镁合金微弧氧化电解液及利用该电解液对镁合金表面黑色陶瓷化处理的工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种镁合金微弧氧化电解液及利用该电解液对镁合金表面黑色陶瓷化处理的工艺；所述电解液的溶质组成为：偏硅酸钠10～25克/升，氟化氢铵0.5～30克/升，氢氧化钾1～50克/升，氧化铜0.15～5克/升，有机络合剂15克/升，焦磷酸钾10～20克/升；利用所述电解液对镁合金表面黑色陶瓷化处理的工艺包括前处理、微弧氧化和热水封闭等步骤。本发明通过控制微弧氧化电解液的组分及浓度，利用微弧氧化的方法对镁合金进行表面处理，能够在镁合金表面形成黑色陶瓷氧化膜层，该黑色陶瓷氧化膜层与基体结合牢固，结构致密，颜色均匀，具有良好的耐磨、耐腐蚀、耐高温冲击和电绝缘等特性。
【专利说明】镁合金微弧氧化电解液及利用该电解液对镁合金表面黑色陶瓷化处理的工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及镁合金表面处理【技术领域】，具体涉及一种镁合金微弧氧化电解液及利用该电解液对镁合金表面黑色陶瓷化处理的工艺。
【背景技术】
[0002]镁合金因其密度低、比强度高、延展性好、导热导电能力强、易加工成形、可强化、无低温脆性、对光和热的反射能力强、耐核辐射等性能优势，广泛用于建筑、电子、航空航天、军工、IT诸多领域，已成为仅次于铝合金的第二大合金结构材料。但色调的单一性、较差的耐腐性和耐磨性，限制了镁合金在更大范围的推广应用。因此，表面处理成为镁合金产品制造链中不可缺的重要环节。除以防护为目的的一般表面处理，像军工、航天航空以及部分电子材料等用镁合金件，表面还要去发黑降低反光或增大热辐射，一些军工产品还需要利用黑色作为伪装。另外，黑色装饰性优异，在建筑、家电、航天航空、笔记本电脑等领域有着广泛应用。
[0003]镁合金黑化通常做法有:先阳极氧化，后电解着色、染色、喷漆；先阳极氧化，再无机发黑；直接通过化学转化法或阴极法进行表面黑化。这些技术虽然能够实现镁合金表面黑化的目的，却存在工序复杂、成本高、黑化膜防护性(如耐蚀性、耐磨性)差等缺陷。因此，寻找新的黑化处理技术具有重要意义。
[0004]微弧氧化是指在普通阳极氧化的基础上，利用弧光放电增强并激活在阳极上发生的反应，从而在以铝、钛、镁金属及其合金为材料的工件表面形成优质的强化陶瓷膜的方法，是通过用专用的微弧氧化电源在工件上施加电压，使工件表面的金属与电解液相互作用，在工件表面形成微弧放电，在高温、电场等因素的作用下，金属表面形成陶瓷膜，达到工件表面强化的目的。微弧氧化克服了硬质阳极氧化的缺陷，极大地提高了膜层的综合性能，陶瓷氧化膜层与基体结合牢 固，结构致密，韧性高，具有良好的耐磨、耐腐蚀、耐高温冲击和电绝缘等特性。此外，由于微弧氧化工序简单，成本低，无污染，能够处理形状复杂的工件，对其基体材料力学性能的负面影响小，因此在结构材料尤其是轻合金的表面强化、航空航天和电子功能材料的制备方面应用前景十分广阔。微弧氧化电解液成分是得到合格膜层的关键因素，通过改变或调节电解液的成分使膜层具有某种特性或呈现不同颜色。
【发明内容】
[0005]有鉴于此，本发明提供了一种镁合金微弧氧化电解液及利用该电解液对镁合金表面黑色陶瓷化处理的工艺，用于镁合金表面处理能够得到致密、耐磨性强、颜色均匀的黑色陶瓷氧化膜层。
[0006]本发明公开了一种镁合金微弧氧化电解液，所述电解液的溶质组成为:偏硅酸钠10~25克/升，氟化氢铵0.5~30克/升，氢氧化钾I~50克/升，氧化铜0.15~5克/升，有机络合剂15克/升，焦磷酸钾10~20克/升。[0007]本发明还公开了一种利用上述镁合金微弧氧化电解液对镁合金表面黑色陶瓷化处理的工艺，包括以下步骤:
[0008]I)前处理:对镁合金工件进行前处理；
[0009]2)微弧氧化:将经过步骤I)前处理后的镁合金工件放入所述电解液中进行微弧氧化处理，在镁合金工件表面形成黑色陶瓷氧化膜层；
[0010]3)热水封闭:将经过步骤2)微弧氧化后的镁合金工件放入热水中封闭处理。[0011 ] 进一步，所述步骤I)中，前处理包括将镁合金工件放入60~65 °C的脱脂液中脱脂清洗3~5min，水洗后再将镁合金工件放入40~45°C的活化液中活化40~60s，水洗后再将镁合金工件放入80~85°C的表面调整液中表面调整5~7min。
[0012]进一步，所述步骤I)中，脱脂液的溶质组成为:碱式碳酸钠5~25克/升，磷酸三钠10~30克/升，硅酸钠0.5~5克/升，氢氧化钠2~10克/升，有机乳化剂0.15~3克/升。
[0013]进一步，所述步骤I)中，活化液的溶质组成为:草酸0.15~15克/升，乳酸7克
/升，苯磺酸钠0.5克/升，三乙醇胺0.1~3克/升。
[0014]进一步，所述步骤I)中，表面调整液的溶质组成为:氢氧化钠10~15克/升，氟化锂0.1~0.5克/升，钥酸钠10克/升，硝酸钠0.5~25克/升。
[0015]进一步，所述步骤2)中，微弧氧化处理时，启动电压为280V，电压阶跃速度为IOV/min，峰值电压为450V，电流密度为0.5~1.5A/d m2，电解液温度为13~18°C，电解液PH值为9.5~10.5，处理时间为10~50min。
[0016]进一步，所述步骤3)中，热水的温度为70~80°C，封闭处理时间为3~5min。
[0017]本发明的有益效果在于:本发明通过控制微弧氧化电解液的组分及浓度，利用微弧氧化的方法对镁合金进行表面处理，能够在镁合金表面形成黑色陶瓷氧化膜层，该黑色陶瓷氧化膜层与基体结合牢固，结构致密，颜色均匀，具有良好的耐磨、耐腐蚀、耐高温冲击和电绝缘等特性。
【具体实施方式】
[0018]以下将对本发明的优选实施例进行详细的描述。
[0019]实施例1
[0020]本实施例的镁合金微弧氧化电解液的溶质组成为:偏硅酸钠10克/升，氟化氢铵
0.5克/升，氢氧化钾50克/升，氧化铜5克/升，有机络合剂15克/升，焦磷酸钾10克/升。
[0021]利用本实施例的镁合金微弧氧化电解液对镁合金表面黑色陶瓷化处理的工艺，包括以下步骤:
[0022]I)前处理:对镁合金工件(镁合金工件为AZ31B镁合金的3000吨挤压机型材，尺寸控制为10CmX6CmX4Cm)进行前处理；前处理包括将镁合金工件放入65°C的脱脂液中脱脂清洗5min，水洗后再将镁合金工件放入40°C的活化液中活化50s，水洗后再将镁合金工件放入80°C的表面调整液中表面调整5min ;脱脂液的溶质组成为:碱式碳酸钠20克/升，磷酸三钠20克/升，硅酸钠2克/升，氢氧化钠5克/升，有机乳化剂I克/升；活化液的溶质组成为:草酸10克/升，乳酸7克/升，苯磺酸钠0.5克/升，三乙醇胺I克/升；表面调整液的溶质组成为:氢氧化钠10克/升,氟化锂0.5克/升,钥酸钠10克/升,硝酸钠20克/升;
[0023]2)微弧氧化:将经过步骤I)前处理后的镁合金工件放入所述电解液中进行微弧氧化处理，启动电压为280V，电压阶跃速度为10V/min，峰值电压为450V，电流密度为lA/dm%电解液温度为15°C，电解液PH值为10，处理时间为45min，在镁合金工件表面形成黑色
陶瓷氧化膜层；
[0024]3)热水封闭:将经过步骤2)微弧氧化后的镁合金工件放入80°C的热水中封闭处理 5min。
[0025]实施例2
[0026]本实施例的镁合金微弧氧化电解液的溶质组成为:偏硅酸钠15克/升，氟化氢铵10克/升，氢氧化钾20克/升，氧化铜I克/升，有机络合剂15克/升，焦磷酸钾15克/升。
[0027]利用本实施例的镁合金微弧氧化电解液对镁合金表面黑色陶瓷化处理的工艺与实施例1的工艺相同。
[0028]实施例3
[0029]本实施例的镁合金微弧氧化电解液的溶质组成为:偏硅酸钠25克/升，氟化氢铵30克/升，氢氧化钾I克/升，氧化铜0.15克/升，有机络合剂15克/升，焦磷酸钾20克
/升。`
[0030]利用本实施例的镁合金微弧氧化电解液对镁合金表面黑色陶瓷化处理的工艺与实施例1的工艺相同。
[0031]镁合金工件经过上述实施例的处理，均得到了致密均匀的黑色陶瓷氧化膜层，黑色陶瓷氧化膜层的性能如下:
【权利要求】
1.一种镁合金微弧氧化电解液，其特征在于:所述电解液的溶质组成为:偏硅酸钠10~25克/升，氟化氢铵0.5~30克/升，氢氧化钾I~50克/升，氧化铜0.15~5克/升，有机络合剂15克/升，焦磷酸钾10~20克/升。
2.利用权利要求1所述的镁合金微弧氧化电解液对镁合金表面黑色陶瓷化处理的工艺，其特征在于:包括以下步骤: 1)前处理:对镁合金工件进行前处理； 2)微弧氧化:将经过步骤I)前处理后的镁合金工件放入所述电解液中进行微弧氧化处理，在镁合金工件表面形成黑色陶瓷氧化膜层； 3)热水封闭:将经过步骤2)微弧氧化后的镁合金工件放入热水中封闭处理。
3.根据权利要求2所述的镁合金表面黑色陶瓷化处理的工艺，其特征在于:所述步骤O中，前处理包括将镁合金工件放入60~65°C的脱脂液中脱脂清洗3~5min，水洗后再将镁合金工件放入40~45°C的活化液中活化40~60s，水洗后再将镁合金工件放入80~85°C的表面调整液中表面调整5~7min。
4.根据权利要求3所述的镁合金表面黑色陶瓷化处理的工艺，其特征在于:所述步骤I)中，脱脂液的溶质组成为:碱式碳酸钠5~25克/升，磷酸三钠10~30克/升，硅酸钠0.5~5克/升，氢氧化钠2~10克/升，有机乳化剂0.15~3克/升。
5.根据权利要求3所述的镁合金表面黑色陶瓷化处理的工艺，其特征在于:所述步骤1)中，活化液的溶质组成为:.草酸0.15~15克/升，乳酸7克/升，苯磺酸钠0.5克/升，三乙醇胺0.1~3克/升。
6.根据权利要求3所述的镁合金表面黑色陶瓷化处理的工艺，其特征在于:所述步骤O中，表面调整液的溶质组成为:氢氧化钠10~15克/升，氟化锂0.1~0.5克/升，钥酸钠10克/升，硝酸钠0.5~25克/升。
7.根据权利要求2所述的镁合金表面黑色陶瓷化处理的工艺，其特征在于:所述步骤2)中，微弧氧化处理时，启动电压为280V，电压阶跃速度为10V/min，峰值电压为450V，电流密度为0.5~1.5A/d m2，电解液温度为13~18°C，电解液PH值为9.5~10.5，处理时间为 10 ~50min。
8.根据权利要求2所述的镁合金表面黑色陶瓷化处理的工艺，其特征在于:所述步骤3)中，热水的温度为70~80°C，封闭处理时间为3~5min。
【文档编号】C25D11/30GK103469280SQ201310439874
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年9月24日 优先权日:2013年9月24日
【发明者】贺东奎, 曹建勇, 蒋斌 申请人:重庆研镁科技有限公司