度方便的对工艺因素条件进行调整，得到较高的碘的产率，不会产生二次污染，很好的实现了对资源的回收和利用。
[0004]本发明通过以下技术方案来实现的:
[0005]碘离子在通电条件下会在阳极发生反应:21- — 2e — 12。
[0006]本发明的从含碘的污水中回收碘的方法，其包括以下步骤:
[0007]I)含碘工业废水的预处理:将工业废水进行浓缩，得到碘离子的浓度≥0.lmol/L的碘尚子溶液；
[0008]2)对含碘工业废水进行电解:在步骤I)的溶液中，使用表面涂覆了含有铱或钌稀土元素涂层的钛板作为阳极材料，在室温下，接入电源并进行搅拌；其中在浓度不同的碘离子溶液中，根据该浓度下的碘化物溶液测得的循环伏安曲线中的氧化峰的位置调整阳极接入的电压；
[0009]3)收集电解后溶液中的碘:电解后溶液底部有一部分碘沉积下来，这部分采用抽虑的方法进行收集；溶液中的部分碘先使用四氯化碳进行萃取再通过蒸馏获得；
[0010]4)计算溶液中碘离子的反应率:用移液管量取1mL反应后的溶液,使用浓度为0.lmol/L的硝酸银溶液进行滴定，根据消耗的硝酸银溶液体积计算得出碘离子的反应率。
[0011]本发明的从含碘的污水中回收碘的方法，其进一步的技术方案是所述的阳极材料的制备为将铱或钌稀土氯化物和四氯化锌混合成溶液，涂覆在打磨光滑的钛基体上，并在400~500°C下进行烧结制备而成。
[0012]本发明的有益效果:
[0013]本发明采用的是电化学方法回收碘单质，并通过调节碘离子溶液浓度和加入搅拌等因素控制碘的最终产率，得到了碘单质，并最终溶液中碘离子的反应率为50%以上。
[0014]本发明解决了在回收碘单质中存在的环境污染的问题，本发明通过使用电化学的方法，取代了通常使用的还原剂或者氧化剂，不会对环境造成污染。并为回收碘的化合物或者提纯创造了条件。与传统的工艺相比，该工序不需要化学药品，工艺较为简单，设备简单，操作方便，各种工艺参数(如温度、电压)便于控制和调整。并且本方法对含有碘离子的工业废水重新利用，节省了资源，避免了其对环境造成影响。
【专利附图】
【附图说明】
[0015]图1为浓度为0.1~0.5mol/L的碘化钾溶液的循环伏安曲线。
[0016]具体实施方法
[0017]下面结合实施例将本发明的技术方案进一步详细描述，但本发明的实施方式不限于此。
[0018]实施例中阳极材料的制备为将铱或钌稀土氯化物和四氯化锌混合成溶液，涂覆在打磨光滑的钛基体上，并在400~50(TC下进行烧结制备而成。
[0019]实施例1
[0020]加热浓缩含碘工业废水，使碘化钾浓度达到0.lmol/L，将制备的阳极放入溶液，接入直流电，使用参比电极来确定加在阳极的电压为1.05V，在通电24小时后，溶液使用硝酸银溶液滴定，消耗了 4.6mL的硝酸银溶液，通过计算，溶液中1-的反应率为54%，使用四氯化碳回收得到碘单质0.652g，最终的回收率为51.3%。
[0021]实施例2
[0022]加热浓缩含碘工业废水，使碘化钠浓度达到0.2mol/L,将制备的阳极放入溶液，接入直流电，使用参比电极来确定加在阳极的电压为0.95V，在通电24小时后，溶液使用硝酸银溶液滴定，消耗了 10.9mL的硝酸银溶液，通过计算，溶液中碘离子的反应率为45.5%，使用四氯化碳回收得到碘单质1.16g，最终回收率为43.2%。
[0023]实施例3
[0024]加热浓缩含碘工业废水，使碘离子浓度达到0.3mol/L,将制备的阳极放入溶液，接入直流电，使用参比电极来确定加在阳极的电压为0.9V，在通电24小时后，溶液使用硝酸银溶液滴定，消耗了 10.2mL的硝酸银溶液，通过计算，溶液中碘离子的反应率为66%，使用四氯化碳回收得到碘单质2.51g，最终回收率为62.7%。
[0025]实施例4
[0026]加热浓缩含碘工业废水，使碘离子浓度达到0.4mol/L,将制备的阳极放入溶液，接入直流电，使用参比电极来确定加在阳极的电压为0.9V，在通电24小时后，溶液使用硝酸银溶液滴定，消耗了 9.6mL的硝酸银溶液，通过计算，溶液中碘离子的反应率为52%，使用四氯化碳回收得到碘单质2.64g，最终回收率为49.4%。
[0027]实施例5
[0028]加热浓缩含碘工业废水，使碘化钾浓度达到0.5mol/L,将制备的阳极放入溶液，接入直流电，使用参比电极来确定加在阳极的电压为0.85V，在通电24小时后，溶液使用硝酸银溶液滴定，消耗了 11.5mL的硝酸银溶液，通过计算，溶液中碘离子的反应率为54%，使用四氯化碳回收得到碘单质3.43g，最终回收率为51.3%。
【权利要求】
1.一种从含碘的污水中回收碘的方法，其特征在于包括以下步骤: 1)含碘工业废水的预处理:将工业废水进行浓缩，得到碘离子的浓度>0.lmol/L的碘离子溶液； 2)对含碘工业废水进行电解:在步骤I)的溶液中，使用表面涂覆了含有铱或钌稀土元素涂层的钛板作为阳极材料，在室温下，接入电源并进行搅拌；其中在浓度不同的碘离子溶液中，根据该浓度下的碘化物溶液测得的循环伏安曲线中的氧化峰的位置调整阳极接入的电压； 3)收集电解后溶液中的碘:电解后溶液底部有一部分碘沉积下来，这部分采用抽虑的方法进行收集；溶液中的部分碘先使用四氯化碳进行萃取再通过蒸馏获得； 4)计算溶液中碘离子的反应率:用移液管量取IOmL反应后的溶液，使用浓度为0.lmol/L的硝酸银溶液进行滴定，根据消耗的硝酸银溶液体积计算得出碘离子的反应率。
2.根据权利要求1所述的从含碘的污水中回收碘的方法，其特征在于阳极材料的制备为将铱或钌稀土氯化物和四氯化锌混合成溶液，涂覆在打磨光滑的钛基体上，并在400~500°C下进行烧结制备而成。
【文档编号】C25B1/24GK104018178SQ201410274498
【公开日】2014年9月3日 申请日期:2014年6月18日 优先权日:2014年6月18日
【发明者】朱承飞, 贾景龙, 邓世海, 吴慧斌 申请人:南京工业大学, 南京新化原纳米科技有限公司