专利名称：干燥秤的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种干燥秤，其包括支承在称量系统上的秤盘和用以加热和干燥在秤盘上的样品的热源。本发明还涉及一种用于操作这种干燥秤的方法。
这种型式的干燥秤是公知的，例如描述于DE 36 15 660 C2或DE199 56 372 C2中。
这种干燥秤虽然与干燥箱方法相比较为快捷，但仍需要用几分钟来确定样品的含湿量。在工业生产中，对于连续进行的生产过程，要求至多用几秒钟的测量时间确定材料湿度，因此这种型式的干燥秤是不能使用的。在这些情况下常常采用间接的测量方法，例如测定光学的吸收。然后通常逐点地采集该间接测量式湿度测量仪的校准曲线，此时不仅用间接测量式湿度测量仪而且还用已知的干燥秤对不同含湿量的样品进行测量，由这样测得的数值对(数值配对)来确定校准曲线。但这种处理方式要求制造大量的样品，因此是麻烦和耗时的。
此外，由实用型式DE 88 02 378 U1已知一种干燥秤，其具有一装入的温度传感器，用以监控和调节热源的功率，其中，一温度校准盘可连接于另一温度传感器。温度校准盘通过涂覆一个薄的样品材料层得到其吸收系数。然后在一校准循环中可以相对于所述另一温度传感器在温度校准盘中校准装入干燥秤中的那个温度传感器。然后将由此得到的这个校准曲线用于随后的具有实际的样品的测量循环中，以便调节热源，而保持样品的预定的干燥温度。在DE 88 02 378 U1还规定，将一个可以较简单地操作的温度校准盘用作次级标准，其中，通过强的和弱的吸收面以准确的面积比例来模拟样品材料的吸收系数。此时，所述准确的面积比例必须通过针对温度校准盘及样品材料的一次测定来确定。
因此本发明的目的是，改进开头所述型式的干燥秤，借助于它，可以实现间接测量式湿度测量仪的简化的校准。
按照本发明，该目的这样达到，即，除了用于测定样品的与湿度有关之重量的称量系统之外，至少部分地在干燥秤中组合一个用于在至少一个预定的光谱范围内同时测定样品的与湿度有关之吸收系数、透射系数或反射系数的传感器或者一个用于同时测定样品的与湿度有关之介电常数的传感器。
通过在干燥秤中组合用于测定吸收系数、透射系数或反射系数或者介电常数的传感器，在干燥过程期间可以连续地确定吸收系数、透射系数或反射系数或者介电常数；从同样连续地由称量系统确定的样品的重量值，可以到干燥过程结束时算出样品的含湿量；以此在干燥过程结束以后提供了关于样品的含湿量和关于相应的吸收系数、透射系数或反射系数或者相应的介电常数的数值对，其直接得出校准曲线。按照方法权利要求，如果利用一具有最大含湿量的样品实施该测定，则可以在一样品的唯一一个干燥过程中确定出总的校准曲线。
由诸从属权利要求得出有利的实施形式。
以下借助示意图描述本发明。其中
图1干燥秤的第一实施形式的方框连接图；图2干燥秤的第二实施形式的方框连接图；图3干燥秤的第三实施形式的方框连接图；图4干燥秤的第四实施形式的方框连接图；图5干燥秤的第五实施形式的方框连接图；以及图6干燥秤的第一实施形式的透视图。
在图1中以方框连接图的形式表示出干燥秤1的第一实施形式。它包括具有秤盘3的称量系统2，样品处在秤盘上，拟将其干燥和测量其含湿量。一个环形的热辐射器表示为热源5，用以加热和干燥样品，但利用任何其他已知的热源也是可以的。由控制电子装置6控制热源的功率，由中央的电子装置7预先给定加热功率的额定值。称量系统2的输出信号，亦即样品的瞬时的质量，通过一模拟/数字转换器数字化并输给中央的电子装置。在干燥过程期间，例如将样品的瞬时的质量与样品的起始质量相比较显示于一显示器9中；在干燥过程结束以后显示求得的含湿量。经由一键盘10实现干燥秤的操作。至此所描述的干燥秤的部分/部件在其结构及其功能上是公知的，因而在这里不用详细介绍。例如可以在已引述到的文献DE 36 15 660 C2和DE199 56 372 C2中找到详细的描述。
干燥秤1现在还具有一个用于测定样品4的吸收系数、透射系数或反射系数的传感器11。在此，例如以近红外方式实现吸收系数、透射系数或反射系数的测定。在所示的实例中，传感器11包括一红外发光二极管(Infrarot-LED)形式的辐射源12、一个或多个光波导13，其将辐射源12的辐射传向样品。其中，光波导13的在样品侧的末端固定于一管形的端头14中。样品4因此被辐射源12的红外光照射。由样品反射的光被一个或多个其末端同样固定于端头14中的光波导13′所接收并且传向一个红外-光敏器件形式的辐射探测器。在红外光谱范围中进行反射测定，该红外光谱范围在这里或者是通过辐射源确定(窄频带的辐射源和宽频带的辐射探测器)或者是通过辐射探测器(宽频带的辐射源和窄频带的辐射探测器)或通过中间连接的滤光器(宽频带的辐射源和宽频带的辐射探测器以及中间连接的窄频带的波光器)确定，其中，例如光波导13、13′在相应的玻璃类型情况下便可以起到窄频带的波光器的作用。在一种特别灵活的实施形式中，也可以将一分光计连同一后接的位置敏感的光电探测器用作确定光谱范围的滤光元件。在该实施形式中，可以通过位置敏感的光电探测器的不同的区域的评价来改变预定的光谱范围。由此，例如可以将两个不同的光谱范围直接依次用于测定，或者可以例如根据样品4的温度移动所用的光谱范围。所用的光谱范围的这种移动可以例如由中央的电子装置7以软件控制来实现。反射系数对样品的含湿量的相关性例如在1.4μm的波长范围内和在1.9μm的波长范围内是特别大的，因而优选利用这些光谱范围。
在上文中出发点是，对在样品4表面上反射的红外光进行测量，从而也就是测量样品材料的反射系数。这符合强吸收性样品材料的情况，其中，辐射的穿透深度是很小的。但也有这种材料，其在预定的光谱范围内只微小地吸收辐射。对于这些材料，辐射的穿透深度大于样品4的层厚度。这样，如果秤盘3具有一强反射的(＝镜面效应的)表面，则未被吸收的辐射部分也再次进入光波导13′中并被测量。因此，在这种情况下，在按图1的几何设置中在预定的层厚度时也可以测量反射系数和透射系数的重叠。当然，对于单纯的透射系数的测定，需要一种几何设置，其中，将辐射探测器(或所属的光波导的末端)布置在(辐射透过的)秤盘连同样品的下方(未示出)。通常，经由吸收系数、透射系数和反射系数之间已知的数学关系间接地确定吸收系数。
图1中另外通过一箭头16表示可垂直移动地设置光波导的端头14。借此，在吸收系数、透射系数或反射系数的测定过程中端头14可以紧挨着位于样品4的表面的上方，以便达到用于辐射探测器的一个很好的辐射效率；在各个测定之间，端头14可以位于较高的位置，从而对于热源5的辐射而言不产生样品的遮蔽，故不会恶化样品的加热均匀性。图1中表示端头14处于一中间的位置。在测定透射系数时(对此是在样品的一预定的层厚度上实现)，也可以设想，将端头14的下终端位置用来校准预定的层厚度。
如果热源5为辐射加热，其在同一光谱范围内发射(热)辐射，在该光谱范围内(测量)辐射源12也发射(测量)辐射，则可以按已知的方式通过(测量)辐射源12的一种节拍式操作达到无干扰的测定(断续器操作)。
若要经由较大的样品面积区域平均地测量用于吸收系数、透射系数或反射系数的测量值，则这能够容易地通过利用旋转驱动装置可旋转的秤盘和稍微偏心的端头14设置实现。
图2中作为方框连接图示出干燥秤的第二实施形式。与图1中相同的部分/部件用相同的标记表示并且不予再次说明。代替光波导光学系统，图2中的干燥秤1′具有一自由射线光学系统。据此，用于测量吸收系数、透射系数或反射系数的传感器11′包括辐射源12、聚焦镜组21和转向反射镜22，从而将辐射源12的辐射聚束到样品4的表面上，并且，从样品表面上反射的辐射以相应的方式聚束到辐射探测器15上。当然只是完全示意地表示出聚焦镜组21，还有，例如转向反射镜22可以构造成凹面的并承担聚焦作用。在图2中所示的这个自由射线光学系统与图1中所示的光波导光学系统完全一样地工作并且允许在那里提到的全部变型方案。
图3中作为方框连接图示出干燥秤的第三实施形式。该实施形式类似于图2的实施形式；与图2中相同的部分/部件用相同的标记表示并且不予再次说明。在图3的干燥秤1″中，分开地设置辐射源32和辐射探测器35，并且以45°角度照射样品4和同样以45°角度测量反射的红外光。除此之外则是与按图1和2的实施形式完全一样地工作。
图3中还示出一个用于测定样品温度的传感器38。该传感器可以例如非接触式工作。在所属的评价电子装置39中对传感器38的信号进行处理并将其供给中央的电子装置7。中央的电子装置然后可以实施可能需要的温度校正，以便校正各个传感器的温度关系或者是吸收系数、透射系数或反射系数的一个温度关系。
图1至3中所示的实施形式全部在红外光谱范围内工作。当然，利用任何其他的光谱范围也是可能的。为此，图4中示出了干燥秤的第四实施形式，其中，传感器49设计用于微波光谱范围。与图1至3中相同的部分/部件再次用相同的标记表示并且不予再次说明。作为辐射源42，按图4的干燥秤41具有一微波速调管，其包括前置的喇叭形辐射体43，用以向样品4发射微波辐射。反射的微波辐射由一作为辐射探测器45的微波天线检测。除此之外其工作方式与已描述的其他实施形式的工作方式是完全相同的。
在按图4的实施形式中，当然有可能给微波辐射源42配以高的发射功率，以使该微波辐射源同时用作为热源。在这种情况下则取消单独的热源5。微波辐射，如公知的那样，特别由水分子吸收，因此对于潮湿的样品是一种很有效的热源。
当然在图1至3的实施形式中也有可能将一微波热源用于加热和干燥样品，并在红外光谱范围内测量吸收系数、透射系数或反射系数。
图5中示出干燥秤的第五实施形式。与图1至4中相同的部分/部件再次用相同的标记表示并且不予再次说明。干燥秤51设置了一个用于测定介电常数的传感器52。传感器52包括一金属丝网作为电极55，其布置在秤盘53的上方并与之平行。电极55的金属丝网与接地的金属的秤盘53一起构成一电容器，用以测定样品4的介电常数。相应的电容测量电子装置56只是示意地表示的，因为它是公知的。
在按其中一种实施形式使用本发明的干燥秤时，宜利用一具有最大含湿量的样品4。在干燥过程期间，在短的时间间隔中一方面采集传感器11、11′、11″、49或52的信号并将其存储于中央的电子装置7中；另一方面实际上总是同时采集由称量系统2所求得的瞬时的样品重量并同样存储于中央的电子装置7中。在那里因此形成关于传感器信号和样品重量的数值对(数值配对)。在干燥过程结束和由此已知干燥重量以后，接着可以将那些相应的在此期间的样品重量换算为含湿量(或也换算为收缩值(Atro-Werte))。由此即可以算出的关于传感器信号和相应含湿量的数值对(数值配对)直接得出了传感器的校准曲线的各个点。因此，通过唯一一个干燥过程，可以对于相应的样品类型求得相应传感器的完全的校准曲线。
图1-5示意的方框连接图用以说明功能方式，而在图6中则以透视图表示出一实际的装置。该装置利用一玻璃纤维光学系统在红外光谱范围内工作，亦即按照图1中的方框连接图工作。与图1的方框连接图中相同的部分/部件用相同的标记表示，尽管在图6中用不同的图式表示这些部分/部件。
由图6所示的干燥秤1，可看出壳体61、显示器9、操作键盘10和水准仪62。其中，秤盘3的只一小部分在可移动的壳体部分63的下方是可看到的。为了装载秤盘，可以将可移动的壳体部分63向后推至壳体部分64的下方。用于加热样品的热源直接固定在可移动的壳体部分63的上壁的下方并且随其一起移动。由用于测定吸收系数、透射系数或反射系数的传感器11可看出端头14和光波导13、13′。辐射源和辐射探测器安装于壳体部分65内，因而是看不到的。端头14可以固定在两个不同的高度在一较低的测量位置和一稍高的等待位置，如其在上文结合图1已说明的那样。
在干燥和校准过程结束以后，可以从可移动的壳体部分63中的孔口取出端头14并且将其转入孔口66(停驻位置)。然后，可以向后移动所述可移动的壳体部分63，并且秤盘3能被自由接近，以便更换样品。与所述可移动的壳体部分63的后移或者前移同步地，进行热源的切断及接通操作。
附图标记清单1、1′、1″干燥秤2 称量系统3 秤盘4 样品5 热源6 控制电子装置7 电子装置8 模拟/数字转换器9 显示器10 键盘11、11′、11″ 传感器12 辐射源13、13′光波导14 端头15 辐射探测器16 移动箭头21 聚焦镜组22 转向反射镜32 辐射源35 辐射探测器38 温度测定传感器39 评价电子装置41 干燥秤42 辐射源43 喇叭形辐射体45 辐射探测器49 传感器
51干燥秤52介电常数测定传感器53秤盘55电极56电容测量电子装置61壳体62水准仪63可移动的壳体部分64壳体部分65壳体部分66孔口
权利要求
1.干燥秤，其包括支承在称量系统(2)上的秤盘(3、53)和用以加热和干燥在秤盘上的样品(4)的热源(5)，其特征在于，除了用于测定样品(4)的与湿度有关之重量的称量系统(2)之外，至少部分地在干燥秤(1、1′、1″、41、51)中组合一个用于在至少一个预定的光谱范围内同时测定样品(4)的与湿度有关之吸收系数、透射系数或反射系数的传感器(11、11′、11、49)或者一个用于同时测定样品的与湿度有关之介电常数的传感器(52)。
2.按照权利要求1所述的干燥秤，其特征在于，所述用于测定吸收系数、透射系数或反射系数的传感器(11、11′、11″、49)包括一个辐射源(12、32、42)和一辐射探测器(15、35、45)，所述辐射源用至少包括所述预定的光谱范围的电磁辐射照射样品(4)，所述辐射探测器在所述预定的光谱范围内探测由样品反射的或透过的辐射。
3.按照权利要求2所述的干燥秤，其特征在于，光谱范围包括1.4μm的波长范围。
4.按照权利要求2所述的干燥秤，其特征在于，光谱范围包括1.9μm的波长范围。
5.按照权利要求2所述的干燥秤，其特征在于，光谱范围包括2.45GHz的频率范围。
6.按照权利要求2至5之一项所述的干燥秤，其特征在于，所述预定的光谱范围是通过在光路中加入的滤光元件预先给定的。
7.按照权利要求2至5之一项所述的干燥秤，其特征在于，所述预定的光谱范围是通过辐射源(12、32、42)预先给定的。
8.按照权利要求2至5之一项所述的干燥秤，其特征在于，光谱范围是通过辐射探测器(15、35、45)预先给定的。
9.按照权利要求2至5之一项所述的干燥秤，其特征在于，传感器包括一分光计，并且所述预定的光谱范围按软件预先给定。
10.按照权利要求9所述的干燥秤，其特征在于，光谱范围根据温度预先给定。
11.按照权利要求3或4之一项所述的干燥秤，其特征在于，辐射源(12)和/或辐射探测器(15)经由光波导(13、13′)耦合。
12.按照权利要求11所述的干燥秤，其特征在于，光波导(13、13′)的面向样品(4)的末端可垂直移动。
13.按照权利要求2至9之一项所述的干燥秤，其特征在于，辐射源和/或辐射探测器可垂直移动。
14.按照权利要求2至13之一项所述的干燥秤，其特征在于，辐射源是节拍式工作。
15.按照权利要求2至14之一项所述的干燥秤，其特征在于，其秤盘(3)的上侧在所述预定的光谱范围内具有一强反射的表面。
16.按照权利要求2至15之一项所述的干燥秤，其特征在于，辐射源同时是热源。
17.按照权利要求1所述的干燥秤，其特征在于，所述用于测定样品的介电常数的传感器(52)包括至少一个电极(55)。
18.按照权利要求1至17之一项所述的干燥秤，其特征在于，秤盘(3、53)是可旋转地支承的。
19.按照权利要求1至18之一项所述的干燥秤，其特征在于，另外设置一个用于测定样品(4)的温度的传感器(38)，并且在干燥秤的电子装置(7)中具有评价算法，其根据温度对用于测定样品的吸收系数、透射系数或反射系数的传感器(11″)的数据或者用于测定样品的介电常数的传感器的数据进行校正。
20.用于操作按照权利要求1所述的干燥秤的方法，其特征在于，利用一具有最大含湿量的样品(4)并由该样品中在干燥过程期间采集大量的关于与湿度有关之吸收系数、透射系数或反射系数或与湿度有关之介电常数和关于相应的样品重量的数值对。
全文摘要
一种干燥秤(1)，其包括支承在称量系统(2)上的秤盘(3)和用以加热和干燥在秤盘上的样品的热源(5)，本发明建议，除了用于测定样品(4)的与湿度有关之重量的称量系统(2)之外，至少部分地在干燥秤(1)中组合一个用于在至少一个预定的光谱范围内同时测定样品(4)的吸收系数、透射系数或反射系数的传感器(11)或者一个用于同时测定样品的与湿度有关之介电常数的传感器。从而，利用该干燥秤可以在唯一一个干燥过程中确定传感器(11)的总的校准曲线。
文档编号G01N5/04GK101027529SQ200580032073
公开日2007年8月29日 申请日期2005年9月21日 优先权日2004年11月6日
发明者K·迪德里希, H·纳格尔, W·施潘纳格尔 申请人:扎托里乌斯股份公司