一种基于甜菜碱‑尿素‑水低共熔溶剂的电镀锌方法与流程

本发明涉及一种基于甜菜碱-尿素-水低共熔溶剂的电镀锌方法，属于电镀技术领域。

背景技术：

电镀锌在盛有镀锌液的镀槽中，镀锌液中的金属锌离子，在电位差的作用下移动到阴极上形成镀层。电镀锌广泛应用于钢铁材料的防护性镀层，特别是防止大气腐蚀。传统镀锌方法有氰化物镀锌、氯化物镀锌等。其中氰化物镀锌因含有剧毒的氰化物，污染严重。氯化物镀锌电镀液中含有大量的氯化钾对设备腐蚀严重。采用甜菜碱-尿素-水低共熔溶剂代替水溶液电镀锌,可以减少环境的污染。专利申请号为201510273097.8、名称为“一种低温下由氧化锌直接电沉积微纳米锌层的方法”申请公开了一种制备电沉积锌层的方法，该方法以氯化胆碱、尿素按照摩尔比1:2混合得到离子液体，然后加入氧化锌电沉积锌涂层。

技术实现要素：

为克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种基于甜菜碱-尿素-水低共熔溶剂的电镀锌方法，以期该镀锌工艺安全无毒、环保。

为了实现上述技术目的，本发明是通过以下技术方案予以实现的。

本发明提供了一种基于甜菜碱-尿素-水低共熔溶剂的电镀锌方法，具体包括如下步骤：

(1)低共熔溶剂的配制：首先按照摩尔比1:2:3称量甜菜碱、尿素、蒸馏水、然后于80℃条件下恒温搅拌得到透明的低共熔溶剂。

(2)电镀液的制备：接着按照与甜菜碱摩尔比0.1:1称量氯化锌，加入到上述低共熔溶剂中恒温搅拌得到含锌的低共熔溶剂作为电镀液；

(3)将纯锌板作为阳极，低碳钢作为阴极，浸入到步骤(2)得到的电镀液中进行恒电流电镀，其中：阴极和阳极直接距离为1-2cm；

(4)电镀完成后，将低碳钢取出清洗、烘干。

进一步的，所述步骤(3)中恒电流密度为2-6mA/cm²。

进一步的，所述步骤(3)中电镀液温度为50-70℃。

进一步的，所述步骤(3)中电镀时间为15-30分钟。

与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：

1、本发明采用甜菜碱-尿素-水制备低共熔溶剂，具有宽的电化学窗口3.0V，相比于水的1.2V，可以电沉积更多的金属。

2、相对于传统氟硼酸盐镀锌、卤化物镀锌，本发明所用低共熔溶剂环保可生物降解，属于绿色化学溶剂。

3、本发明电镀锌层的腐蚀电位相对于基体明显降低，可以起到阳极保护的作用。

附图说明

图1为本发明所用甜菜碱-尿素-水低共熔溶剂的循环伏安曲线；

如图1所示，在-1.47到+1.53V之间电化学反应，因此低共熔溶剂的电化学窗口为3.0V。

图2为本发明实施例1得到的电镀锌的SEM图；

如图2所示，电镀锌表面显微形貌成颗粒状。

图3为本发明实施例1得到的电镀锌的XRD图；

如图3所示，电镀锌的XRD图，图2中纵坐标为强度，横坐标为二倍角度，衍射峰为金属锌和基体铁。

图4为本发明实施例1得到的电镀锌的EDS能谱图；

如图4所示，电镀锌的EDS能谱说明表面为金属锌。

图5为本发明实施例1得到的电镀锌和基体的极化曲线图；

如图5所示，镀锌层的腐蚀电位比基体低，可以起到阳极保护的作用。

具体实施方式

下面将结合具体实施例对本发明做进一步的说明。

以下实施例中采用DDS-307电导率仪，DJS-1C型铂黑电极(电极常数为0.92)，测量不同温度下甜菜碱-尿素-水低共熔溶剂和含锌低共熔溶剂的电导率。

实施例1

首先分别称量0.2mol甜菜碱、0.4mol尿素、0.6mol蒸馏水放置于烧杯中，在采用保鲜膜密封烧杯，然后于80℃恒温搅拌得到透明的低共熔溶剂。然后加入0.02mol的氯化锌，80℃恒温搅拌得到含锌低共熔溶剂。

将纯锌板作为阳极，低碳钢作为阴极，浸入水浴加热至50℃的含锌低共熔溶剂进行30分钟恒电流电镀，其中，阴极和阳极直接距离为1cm，电流密度为4mA/cm²。

电镀完成后，将低碳钢取出用双蒸水清洗2次，最后在烘箱中60℃烘干。

50℃时甜菜碱-尿素-水低共熔溶剂电导率为33.4μs·cm^-1。

50℃时含锌低共熔溶剂的电导率为732.0μs·cm^-1。

实施例2

首先分别称量0.2mol甜菜碱、0.4mol尿素、0.6mol蒸馏水放置于烧杯中，在采用保鲜膜密封烧杯，然后于80℃恒温搅拌得到透明的低共熔溶剂。然后加入0.025mol的氯化锌，80℃恒温搅拌得到含锌低共熔溶剂。

将纯锌板作为阳极，低碳钢作为阴极，浸入水浴加热至60℃的含锌低共熔溶剂进行15分钟恒电流电镀，其中，阴极和阳极直接距离为2cm，电流密度为2mA/cm²。

电镀完成后，将低碳钢取出用双蒸水清洗2次，最后在烘箱中60℃烘干。

实施例3

首先分别称量0.2mol甜菜碱、0.4mol尿素、0.6mol蒸馏水放置于烧杯中，在采用保鲜膜密封烧杯，然后于80℃恒温搅拌得到透明的低共熔溶剂。然后加入0.02mol的氯化锌，80℃恒温搅拌得到含锌低共熔溶剂。

将纯锌板作为阳极，低碳钢作为阴极，浸入水浴加热至70℃的含锌低共熔溶剂进行15分钟恒电流电镀，其中，阴极和阳极直接距离为1cm，电流密度为6mA/cm²。

电镀完成后，将低碳钢取出用双蒸水清洗2次，最后在烘箱中60℃烘干。