一种阶段降流制备镁合金微弧氧化陶瓷层的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种镁合金表面制备微弧氧化陶瓷层的方法，具体而言涉及一种采用阶段降流法制备微弧氧化陶瓷层的方法。通过两阶段降流模式可以有效地增加微弧氧化陶瓷层厚度，提高其耐蚀性。
【背景技术】
[0002]微弧氧化处理技术(Micro-arc oxidat1n，ΜΑ0)是一种利用等离子体增强电化学方法在Mg、Al、Ti等金属表面原位生长陶瓷膜的表面改性技术，生成的陶瓷薄膜具有优异的耐蚀和耐磨性能，较高的硬度和绝缘电阻。恒定单一电流模式下，膜层疏松多孔，表面熔融物堆积，耐腐蚀性下降。采用阶段降流模式进行微弧氧化，可以合理分配不同生长阶段的电源能量，制备出性能优良的膜层，还能有效降低电能消耗。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供阶段降流制备镁合金微弧氧化陶瓷层的方法，可以有效改善单一电流模式下微弧氧化后期膜层疏松多孔易脱落的缺陷，进而提高膜层的耐蚀性能。
[0004]本发明的一种阶段降流制备镁合金微弧氧化陶瓷层的方法按照以下步骤进行:
[0005](1)镁合金表面预处理:将试样用水磨砂纸逐级打磨至1200#，使其表面光滑且划痕方向一致。将打磨好的试样用酒精浸泡，并在75°C温度下利用超声波清洗器清洗5分钟，清洗后冷风吹干待用。
[0006](2)将打磨清洗吹干的镁合金试样放入硅酸钠-磷酸钠复合电解液中，以镁合金试样为阳极，不锈钢槽为阴极，进行阶段降流处理:
[0007]阶段1:电解液温度为35?40°C，电流为1.2?1.8A、工作频率为500?600Hz、占空比为20?40%，微弧氧化时间5min;
[0008]阶段2:电解液温度为35?40°C，电流为0.6?1.0A、工作频率为500?600Hz、占空比为20?40%的条件下，微弧氧化lOmin;
[0009]阶段1-2的占空比较佳是30%-40 %。
[0010]将经过2个阶段处理的试样取出，清洗吹干，即得具有较高耐蚀性的镁合金微弧氧化陶瓷层试样。
[0011]本发明通过两阶段降流来有效修整膜层后期疏松多孔的缺陷，前期在较高恒定电流下获得具有一定绝缘电阻以及较好致密性膜层，后期通过电流的阶梯式降低，可对膜层的疏松结构进行有效修复，改善后期成膜效果以及膜层微观结构，使膜层变得均匀、平整，显著改善了膜层的硬度及耐蚀性能，并有效减小了工作电流，节能减耗显著。
[0012]所得微弧氧化陶瓷层外观均匀致密，膜层腐蚀速率小于0.2795g/m2h，膜层硬度475HV以上，膜层粗糙度小于4.46μπι，明显有别于单一电流模式的微弧氧化陶瓷层。
【附图说明】
[0013]图1是实施例1所得微弧氧化陶瓷层电镜图:(a)膜层表面形貌，(b)膜层截面形貌。
【具体实施方式】
[0014]以下将结合实施例说明本发明的技术方案。
[0015]实施例1
[0016]—种阶段降流制备镁合金微弧氧化陶瓷层的方法，按照以下步骤进行:
[0017](1)试样是ZK60镁合金，清洗吹干；
[0018](2)试样放入硅酸钠-磷酸钠复合电解液中，以镁合金试样为阳极，不锈钢槽为阴极，在硅酸钠-磷酸钠复合电解液温度为35?40°C，电流为1.2A、工作频率为600Hz、占空比为40 %的条件下，微弧氧化5min，得微弧氧化陶瓷层；
[0019](3)得到的镁合金微弧氧化陶瓷层试样在硅酸钠-磷酸钠复合电解液中，以镁合金试样为阳极，不锈钢槽为阴极，在硅酸钠-磷酸钠复合电解液温度为35?40°C，电流为0.6A、工作频率为600Hz、占空比为40 %的条件下，微弧氧化lOmin;
[0020]微弧氧化处理后的试样取出，用蒸馏水冲洗干净，冷风吹干，即得具有较高耐蚀性的镁合金微弧氧化陶瓷层试样；
[0021 ]得到的ZK60镁合金微弧氧化陶瓷层腐蚀速率为0.1559g/m2h，膜层硬度583HV，粗糙度为3.662μπι，陶瓷层耐蚀性能和硬度明显提高。见图1中(a)为膜层表面形貌电镜图，(b)为膜层截面形貌电镜图。
[0022]实施例2
[0023]与实施例1不同的内容在于:
[0024]步骤(2)中的电流为1.8A;
[0025]步骤(3)中的电流为1.0A。
[0026]得到的ZK60镁合金微弧氧化陶瓷层腐蚀速率为0.2559g/m2h，膜层硬度496HV，粗糙度为4.013μπι，陶瓷层耐蚀性能和硬度明显提高。
[0027]实施例3
[0028]与实施例1不同的内容在于:步骤(2)-(3)中的频率为500Hz;得到的微弧氧化陶瓷层腐蚀速率为0.2037g/m2h，膜层硬度488HV，粗糙度为3.925ym，陶瓷层耐蚀性能和硬度明显提尚Ο
[0029]实施例4
[0030]与实施例1不同的内容在于:步骤(2)-(3)中的占空比为20%;得到的微弧氧化陶瓷层腐蚀速率为0.2789g/m2h，膜层硬度492HV，粗糙度为3.976ym，陶瓷层耐蚀性能和硬度明显提尚。
[0031]对照例1(单一电流模式)
[0032](1)试样是ΖΚ60镁合金，洗洗吹干；
[0033](2)试样放入硅酸钠-磷酸钠复合电解液中，以镁合金试样为阳极，不锈钢槽为阴极，在硅酸钠-磷酸钠复合电解液温度为35?40°C，电流为1.2A、工作频率为600Hz、占空比为40%的条件下，微弧氧化15min，得微弧氧化陶瓷层;微弧氧化处理后的试样取出，用蒸馏水冲洗干净，冷风吹干，即得镁合金微弧氧化陶瓷层试样。
[0034]得到的ZK60镁合金微弧氧化陶瓷层腐蚀速率为0.9708g/m2h，膜层硬度436HV，较阶段降流制得的微弧氧化膜层硬度及耐蚀性均较低。
【主权项】
1.阶段降流制备镁合金微弧氧化陶瓷层的方法，其特征在于:将打磨清洗吹干的镁合金试样放入硅酸钠-磷酸钠复合电解液中，以镁合金试样为阳极，不锈钢槽为阴极，进行阶段降流处理: 阶段1:电解液温度为35?40°C，电流为1.2?1.8A、工作频率为500?600Hz、占空比为20?40%，微弧氧化时间5min; 阶段2:电解液温度为35?40°C，电流为0.6?1.0A、工作频率为500?600Hz、占空比为20?40%的条件下，微弧氧化lOmin; 将经过2个阶段处理的试样取出，清洗吹干，即得具有较高耐蚀性的镁合金微弧氧化陶瓷层试样。2.根据权利要求1所述的阶段降流制备镁合金微弧氧化陶瓷层的方法，其特征在于:所述的镁合金试样为ZK60镁合金。3.根据权利要求1所述的阶段降流制备镁合金微弧氧化陶瓷层的方法，其特征在于:所述的硅酸钠-磷酸钠复合电解液是以蒸馏水为溶剂，由浓度为10?20g/L硅酸钠，5?8g/L磷酸钠，3?6g/L氢氧化钠，3?5g/L四硼酸钠和3?5g/L朽1檬酸钠组成。4.根据权利要求1所述的阶段降流制备镁合金微弧氧化陶瓷层的方法，其特征在于:所述的打磨清洗是将镁合金试样用水磨砂纸逐级打磨至1200#，使其表面光滑且划痕方向一致，将打磨好的试样用酒精浸泡，加热条件下超声波清洗。5.根据权利要求1所述的阶段降流制备镁合金微弧氧化陶瓷层的方法，其特征在于:阶段1-2所述的占空比为30%?40%。
【专利摘要】本发明公开了一种阶段降流制备镁合金微弧氧化陶瓷层的方法，其步骤是：将打磨清洗吹干的镁合金试样放入硅酸钠-磷酸钠复合电解液中，以镁合金试样为阳极，不锈钢槽为阴极，进行阶段电流处理：阶段1的电解液温度为35-40℃，电流为1.2-1.8A、工作频率为500-600Hz、占空比为20-40％；阶段2的电流为0.6-1.0A；所得具有高耐蚀性的镁合金微弧氧化陶瓷层试样。得到的微弧氧化陶瓷层表面致密光滑，有光泽，手感细腻，具有较高的耐蚀性能，膜层腐蚀速率小于0.2795g/m2h，膜层硬度475HV以上，膜层粗糙度小于4.46μm，明显有别于单一电流模式的微弧氧化陶瓷层。
【IPC分类】C25D11/30
【公开号】CN105483798
【申请号】CN201510796840
【发明人】王泽鑫, 芦笙, 陈静, 陈维伟, 蒋希芝
【申请人】江苏科技大学
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年11月18日