B、原子百分比为1. 0%的A1、原子百分比为1. 0%的Si以及其余为Fe构成。氢爆（hydrogen decrepitation)这样执行：在室温下将合金暴露于0.llMPa的氢气以吸留氢气，并且然后 在500°C下加热以在排空到真空中的同时部分脱氢。经过氢爆的合金被冷却并被筛滤，在 50网眼下得到粗粉。
[0088] 随后，粗粉在使用高压氮气的喷射磨机上被精细研磨成具有5ym的质量中位颗 粒直径的细粉。细粉在大约lton/cm2的压力下的氮气气氛中被压紧，同时在15k0e的磁场 中取向。生还（greencompact)然后被放置于具有氩气气氛的烧结炉内，在该烧结炉内，生 坯在1，060°C下烧结2小时，从而获得烧结磁体块。磁体块在全部表面上被机械加工成块状 磁体。它依次用碱性溶液、去离子水、硝酸和去离子水来清洗，并被干燥。获得了三种类型 的块状磁体：90mm长X40mm宽X22mm厚的磁体A，90mm长X35mm宽X30mm厚的磁体B， 以及90mm长X40mm宽X30mm厚的磁体C。
[0089] 电沉积溶液的制各
[0090] 具有0. 2ym的平均颗粒尺寸的氧化铽粉末以40%的重量百分比与去离子水完全 混合，以形成具有分散于其内的氧化铽颗粒的浆料。该浆料用作电沉积溶液。
[0091] 实骀1至3
[0092] 电沉积溶液被供应给图1和2中的电沉积装置。溶液按照45L/min的流动率循环 并且被保持为21°C的温度，同时溶液从体积为15L的内储罐1溢出。溢出溶液的表面被控 制为包含具有尚达lmm的尚度的波浪的镜面状表面。块状磁体A(不为物品p)由机械夹具 8保持，沿厚度方向向下移动并且并浸入溶液中达到距溢出表面2mm的深度。磁体p与不锈 钢SUS304的对电极6间隔开20mm。在对电极6作为阳极并且磁体p作为阴极的情况下，施 加10伏的DC电压达10秒以引发电沉积。磁体被从溶液中提拉出并且立即在热空气中进 行干燥。磁体P被翻转过来。重复上述相同的操作。按此方式，氧化铽的薄涂层仅沉积于 磁体P的正面和背面上。
[0093] 类似地，在磁体B和C上执行电沉积。对于所有磁体A、B和C，所沉积的氧化铽的 面密度在正面和背面两者上都为85yg/mm2。
[0094] 各自具有局部沉积于其上的氧化铽颗粒的薄涂层的磁体A、B和C在氩气气氛中于 900°C下受到吸收处理达5小时。然后，它在500°C下受到老化处理达1小时，并被淬火，从 而获得磁体。从磁体表面上的六个区域中，2mmX6. 4mmX7mm的块体被切割出，并且针对磁 性能进行测量。因吸收处理所致的大约660kA/m的矫顽力增加得到证实，如同表1所报告 的。
[0095] 比较实骀1至3
[0096] 整流板5被从图1和2所示的电沉积装置中去除。在内储罐1的外围壁上缘内的 槽口 11被掩埋以给出平坦的上缘。在其他方面如同在实验1至3中的那样，电沉积溶液2 在其从内储罐1溢出的同时循环通过装置。溢出溶液的表面包含高度为1-5_的波浪。如 同在实验1至3中的那样，块状磁体A、B和C每个都被部分地浸泡于溶液内。电沉积在磁 体的两个表面上执行。磁体仅在正面和背面上覆盖有氧化铽的薄涂层。所沉积的氧化铽的 面密度在正面和背面两者上都为85yg/mm2。
[0097] 具有局部沉积于其表面上的氧化铽颗粒的薄涂层的每个磁体都经受到吸收处理 和老化处理，如同在实验1至3中那样。类似地，磁体块被切割出并且针对磁性能进行测量。 因吸收处理所致的大约660kA/m的矫顽力增加得到证实，如同表1所报告的。
[0098] 参考实骀1至3
[0099] 电沉积在除了以下方面外与实验1至3相同的条件下执行：如图4所示，磁体（示 为物品P)被纵向地且完整地浸泡在电沉积溶液2中，并且被插入间距为20mm的一对对电 极6之间，并且溶液2被搅动。氧化铽的薄涂层沉积于磁体A、B和C各自的全部表面上。 所沉积的氧化铽的面密度为85yg/mm2。
[0100] 具有沉积于整个表面上（即，总体覆盖）的氧化铽颗粒的薄涂层的磁体受到吸收 处理和老化处理，如同在实验1至3中那样。磁体块被从磁体中切割出，并且针对磁性能进 行测量。因吸收处理所致的大约 66〇kA/m的矫顽力增加得到证实。
[0101] 实验1至3、比较实验1至3以及参考实验1至3的条件和结果列于表1中。作为 所沉积的粉末量的粉末消耗量根据电沉积前后的磁体重量增益来计算出。矫顽力的增加是 6个磁体块的均值。
[0102]表 1
[0103]
【主权项】
1. 一种电沉积装置，其中通过将物品浸泡在具有分散或溶解于溶剂内的涂层剂的电沉 积溶液中，并且在所述物品与同所述物品相对的对电极之间施加电压，以便让所述涂层剂 沉积于所述物品的表面上来对所述物品上涂层，所述装置包含： 填注所述电沉积溶液的并且适合于引起在浸泡于所述溶液内的所述物品上的电沉积 的内储罐， 包围所述内储罐的外储罐，以便所述外储罐可以接收来自所述内储罐的所述电沉积溶 液的溢出， 用于在所述内储罐的底部附近将所述电沉积溶液从所述外储罐馈送回到所述内储罐 的回馈装置， 布置于所述内储罐内的用于抑制从所述内储罐的上缘溢流出的所述电沉积溶液的表 面的波动的整流部件， 用于保持所述物品使得所述物品可以部分地浸泡于所述内储罐中的所述电沉积溶液 内的保持装置， 布置于所述内储罐中并且与由所述保持装置保持且浸泡于所述溶液中的所述物品相 对的对电极，以及 用于在所述物品与所述对电极之间施加预定电压的电源， 其中所述电沉积溶液按照从所述内储罐溢流到所述外储罐内并且由所述回馈装置从 所述外储罐在所述内储罐的底部附近馈送回到所述内储罐的方式循环，由所述保持装置保 持的所述物品的选定部分被浸泡于所述内储罐中的所述电沉积溶液内，并且所述电源被驱 动以在所述物品与所述对电极之间施加所述预定电压达预定时间，由此所述涂层剂被电沉 积于所述物品表面上以在所述物品表面的所述选定部分上形成涂层。
2. 根据权利要求1所述的装置，其中所述内储罐包含外围壁，所述外围壁在其上缘设 置有多个等距隔开的V形槽口，所述电沉积溶液经所述V形槽口溢出。
3. 根据权利要求1所述的装置，其中所述内储罐包含底壁，在其管壁内具有多个孔口 的回管被连接至所述回馈装置并且沿着所述底壁延伸穿过所述内储罐，并且所述回馈装置 将所述电沉积溶液馈送到所述回管内以通过所述孔口将所述溶液注入所述内储罐中。
4. 根据权利要求3所述的装置，其中所述孔口被排布于所述回管内，使得它们的直径 可以从与所述回馈装置连接的近端到所述回管的远端逐渐地或步进式地减小。
5. 根据权利要求1所述的装置，其中所述整流部件是具有多个孔眼的整流板，所述整 流板被布置于所述内储罐中的垂直中间位置并且横向扩展，以便将所述内储罐划分成上隔 室和下隔室。
6. 根据权利要求5所述的装置，其中所述孔眼被排布于所述整流板内，使得在外围附 近的孔眼的直径小于在所述整流板的中心附近的孔眼的直径。
7. 根据权利要求5所述的装置，其中所述对电极是具有多个孔眼的金属板并且被布置 于所述整流板上。
8. 根据权利要求7所述的装置，其中所述对电极是具有多个孔眼的金属盘，所述金属 盘在中心部分或者在其整体上大体为截头圆锥形。
9. 根据权利要求1所述的装置，还包含用于监测所述电沉积溶液的状态的监测装置， 所述监测装置为液位计、温度计、浓度计及流动率计中的至少一个。
10. -种用于制备稀土永磁体的方法，包括以下步骤：给具有R i-Fe-B类组成的烧结磁 体涂以包含选自R2的氧化物、氟化物、氟氧化物、氢化物及稀土合金的至少一种成分的粉 末，并且对所涂的磁体进行热处理以促使R 2被吸收到所述磁体内，其中R1选自包括Y和Sc 在内的稀土元素中的至少一种元素，其中R 2选自包括Y和Sc在内的稀土元素中的至少一 种元素， 所述涂布步骤包括以下步骤： 使用权利要求1所述的电沉积装置， 将所述磁体的选定部分浸泡在分散于溶剂内的所述粉末的电沉积溶液中，以及 在所述热处理步骤之前，将所述粉末电沉积于所述磁体的表面上以在所述磁体的所述 选定部分上形成粉末涂层。
【专利摘要】本发明提供了电沉积装置及稀土永磁体的制备。一种电沉积装置包含：填注电沉积溶液的内储罐(1)、外储罐(3)、回馈装置(4)、布置于内储罐(1)内的整流部件(5)、用于保持物品(p)的装置(8)、对电极(6)和电源(9)。电沉积溶液按照从内储罐溢出并且由回馈装置从外储罐馈送回到内储罐的方式循环，溶液的流动由整流部件整流以使内储罐中的溶液表面保持为平坦的，物品的选定部分被浸泡于溶液内，并且涂层剂被电沉积于物品的选定部分上。
【IPC分类】C25D13-00, H01F41-02
【公开号】CN104846416
【申请号】CN201510085326
【发明人】栗林幸弘, 長崎欣史
【申请人】信越化学工业株式会社
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年2月17日
【公告号】EP2919241A2, US20150233007