一种具有高表磁的柔性稀土磁体及其制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及磁性材料技术领域，特别涉及一种具有高表磁的柔性稀土磁体及其制造方法。
【背景技术】
[0002]永磁材料是电子材料的一个重要分支，其性能高低直接反映了一个国家电子材料的发展水平。随着高性能永磁材料在计算机、汽车、航天、办公设备、家电和医疗等行业的广泛应用，其市场需求量逐年递增。
[0003]目前，市场上的高性能永磁材料大多是稀土粘结磁体；所谓稀土粘结磁体是指将稀土永磁粉末混入一定比例的粘结剂并按一定加工工艺制成的一种磁体，其最终的形态可分为刚性稀土粘结磁体和柔性稀土粘结磁体。粘结稀土永磁体与烧结磁体相比，具有工艺成本低、尺寸精度高、易于成型复杂形状器件、易于实现大规模自动化生产等优势，近年来发展迅速。
[0004]现有的柔性稀土粘结磁体磁性能差，表磁不高，不能满足应用的需求。现有技术采用提高磁粉填充量的方法来提高磁体的性能，则该磁体会逐渐丧失柔韧性，严重的会导致磁体无法成型，达不到实际使用的要求。现有技术还通过增大成型压强，使磁体密度提高，进而提高磁体的表磁的方法，但是压强增大，片状的磁粉被破坏的程度也增大，畴壁受到损伤，畴壁能下降，从而弓I起磁体的表磁下降。
[0005]为此，需要开发一种新的具有高表磁的柔性稀土磁体及其制造方法。
【发明内容】
[0006]本发明解决了的技术问题是:现有技术中的稀土永磁材料磁性能差，表磁低且制备工艺复杂。为此，本发明提出一种具有高表磁的柔性稀土磁体及其制造方法，其从合金的成分、粘结剂和固化剂的选用、制备的工艺方面进行改进，可充分地消除由于现有技术的限制和缺陷导致的一个或多个问题。
[0007]本发明另外的优点、目的和特性，一部分将在下面的说明书中得到阐明，而另一部分对于本领域的普通技术人员通过对下面的说明的考察将是明显的或从本发明的实施中学到。通过在文字的说明书和权利要求书及附图中特别地指出的结构可实现和获得本发明目的和优点。
[0008]本发明提供了一种具有高表磁的柔性稀土磁体的制造方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤:
[0009]步骤1，制造含Tb元素的NdFeB合金，所述Tb元素在NdFeB合金中的重量百分比为I %，步骤I具体包括:
[0010]按照制备的合金中Tb、Nd、Fe、B元素的重量百分比1: 3.5: 75.5: 20的比例配置原料，将配置好的原料放入真空电弧炉中，抽真空到3 X 10-3Pa时停止抽气，充入一个大气压的氩气对炉体进行清洗，清洗完毕后，继续抽真空到3X KT3Pa后，再次充入一个大气压的氩气保护，然后开始恪炼合金；
[0011]步骤2，在真空甩带机中将步骤I制备的合金甩成非晶薄带；
[0012]步骤3，对非晶薄带进行退火晶化处理；步骤3具体包括:
[0013]将步骤2制备的合金薄带装入钼片制成的圆筒中，再放入石英管内抽真空到3 X 10_3Pa，再把石英管放入540 °C -570 °C的熔炉内，在熔炉内保持10分钟之后，将石英管从熔炉取出并迅速放入冰水混合物中；
[0014]步骤4，将经过退火晶化处理后的薄带经破碎、研磨得到磁粉；
[0015]步骤5，使用偶联剂对磁粉进行表面处理，所述偶联剂为钛酸酯类偶联剂；步骤5具体包括:将磁粉与浓度为0.1被％的钛酸酯甲苯溶液混合，并在100°C下用磁力搅拌器以400转/分搅拌半个小时。
[0016]步骤6，将表面处理后的磁粉与固化剂和粘结剂混炼均匀，所述固化剂为双氰胺，所述粘结剂为F48热固性酚醛树脂；步骤6具体包括:
[0017]首先将双氰胺加入到二甲基甲酰胺溶剂中，加热到120°C，使之完全溶解，制成双氰胺固化剂溶液，并将磁粉加入到制成的双氰胺固化剂溶液中，充分搅拌，烘干，使固化剂包覆于磁粉表面；其次，再将烘干后的磁粉颗粒加入到F48热固性酚醛树脂粘结剂中，充分搅拌，烘干，使磁粉表面包覆F48粘结剂；
[0018]步骤7，在3T的取向磁场中，通过橡皮模静压机成型；
[0019]步骤8，对压制成型后的磁体进行固化和充磁处理。
[0020]优选的，在步骤I的熔炼的过程中，开磁控电源进行磁搅拌。
[0021 ] 优选的，步骤3中的熔炉的温度为5550C。
[0022]优选的，在步骤4中，通过氢碎的方法将薄带破碎。
[0023]优选的，所述研磨的方法为气流磨或球磨。
[0024]优选的，在步骤7中，成型压力为600_800Mpa。
[0025]优选的，在步骤8中，固化温度为120 °C，固化时间为120分钟。
[0026]本发明还提供了一种具有高表磁的柔性稀土磁体，所述柔性稀土磁体根据上述权利要求1-7中的任意一项所述的方法制成，其中，所述柔性稀土磁体的组份包括:NdFeB合金磁粉92wt% -97wt%，粘结剂2-3wt%，加工助剂l_5wt%，其中，所述NdFeB合金磁粉包含Tb元素，所述粘结剂为F48热固性酚醛环氧树脂，所述加工助剂包括偶联剂和固化剂，所述偶联剂为钛酸酯，所述固化剂为双氰胺固化剂。
[0027]优选的，含Tb元素的NdFeB合金中，所述Tb元素在NdFeB合金中的重量百分比为
[0028]优选的，所述加工助剂还包括润滑剂和增塑剂。
[0029]本发明提供的具有高表磁的柔性稀土磁体生产方法工艺简单，成本低，所生产的柔性稀土磁体磁性能好，具有很高表磁，可实现大规模的自动化生产，经济效益高。
【附图说明】
[0030]图1为根据本发明实施例的、具有高表磁的柔性稀土磁体的生产方法的流程图。【具体实施方式】
[0031]下面参照附图对本发明进行更全面的描述，其中说明本发明的示例性实施例。
[0032]发明人在实际生产结合大量的实验研宄工作的基础上，发现柔性稀土磁体的表磁和材料的成分、添加的助剂以及具体的工艺流程都有紧密的关系，为此，本发明着重通过上述几个方面来提高柔性稀土磁体的表磁。
[0033]本发明的目的是通过下述技术方案实现的:
[0034]本发明实施例一种具有高表磁的柔性稀土磁体的制造方法，所述方法具体包括以下步骤:
[0035]步骤1，制造含Tb元素的NdFeB合金，其中，Tb元素在NdFeB合金中的重量百分比为
[0036]步骤I具体包括:按照制备的合金中Tb、Nd、Fe、B元素的重量百分比I: 3.5: 75.5: 20的比例配置原料，将配置好的原料放入真空电弧炉中，抽真空到3X10-3Pa时停止抽气，充入一个大气压的氩气对炉体进行清洗，清洗完毕后，继续抽真空到3 X KT3Pa后，再次充入一个大气压的氩气保护，然后开始熔炼合金。优选的，为了使合金均匀化，在熔炼的过程中，开磁控电源进行磁搅拌。
[0037]添加微量元素可以改善柔性稀土磁体的微结构，提高磁性能。稀土元素Tb的各向异性能很高，少量掺杂可显著提高磁体的磁性能，故能制的高表磁的柔性稀土磁体。然而，当Tb的掺杂量超过其在NdFeB中的固液度极限时，它就有可能形成新相而聚集在晶界或相界处，这将会使合金的磁性能大幅度下降。因此，Tb的掺杂量不是任意值，必须将其控制到一定的范围内，本发明人经过多次实验，发现当Tb的掺杂量占NdFeB合金中的重量百分比为I %时，磁体中的孔洞较少，结构均匀，磁体的磁性能最高。因此，为了获得高表磁的柔性稀土磁体，本发明将Tb元素在NdFeB合金中的重量百分比限制为1%。
[0038]步骤2，在真空甩带机中将步骤I制备的合金甩成非晶薄带；
[0039]步骤3，对非晶薄带进行退火晶化处理；
[0040]具体的，将步骤2制备的合金薄带装入钼片制成的圆筒中，再放入石英管内抽真空到3X10_3Pa，再把石英管放入540°C _570°C的熔炉内，在熔炉内保持10分钟之后，将石英管从熔炉取出并迅速放入冰水混合物中。
[0041]通过实验证明，通过设置合适的熔炉的温度以及在熔炉内的保持时间，可以显著提高磁体的磁性能，优选的，本发明将熔炉的温度设为555°C，此时得到的磁体的磁性能最好。
[0042]步骤4，将经过退火晶化处理后的薄带经破碎、研磨得到磁粉；
[0043]优选的，本发明通过氢碎的方法将薄带破碎，具体的，将制备薄带装入氢碎炉中，抽真空后，充入高纯氢气，在0.02-1.2Mpa氢压下，吸氢0.5_5h，听到合金的爆裂声，同时可以检测到容器的温度在不断升高，这是稀土永磁合金吸氢后形成氢化物体积膨胀而爆裂，然后在450-650°C下脱氢2-10h，得到碎粉。
[0044]本发明中，所述研磨将氢碎后的碎粉进一步破碎，从而完成合金的制粉过程。所述研磨的方法为气流磨或球磨。本发明优选采用气流磨。气流磨制粉的方法为本领域技术人员所公知，其为利用气流将粉末颗粒加速到超音速，使之相互对撞而破碎。随着气流磨磁粉粒度的增加，磁体抗弯强度明显减小，而当粒度减小时，磁体的磁性能就减弱，综合考虑，本发明的磁粉的平均粒径为3-4 μ mo
[0045]步骤5，使用偶联剂对磁粉进行表面处理，所述偶联剂为钛酸酯类偶联剂；
[0046]偶联剂在磁体的制备工艺中是必不可缺少的，因此磁粉是亲水性的，而一般粘结剂是亲油性的，偶联剂的作用是将磁粉和粘结剂连