Tb-Dy-Fe-Co合金磁性纳米管阵列的制备方法与流程

文档序号:16137884发布日期:2018-12-01 01:15阅读:141来源:国知局

本发明的技术方案涉及具有一定结构的均匀多晶材料,具体地说是tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列的制备方法。

背景技术

近年来,由于信息技术的发展,激光、计算机、信息、光缆以及光纤等技术的涌现,人们对磁光效应也得到进一步的了解,磁光材料成为当代材料领域研究的热门方向。磁光材料和器件主要涉及高端技术和知识密集型领域,具有显著的经济和社会效益,因而,有着巨大的发展前景。

磁光存储是磁光材料应用的主要领域。磁光存储材料利用克尔磁光效应,以磁写入以光读出的材料,兼具光存储和磁存储的优点。磁光存储材料作为记录、改写和删除信息的载体材料已在军事、航天、开采以及交通方面发挥着巨大作用。目前主要分为三种磁光存储材料:锰铋系合金材料、稀土-过渡金属材料、稀土铁石榴石材料。

稀土-过渡金属材料信噪比较高,易于在各种衬底上制备大面积成膜(章春香,殷海荣,刘立营.磁光材料的典型效应及其应用[j].磁性材料及器件,2008,39(3):8-11.)。

纳米管由于具有更大的比表面积和更强的吸附能力,表现出更高的磁性能及磁光效率。目前制备纳米管的方法主要集中在模板法(李晓红,张校刚,力虎林.tio纳米管的模板法制备及表征[c]//全国纳米材料和技术应用会议.2001:130-132.)和化学处理法(tomokokasuga,masayoshihiramatsu,akihikohoson,etal.formationoftitaniumoxidenanotube[j].langmuir,1998,14(12):3160-3163.)。

cn103806040a公开了一种镍磷合金纳米管阵列的电化学合成方法,所制得的纳米管为外径200纳米的二元合金纳米管,没有重稀土元素的添加,因此该镍磷合金纳米管阵列不适用于做磁光存贮材料。cn101469453a公开了一种合金纳米管及其制备方法,该纳米管是由a和b两种过渡金属元素形成的固溶体、金属化合物或者非晶态,没有重稀土元素的添加,也不适用于做磁光存贮材料。cn201410312165.2公开了sm-co合金非晶磁性纳米线阵列的制备方法,该sm-co合金非晶磁性纳米线阵列是具有不同综合磁性能的垂直磁记录材料,但是该纳米线阵列的比表面积较小,sm不是理想的磁光存贮材料材料,故不适用于做磁光存贮材料。cn201510519191.7公开了sm-co/fe-co系双相耦合磁性纳米线阵列的制备方法,该方法中由于交替沉积,sm-co和fe-co在纳米线中比例难以控制,纳米线成分不均匀,从而影响了纳米线阵列性能的提高,该材料同样不适用于做磁光存贮材料。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题是:提供tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列的制备方法,是在水溶液中利用电化学沉积的方法制备tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列的方法,通过调节tb、dy离子的浓度,首次以电化学沉积的方法制备出了稀土-过渡金属纳米管阵列,所制得的tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列是良好的磁光材料,克服了现有技术制备的磁性纳米线阵列不适用于做磁光存贮材料的缺陷。

本发明解决该技术问题所采用的技术方案是:tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列的制备方法,具体步骤如下:

第一步,aao模板喷金处理:

将aao模板放入离子溅射仪中,以au为靶材,在溅射电流为15ma、真空度为3x10-2pa的条件下喷金5min~10min,在aao模板的背面溅射一层au原子,au原子层厚度为1um~10um,由此完成aao模板喷金处理;

第二步,tb-dy-fe-co合金电解沉积液的配制:

将所需量的fe2tb合金溶于百分比浓度为38%的试剂纯盐酸中,又将所需量的dyf3、fecl2·4h2o、cocl2·6h2o、h3bo3、柠檬酸c6h8o7和抗坏血酸c6h8o6加入到去离子水中,然后一起混合配制得到tb-dy-fe-co合金电解沉积液,该电解沉积液中各物料的浓度为:fe2tb合金溶于百分比浓度为38%的试剂纯盐酸中的生成物的浓度为0.01mol/l~0.05mol/l,dyf3的浓度为0.001mol/l~0.004mol/l,fecl2·4h2o的浓度为0.35mol/l~0.55mol/l,cocl2·6h2o的浓度为0.15mol/l~0.35mol/l,h3bo3的浓度为0.4mol/l~0.6mol/l,柠檬酸c6h8o7的浓度为0.05mol/l~0.09mol/l,抗坏血酸c6h8o6的浓度为0.01mol/l~0.03mol/l,由此完成tb-dy-fe-co合金电解沉积液的配制;

第三步,tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列的制备:

将上述第一步喷金处理后的aao模板安装在电解沉积槽中,将第二步配制的tb-dy-fe-co合金电解沉积液倒入该电解沉积槽中,以喷金处理后的aao模板为阴极,石墨为阳极,通电直流电压为2v~3v,沉积电流为10ma~20ma,同时用磁力搅拌器搅拌溶液,通电1h~3h,即制得tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列。

上述tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列的制备方法,所述用磁力搅拌器搅拌溶液的磁力搅拌器的转速为1r/s~5r/s。

上述tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列的制备方法,所述aao模板具有垂直于膜面并且有序平行排列的蜂窝状六角柱形纳米孔洞,其孔洞大小均匀,深浅一致。

上述tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列的制备方法,所述aao模板是用以下本技术领域公知技术所制得的:

(1)铝片预处理:将将纯度为99.999%的高纯铝箔裁剪为所需的大小,在温度为500℃,在ar气保护条件下退火5h,然后将该铝箔依次放入丙酮和无水乙醇溶液中超声清洗5min,随后浸泡在百分比浓度为10wt%的氢氧化钠溶液中15min,取出后反复用去离子水冲干净,再以无水乙醇和高氯酸按体积比4:1配制的溶液作电解液,以石墨作阴极,铝箔作阳极,在15v电压下抛光5min,由此完成铝片预处理;

(2)二次阳极氧化处理:将上述预处理后的铝箔为阳极,以石墨为阴极,电解液选用0.3mol/l的草酸溶液,在40v直流恒压下进行电化学氧化4h,然后将铝片取出,在60℃的磷铬酸溶液中反应2~7h,完成铝片的第一次阳极氧化处理;用同样的方法工艺将经过上述第一次氧化处理的铝片再进行第二次阳极氧化处理,只是电化学氧化时间延长至6h;

(3)去除铝基底

上述二次阳极氧化处理后的aao膜还附有一层al基底,需要将aao剥离,在二次氧化后的铝片背面滴入适量饱和的cucl2溶液,反应1~2min,待反应结束将反应掉的al基底吹洗掉,反复多次直至得到干净透明的aao膜;

(4)扩孔

再将上述得到的得到干净透明的aao膜在30℃、5wt%的磷酸溶液中浸泡50~70min,最终制得所需要的aao膜。

上述tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列的制备方法所用的沉积装置是本技术领域公知的,由石墨c电极、电解沉积槽、垫圈、aao模板、cu电极、直流稳压电源和磁力搅拌器构成,这些部件的连接方式是:石墨c电极与直流稳压电源的正极相连,垫圈保证cu电极与aao模板紧密相接并与直流稳压电源的负极相连,磁力搅拌器安置在电解沉积槽底部,由此安装成沉积装置。

上述tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列的制备方法,所涉及原料、试剂和设备的零部件均通过商购获得。

本发明的有益效果是:与现有技术相比,本发明具有如下突出的实质性特点和显著进步:

(1)多元化的稀土-过渡金属材料是以稀土re元素和过渡金属fe和co元素为基础,同样,tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列是由稀土元素及过渡金属元素借助铁磁性耦合效应合成。重稀土元素dy、tb具有特殊的4f电子结构,使其具有较高的饱和磁化强度和顺磁磁化率。对材料的磁性能有着重要影响,有利于提高材料的矫顽力及高温热稳定性,做磁光存贮材料,具有较高的记录速度和读数敏感度。

(2)由于稀土元素沉积电位较低,在电沉积过程中有严重的析氢反应,因此稀土元素离子从水溶液中电沉积为金属是很困难的,一般可采用使稀土元素析出电势正移的办法来抑制氢析出而有利于稀土的电沉积。另一方面稀土元素的化合物在水溶液中易发生水解,因而本发明方法中,采用加入络合剂和稳定剂,选择适当的络合剂和合适的ph值来抑制稀土化合物的水解,使电解液稳定和稀土元素沉积电势正移。因此对于络合剂的选择、ph值的调节、沉积电压的选择和利用某些金属离子的诱导共沉积作用是实现从水溶液中电沉积稀土合金的关键。到目前为止,并没有在水溶液中通过直流电化学沉积制备tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列的相关技术,因此本发明具有重要意义。

(3)本发明方法是在水溶液中采用直流电化学的方法制备tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列,添加络合剂硼酸h3bo3、柠檬酸c6h8o7和抗坏血酸c6h8o6可以有效保证沉积过程的质量。硼酸可以调节溶液的ph值,防止沉积反应剧烈将孔洞堵塞,抗坏血酸防止低价金属阳离子被氧化为高价离子,柠檬酸用于保持电位的稳定。本发明的发明人团队经过大量实验,最终确定硼酸的浓度为0.4mol/l~0.6mol/l,柠檬酸c6h8o7的浓度为0.05mol/l~0.09mol/l,抗坏血酸c6h8o6的浓度为0.01mol/l~0.03mol/l。

(4)由于稀土金属tb、dy离子半径相对较大,在沉积过程中需要一定的牵引力才能在氧化铝模板空洞中沉积。理论上,电压与离子受力成正比,但是电压过大会造成沉积过快,在表面瞬间成膜,堵塞孔洞。电压太小则无法使大直径的稀土离子迁移进入孔洞。经过大量实验,本发明方法最终确定沉积电压为2v~3v。

(5)本发明方法中的aao模板具有垂直于膜面并且有序平行排列的蜂窝状六角柱形纳米孔洞,其孔洞大小均匀,深浅一致,可通过改变工艺进行调节,同时具有耐高温和良好绝缘性的特点,成为制备磁性纳米管阵列的理想材料。

(6)本发明tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列的制备方法为首次成功采用直流电化学的方法在aao模板上沉积稀土-过渡金属纳米管阵列的方法。纳米管阵列较常见的纳米线具有更大的比表面积,更近乎完美的六边形连接结构,使纳米管阵列具有高模量高强度。直流电化学方法简单,对环境要求低,适合大规模生产。

(7)tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列中的每一根纳米管都具有大的比表面积,可以作为一个磁记录点。本发明方法制备的tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列排列紧密且高度有序,为信息的快速读取和记录提供了有利的条件。

(8)tb、dy元素对磁畴壁产生钉扎机制,优化了晶粒微结构,改善了纳米管的矫顽力。本发明方法制备的tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列的矫顽力可达1443.91oe。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1为采用hitachis-4800型场发射扫描电镜对本发明方法中制得的aao模板的fesem图谱,其中,

图1(a)为aao模板正视图。

图1(b)为aao模板侧视图。

图2为采用hitachis-4800型场发射扫描电镜对本发明实施例2制得的tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列的fesem图谱,其中,

图2(a)为tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列正视图。

图2(b)为tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列侧视图。

图3为采用hitachis-4800型场发射扫描电镜对本发明实施例2制得的tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列的eds图谱。

图4为采用philipspw1700型x射线衍射仪对本发明实施例2制得的tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列的xrd图谱,其中,

(a)为沉积态tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列的xrd图谱。

(b)为退火态tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列的xrd图谱。

图5为采用lakeshoremodel7407型振动样品磁强计对本发明实施例2制得的tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列的磁性能的vsm图谱,其中:

图5(a)为沉积态tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列的磁性能的vsm图谱。

图5(b)为在660℃退火3h后的退火态tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列的磁性能的vsm图谱。

具体实施方式

图1显示采用hitachis-4800型场发射扫描电镜对本发明方法制得的aao模板的fesem图谱,其中,

图1(a)为aao模板正视图,该图说明aao模板表面平整,孔洞直径大约在78nm左右,大小均匀,彼此以正六边形连接。

图1(b)为aao模板侧视图,该图说明aao孔洞彼此平行排列。

图2显示采用hitachis-4800型场发射扫描电镜对本发明实施例2制得的tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列的fesem图谱,其中,

图2(a)为tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列正视图,该图说明该tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列粗细均匀,生长密实,模板的填充率极高。经过naoh溶液将模板解离后,部分纳米管出现倾倒现象,这是由于纳米管失去了模板的支撑,又由于彼此的引力作用,团聚在一起。

图2(b)为tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列侧视图,该图说明tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列呈光滑的杆状,线径均匀,彼此平行排列,高度有序。

图3显示采用hitachis-4800型场发射扫描电镜对本发明实施例2制得的tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列的eds图谱,由该图谱可以清晰地了解,本发明制备的tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列中含有tb、dy、fe、co元素,即成功地制备出tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列。al、o元素的存在源于未冲洗干净的aao模板以及原料的轻微氧化。

图4显示采用philipspw1700型x射线衍射仪对本发明实施例2制得的tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列的xrd图谱,其中,

(a)为沉积态tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列的xrd图谱,由该图可以看到沉积态纳米管只有fe7co3相,图中有明显的非晶相的馒头峰出现,说明在沉积态的tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列中tb、dy元素以非晶相存在。

(b)为退火态tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列的xrd图谱,该图说明,经过高温退火后,由沉积态的fe7co3相通过结晶出现fe3tb、dyfe3相。这是由于非晶结构热力学不稳定,高温退火后非晶结构转变为晶体结构。

图5显示采用lakeshoremodel7407型振动样品磁强计对本发明实施例2制得的tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列的磁性能的vsm图谱,其中:

图5(a)为沉积态tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列的磁性能的vsm图谱,图5(b)为在660℃退火3h后的退火态tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列的磁性能的vsm图谱。对比图5(a)和图5(b)可以看到,在660℃退火3h后,tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列的矫顽力得到了明显提升,这是由于退火后,沉积态tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列中的非晶结构转变为晶体结构,同时大直径的稀土元素对磁畴壁产生钉扎作用,使各向异性场增强,tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列的磁性能得到提升。

但是,从该图中可以看到,无论是沉积态还是退火态,tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列平行于外磁场方向的磁性能总是优于该纳米管阵列垂直与外磁场方向的磁性能,这是tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列的形状各向异性所致。

实施例1

第一步,aao模板喷金处理:

将aao模板放入离子溅射仪中放入离子溅射仪中,以au为靶材,在溅射电流为15ma、真空度为3x10-2pa的条件下喷金5min,在aao模板的背面溅射一层au原子,au原子层厚度为1um,由此完成aao模板喷金处理;

第二步,tb-dy-fe-co合金电解沉积液的配制:

将所需量的fe2tb合金溶于百分比浓度为38%的试剂纯盐酸中,又将所需量的dyf3、fecl2·4h2o、cocl2·6h2o、h3bo3、柠檬酸c6h8o7和抗坏血酸c6h8o6加入到去离子水中,然后一起混合配制得到tb-dy-fe-co合金电解沉积液,该电解沉积液中各物料的浓度为:fe2tb合金溶于百分比浓度为38%的试剂纯盐酸中的生成物的浓度为0.01mol/l,dyf3的浓度为0.001mol/l,fecl2·4h2o的浓度为0.35mol/l,cocl2·6h2o的浓度为0.15mol/l,h3bo3的浓度为0.4mol/l,柠檬酸c6h8o7的浓度为0.05mol/l,抗坏血酸c6h8o6的浓度为0.01mol/l,由此完成tb-dy-fe-co合金电解沉积液的配制;

第三步,tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列的制备:

将上述第一步喷金处理后的aao模板安装在电解沉积槽中,将第二步配制的tb-dy-fe-co合金电解沉积液倒入该电解沉积槽中,以喷金处理后的aao模板为阴极,石墨为阳极,通电直流电压为2v,沉积电流为10ma,同时用磁力搅拌器搅拌溶液,磁力搅拌器的转速为1r/s,通电3h,即制得tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列。

本实施例所用aao模板具有垂直于膜面并且有序平行排列的蜂窝状六角柱形纳米孔洞,其孔洞大小均匀,深浅一致,由以下方法制备:

(1)铝片预处理:将将纯度为99.999%的高纯铝箔裁剪为所需的大小,在温度为500℃,在ar气保护条件下退火5h,然后将该铝箔依次放入丙酮和无水乙醇溶液中超声清洗5min,随后浸泡在百分比浓度为10wt%的氢氧化钠溶液中15min,取出后反复用去离子水冲干净,再以无水乙醇和高氯酸按体积比4:1配制的溶液作电解液,以石墨作阴极,铝箔作阳极,在15v电压下抛光5min,由此完成铝片预处理;

(2)二次阳极氧化处理:将上述预处理后的铝箔为阳极,以石墨为阴极,电解液选用0.3mol/l的草酸溶液,在40v直流恒压下进行电化学氧化4h,然后将铝片取出,在60℃的磷铬酸溶液中反应2h,完成铝片的第一次阳极氧化处理;用同样的方法工艺将经过上述第一次氧化处理的铝片再进行第二次阳极氧化处理,只是电化学氧化时间延长至6h;

(3)去除铝基底

上述二次阳极氧化处理后的aao膜还附有一层al基底,需要将aao剥离,在二次氧化后的铝片背面滴入适量饱和的cucl2溶液,反应1min,待反应结束将反应掉的al基底吹洗掉,反复多次直至得到干净透明的aao膜;

(4)扩孔

再将上述得到的得到干净透明的aao膜在30℃、5wt%的磷酸溶液中浸泡50min,最终制得所需要的aao膜。

本实施例所用的沉积装置是由石墨c电极、电解沉积槽、垫圈、aao模板、cu电极、直流稳压电源和磁力搅拌器构成,这些部件的连接方式是:石墨c电极与直流稳压电源的正极相连,垫圈保证cu电极与aao模板紧密相接并与直流稳压电源的负极相连,磁力搅拌器安置在电解沉积槽底部,由此安装成沉积装置。

实施例2

第一步,aao模板喷金处理:

将aao模板放入离子溅射仪中,以au为靶材,在溅射电流为15ma、真空度为3x10-2pa的条件下喷金8min,在aao模板的背面溅射一层au原子,au原子层厚度为5um,由此完成aao模板喷金处理;

第二步,tb-dy-fe-co合金电解沉积液的配制:

将所需量的fe2tb合金溶于百分比浓度为38%的试剂纯盐酸中,又将所需量的dyf3、fecl2·4h2o、cocl2·6h2o、h3bo3、柠檬酸c6h8o7和抗坏血酸c6h8o6加入到去离子水中,然后一起混合配制得到tb-dy-fe-co合金电解沉积液,该电解沉积液中各物料的浓度为:fe2tb合金溶于百分比浓度为38%的试剂纯盐酸中的生成物的浓度为0.03mol/l,dyf3的浓度为0.003mol/l,fecl2·4h2o的浓度为0.45mol/l,cocl2·6h2o的浓度为0.25mol/l,h3bo3的浓度为0.5mol/l,柠檬酸c6h8o7的浓度为0.07mol/l,抗坏血酸c6h8o6的浓度为0.02mol/l,由此完成tb-dy-fe-co合金电解沉积液的配制;

第三步,tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列的制备:

将上述第一步喷金处理后的aao模板安装在电解沉积槽中,将第二步配制的tb-dy-fe-co合金电解沉积液倒入该电解沉积槽中,以喷金处理后的aao模板为阴极,石墨为阳极,通电直流电压为2.5v,沉积电流为15ma,同时用磁力搅拌器搅拌溶液,磁力搅拌器的转速为3r/s~5r/s,通电,2h,即制得tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列。

本实施例所用aao模板具有垂直于膜面并且有序平行排列的蜂窝状六角柱形纳米孔洞,其孔洞大小均匀,深浅一致,由以下方法制备:

(1)铝片预处理:将将纯度为99.999%的高纯铝箔裁剪为所需的大小,在温度为500℃,在ar气保护条件下退火5h,然后将该铝箔依次放入丙酮和无水乙醇溶液中超声清洗5min,随后浸泡在百分比浓度为10wt%的氢氧化钠溶液中15min,取出后反复用去离子水冲干净,再以无水乙醇和高氯酸按体积比4:1配制的溶液作电解液,以石墨作阴极,铝箔作阳极,在15v电压下抛光5min,由此完成铝片预处理;

(2)二次阳极氧化处理:将上述预处理后的铝箔为阳极,以石墨为阴极,电解液选用0.3mol/l的草酸溶液,在40v直流恒压下进行电化学氧化4h,然后将铝片取出,在60℃的磷铬酸溶液中反应4h,完成铝片的第一次阳极氧化处理;用同样的方法工艺将经过上述第一次氧化处理的铝片再进行第二次阳极氧化处理,只是电化学氧化时间延长至6h;

(3)去除铝基底

上述二次阳极氧化处理后的aao膜还附有一层al基底,需要将aao剥离,在二次氧化后的铝片背面滴入适量饱和的cucl2溶液,反应2min,待反应结束将反应掉的al基底吹洗掉,反复多次直至得到干净透明的aao膜;

(4)扩孔

再将上述得到的得到干净透明的aao膜在30℃、5wt%的磷酸溶液中浸泡60min,最终制得所需要的aao膜。

本实施例所用的沉积装置是由石墨c电极、电解沉积槽、垫圈、aao模板、cu电极、直流稳压电源和磁力搅拌器构成,这些部件的连接方式是:石墨c电极与直流稳压电源的正极相连,垫圈保证cu电极与aao模板紧密相接并与直流稳压电源的负极相连,磁力搅拌器安置在电解沉积槽底部,由此安装成沉积装置。

实施例3

第一步,aao模板喷金处理:

将aao模板放入离子溅射仪中,以au为靶材,在溅射电流为15ma、真空度为3x10-2pa的条件下喷金10min,在aao模板的背面溅射一层au原子,au原子层厚度为10um,由此完成aao模板喷金处理;

第二步,tb-dy-fe-co合金电解沉积液的配制:

将所需量的fe2tb合金溶于百分比浓度为38%的试剂纯盐酸中,又将所需量的dyf3、fecl2·4h2o、cocl2·6h2o、h3bo3、柠檬酸c6h8o7和抗坏血酸c6h8o6加入到去离子水中,然后一起混合配制得到tb-dy-fe-co合金电解沉积液,该电解沉积液中各物料的浓度为:fe2tb合金溶于百分比浓度为38%的试剂纯盐酸中的生成物的浓度为0.05mol/l,dyf3的浓度为0.004mol/l,fecl2·4h2o的浓度为0.55mol/l,cocl2·6h2o的浓度为0.35mol/l,h3bo3的浓度为0.6mol/l,柠檬酸c6h8o7的浓度为0.09mol/l,抗坏血酸c6h8o6的浓度为0.03mol/l,由此完成tb-dy-fe-co合金电解沉积液的配制;

第三步,tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列的制备:

将上述第一步喷金处理后的aao模板安装在电解沉积槽中,将第二步配制的tb-dy-fe-co合金电解沉积液倒入该电解沉积槽中,以喷金处理后的aao模板为阴极,石墨为阳极,通电直流电压为3v,沉积电流为20ma,同时用磁力搅拌器搅拌溶液,磁力搅拌器的转速为5r/s,通电1h,即制得tb-dy-fe-co合金磁性纳米管阵列。

本实施例所用aao模板具有垂直于膜面并且有序平行排列的蜂窝状六角柱形纳米孔洞,其孔洞大小均匀,深浅一致,由以下方法制备:

(1)铝片预处理:将将纯度为99.999%的高纯铝箔裁剪为所需的大小,在温度为500℃,在ar气保护条件下退火5h,然后将该铝箔依次放入丙酮和无水乙醇溶液中超声清洗5min,随后浸泡在百分比浓度为10wt%的氢氧化钠溶液中15min,取出后反复用去离子水冲干净,再以无水乙醇和高氯酸按体积比4:1配制的溶液作电解液,以石墨作阴极,铝箔作阳极,在15v电压下抛光5min,由此完成铝片预处理;

(2)二次阳极氧化处理:将上述预处理后的铝箔为阳极,以石墨为阴极,电解液选用0.3mol/l的草酸溶液,在40v直流恒压下进行电化学氧化4h,然后将铝片取出,在60℃的磷铬酸溶液中反应7h,完成铝片的第一次阳极氧化处理;用同样的方法工艺将经过上述第一次氧化处理的铝片再进行第二次阳极氧化处理,只是电化学氧化时间延长至6h;

(3)去除铝基底

上述二次阳极氧化处理后的aao膜还附有一层al基底,需要将aao剥离,在二次氧化后的铝片背面滴入适量饱和的cucl2溶液,反应2min,待反应结束将反应掉的al基底吹洗掉,反复多次直至得到干净透明的aao膜;

(4)扩孔

再将上述得到的得到干净透明的aao膜在30℃、5wt%的磷酸溶液中浸泡70min,最终制得所需要的aao膜。

本实施例所用的沉积装置是由石墨c电极、电解沉积槽、垫圈、aao模板、cu电极、直流稳压电源和磁力搅拌器构成,这些部件的连接方式是:石墨c电极与直流稳压电源的正极相连,垫圈保证cu电极与aao模板紧密相接并与直流稳压电源的负极相连,磁力搅拌器安置在电解沉积槽底部,由此安装成沉积装置。

上述实施例中,所涉及原料、试剂和设备的零部件均通过商购获得。

当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1