本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种稀土TbFe合金纳米线的制备方法。
背景技术：
多孔阳极氧化铝(AAO)膜是具有自组织的高度有序纳米孔阵列结构的一种无机材料，相对于聚合物来说，具有耐高温，稳定性好、绝缘性好、孔洞分布均匀、孔密度高等优点。通常孔心距为4～460nm，孔密度109～1011cm-2，利用AAO模板制备纳米线已成为研究一维纳米材料非常有效的方法。
模板法制备磁性金属纳米线是将磁性金属沉积到多孔模板的纳米孔洞中形成纳米线。本实验用多孔氧化铝模板，此法制备工艺较简单，耐高温性能优良，且孔径孔密度易于控制，是一种制备纳米线极为经济和有效的方法，也是一种能够实现纳米线可控生长的重要制备方法，它具有其它方法所不具备的显著优点：孔洞均匀且高度有序，孔径、模板厚度及孔密度可控。
技术实现要素：
本发明旨在提出一种稀土TbFe合金纳米线的制备方法。
本发明的技术方案在于：
稀土TbFe合金纳米线的制备方法，包括如下步骤：
(1)预处理：
取纯度99.999％的铝片剪成1×2cm的长方形片，放进石英玻璃管中，在氮气保护下500℃下退火4h，消除内部应力；取已退火的铝片，在一端穿一小孔，用导线穿过连接，然后将铝片在丙酮中超声波振荡3～5 min，以除去表面油渍；取出铝片用去离子水清洗，接着在高氯酸：无水乙醇=1：3的混合溶液中进行电化学抛光以除去表面氧化层；
(2)第一次氧化：
抛光后经去离子水冲洗，随后进行第一次阳极氧化-经处理过的铝片为阳极，取两片面积为2x5cm、厚度为0.2cm的铝板为阴极，用O.3mol／L的草酸溶液磁力搅拌器匀速搅拌，在40V直流电压下腐蚀1h；
(3)去除第一次氧化膜：
第一次阳极氧化结束后，取出铝片用去离子水冲洗，用1.5％磷酸和6％铬酸的混合液于60℃下浸泡约60min，以去除第一次阳极氧化生成的氧化层；
(4)第二次氧化：
第一次氧化层去除后，取出用去离子水冲洗，在0.3 mol／L草酸溶液中如步骤(3)进行阳极氧化9min；
(5)逐级降压：
二次氧化结束后，应用阶梯降压法减薄阻挡层，减压速度为1～1.5 V／s，直至降为1V，关闭电源停止反应；
(6)电化学去阻挡层：
预先用200mL的烧杯装O.5mol／L的KCl溶液150mL，放进冰箱中冷却至8~9℃；以氧化好的铝片为阴极，石墨为阳极，迅速在冷却好的KCl溶液中进行恒电位电解，模板的横截面正对转动的水流方向，然后用0.5％稀硫酸清洗AAO模板，再用去蒸馏水清洗后干燥备用；
（7）离子液体的配制：
根据摩尔比为尿素：NaBr：KBr=79：19.5：1.5，分别称取尿素94.89，NaBr 40g，KBr3.6g，再加入100mL甲酰胺，混合后用液体石蜡浴加热，温度控制在60～70℃，同时不断搅拌，使其全部溶解均匀；得到无色溶液，用布氏漏斗减压过滤，得到尿素.NaB卜KB卜甲酰胺离子液体，密封后备用；
（8）TbFe纳米线制备：
采用三电极体系，Pt电极为辅助电极，参比电极为217型双盐桥饱和甘汞电极，工作电极为AAO模板，电解液为氯化铽和氯化铁；沉积电位-2V，在室温下沉积800s，制成TbFe纳米线。
本发明的技术效果在于：
本发明制成的纳米孔孔洞分布均匀，孔间距离约为20nm，排列高度有序，孔径基本一致，孔口呈六边形，孔径约为80m左右，大小均匀。
具体实施方式
稀土TbFe合金纳米线的制备方法，包括如下步骤：
(1)预处理：
取纯度99.999％的铝片剪成1×2cm的长方形片，放进石英玻璃管中，在氮气保护下500℃下退火4h，消除内部应力；取已退火的铝片，在一端穿一小孔，用导线穿过连接，然后将铝片在丙酮中超声波振荡3～5 min，以除去表面油渍；取出铝片用去离子水清洗，接着在高氯酸：无水乙醇=1：3的混合溶液中进行电化学抛光以除去表面氧化层；
(2)第一次氧化：
抛光后经去离子水冲洗，随后进行第一次阳极氧化-经处理过的铝片为阳极，取两片面积为2x5cm、厚度为0.2cm的铝板为阴极，用O.3mol／L的草酸溶液磁力搅拌器匀速搅拌，在40V直流电压下腐蚀1h；
(3)去除第一次氧化膜：
第一次阳极氧化结束后，取出铝片用去离子水冲洗，用1.5％磷酸和6％铬酸的混合液于60℃下浸泡约60min，以去除第一次阳极氧化生成的氧化层；
(4)第二次氧化：
第一次氧化层去除后，取出用去离子水冲洗，在0.3 mol／L草酸溶液中如步骤(3)进行阳极氧化9min；
(5)逐级降压：
二次氧化结束后，应用阶梯降压法减薄阻挡层，减压速度为1～1.5 V／s，直至降为1V，关闭电源停止反应；
(6)电化学去阻挡层：
预先用200mL的烧杯装O.5mol／L的KCl溶液150mL，放进冰箱中冷却至8~9℃；以氧化好的铝片为阴极，石墨为阳极，迅速在冷却好的KCl溶液中进行恒电位电解，模板的横截面正对转动的水流方向，然后用0.5％稀硫酸清洗AAO模板，再用去蒸馏水清洗后干燥备用；
（7）离子液体的配制：
根据摩尔比为尿素：NaBr：KBr=79：19.5：1.5，分别称取尿素94.89，NaBr 40g，KBr3.6g，再加入100mL甲酰胺，混合后用液体石蜡浴加热，温度控制在60～70℃，同时不断搅拌，使其全部溶解均匀；得到无色溶液，用布氏漏斗减压过滤，得到尿素.NaB卜KB卜甲酰胺离子液体，密封后备用；
（8）TbFe纳米线制备：
采用三电极体系，Pt电极为辅助电极，参比电极为217型双盐桥饱和甘汞电极，工作电极为AAO模板，电解液为氯化铽和氯化铁；沉积电位-2V，在室温下沉积800s，制成TbFe纳米线。
本发明制成的纳米孔孔洞分布均匀，孔间距离约为20nm，排列高度有序，孔径基本一致，孔口呈六边形，孔径约为80m左右，大小均匀。