专利名称：连续式纳米析出物定量提取抽滤装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种纳米析出物定量检测技术，特别涉及一种连续式纳米析出物定量 提取抽滤装置。 技术背景析出强化是提高钢的性能的重要手段，纳米析出物定量分析是高强韧新产品开发的必 要步骤，本实用新型发明了一种连续式纳米析出物定量提取抽滤装置，提高了分析结果的 精确性。现有的比较先进的纳米析出物定量提取方法是，首先对试样在电解杯中进行电解， 然后将电解得到的粉末冲洗、转移到滤纸上，将电解腐蚀液通过丙酮与酸洗棉合成的过滤 芯，水洗过滤芯，将过滤芯粉末收集转移到滤纸上，进行抽滤，得到干净的纳米粉末。中 国期刊《冶金分析》1992年第2期第4页提供了一种"钢中不稳定和微细析出相定量分析 时的清洗方法"，以上方法存在的缺点是，纳米粉末液多次转移，转移过程中造成一定量 的纳米粉的损失，影响分析结果的准确性。 发明内容为克服现有技术的缺陷，本实用新型提供一种设计合理、能不间断进行纳米析出物定 量分析的连续式纳米析出物定量提取抽滤装置。一种连续式纳米析出物定量提取抽滤装置，包括抽滤机、废液收集瓶、砂芯漏斗、 清洗嘴、支架、电解槽和托架，其特征在于废液收集瓶瓶口与砂芯漏斗通过磨砂面密封连 接，砂芯漏斗侧管通过抽滤管与抽滤机相连，砂芯漏斗的上斗内装有砂芯与滤膜，滤膜位 于砂芯上方；砂芯漏斗上方是固定于支架上的电解槽，电解槽底部是排液口。所述的废液收集瓶固定于托架上。所述的电解槽由不锈钢制成。所述的电解槽内装有电解液。所述的电解槽上方有吊挂试样的金属铜丝固定在支架上。所述的电解槽上方有清洗嘴。清洗嘴也可以在电解槽上方的样品两侧各设一个。 所述的电解槽底部排液口下接软管，以铁夹夹住软管作为开关。也可以在所述的电解 槽底部排液口下接有开关的不锈钢管。本实用新型的抽滤装置整套置于冰箱中。本实用新型使用时，可将试样吊挂在金属铜丝上作为阳极，电解槽作为阴极，试样浸 入电解液内可完成电解工序，然后将电解槽下方的开关打开，让完成电解工序的废液及电 解液通过砂芯与滤膜，滤膜上即可得到干净的纳米粉末用作定量分析。利用上述连续式纳米析出物定量提取抽滤装置进行抽滤的方法，步骤如下(1) 试样制作将要测试的钢样制成①10 15mm，长100 200mm的钢棒，要求表 面光滑，粗糙度不作具体要求，在一端2 4mm处有一凹沟，以便固定金属铜丝(阳极接 线)。(2) 电解液配制5% 20%四甲基氯化氨，5°/。 20%的乙酰丙酮，60% 90%甲醇，配 制成溶液。置于电解槽内。(3) 试样(钢)预处理将试样放入步骤(2)中配置的电解液中，电解温度-5°C -3(TC，电流密度0. 02 0.05A/cm2，电解时间30 120分钟。电解完毕后，将试样取出， 并用胶头玻璃棒刷洗试样表面，并用1%柠檬酸乙醇溶液冲洗试样，直到试样干净为止，用 电吹风吹干，将试样称重备用。本电解过程不在图1中所示的电解槽13中进行，只作为 正式电解试样的预处理；该步骤为预电解，为了能够精确的得到电解试样的重量差以及进 一步去除试样表面的污垢和杂质进行该步操作。(4) 试样(钢)电解将步骤3中处理过的试样放入钢制电解槽中，电解液配制、 电解温度、电解电流密度与上述方法相同。电解30 120分钟，将试样表面产物冲洗、用 1%柠檬酸乙醇溶液冲洗试样表面直至干净，并吹干称重。打开开关6，将电解液与冲洗液 逐步放入下边的砂芯漏斗5中，进行抽滤。(5) 抽滤将滤液连同电解产物放入抽滤杯中，打开抽滤机电源开始抽滤，抽滤干 为止，用1%柠檬酸乙醇溶液冲洗残渣，再用无水乙醇冲洗，取出滤膜，并用滤纸擦干净 滤杯上的电解产物，放入锥形瓶中，倒入浓硫酸分解实验试样及滤膜滤纸，试液澄清后定 溶入容量瓶中，应用原子吸收分光光度法、激光粒度分析仪分析、精密天平称重常规方法 进行下一步定量分析。有益效果本实用新型解决了目前常用的纳米析出物定量分析过程中存在的析出物在转移过程中 的损失，提高了纳米析出物定量提取的准确性。该装置由于将电解、冲洗、抽滤集成于一 体，减少了电解液在转移过程宁的麻烦，从而提高了试验精度，为新产品开发提供了准确 的数据。
图1是本实用新型连续式纳米析出物定量提取抽滤装置示意图，图2是本实用新型抽 滤装置中的砂芯漏斗示意图。其中1-抽滤机，2-抽滤管，3-废液收集瓶，4-砂芯漏斗，5-砂芯，6-开关，7-电 解液，8-试样，9-清洗嘴，10-金属铜丝，11-支架，12-滤膜及沙芯固定装置，13-电解槽， 14、 15、 16-托架，17-滤膜，18-砂芯漏斗侧管，19-砂芯漏斗的上斗。
具体实施方式
实施例本实施例如图l所示，包括抽滤机l、废液收集瓶3、砂芯漏斗4、清洗嘴9、支架 11、电解槽13和托架14、 15、 16，其特征在于废液收集瓶3固定于托架16上，废液收集 瓶3瓶口上方与砂芯漏斗4通过磨砂表面密封连接，砂芯漏斗4 一侧的砂芯漏斗侧管18 通过抽滤管2与抽滤机1相连，砂芯漏斗4由托架14固定，砂芯漏斗4里面装有砂芯5 与滤膜17，滤膜17位于砂芯5上方，由滤膜及沙芯固定装置12将其固定；砂芯漏斗4上 方是电解槽13，电解槽13由托架15支撑并固定在支架11上，电解槽13下方接软管，以 铁夹夹住软管作为开关6，电解槽13内装有电解液7;电解槽13上方侧面是清洗嘴9，电 解槽13正上方是金属铜丝10，可吊挂试样8，整套装置放置于大容积冰箱中。所述的电 解槽13由不锈钢制成。
权利要求1.一种连续式纳米析出物定量提取抽滤装置，包括抽滤机、废液收集瓶、砂芯漏斗、清洗嘴、支架、电解槽和托架，其特征在于废液收集瓶瓶口与砂芯漏斗通过磨砂面密封连接，砂芯漏斗侧管通过抽滤管与抽滤机相连，砂芯漏斗的上斗内装有砂芯与滤膜，滤膜位于砂芯上方；砂芯漏斗上方是固定于支架上的电解槽，电解槽底部是排液口。
2、 如权利要求1所述的连续式纳米析出物定量提取抽滤装置，其特征在于所述的废 液收集瓶固定于托架上。
3、 如权利要求1所述的连续式纳米析出物定量提取抽滤装置，其特征在于所述的电 解槽由不锈钢制成。
4、 如权利要求1所述的连续式纳米析出物定量提取抽滤装置，其特征在于所述的电 解槽内装有电解液。
5、 如权利要求1所述的连续式纳米析出物定量提取抽滤装置，其特征在于所述的电 解槽上方有吊挂试样的金属铜丝固定在支架上。
6、 如权利要求1所述的连续式纳米析出物定量提取抽滤装置，其特征在于所述的电解槽上方有清洗嘴。
7、 如权利要求1所述的连续式纳米析出物定量提取抽滤装置，其特征在于所述的电解槽底部排液口下接软管，以铁夹夹住软管作为开关。
专利摘要一种连续式纳米析出物定量提取抽滤装置，其废液收集瓶固定于托架上，瓶口上方与砂芯漏斗通过磨砂表面密封连接，砂芯漏斗一侧通过抽滤管与抽滤机相连，砂芯漏斗里面装有砂芯与滤膜，滤膜位于砂芯上方；砂芯漏斗上方是固定于支架上的电解槽，电解槽下方接软管，以铁夹夹住软管作为开关，电解槽内装有电解液；电解槽上方侧面是清洗嘴，电解槽正上方是金属铜丝，可吊挂试样，整套装置放置于大容积冰箱中。提高了纳米析出物定量提取的准确性，减少了电解液在转移过程中的麻烦，从而提高了试验精度。
文档编号G01N1/34GK201107229SQ20072015744
公开日2008年8月27日 申请日期2007年11月30日 优先权日2007年11月30日
发明者孙丽新, 李西忠, 王成林, 蒋鲤平, 许荣昌 申请人:莱芜钢铁集团有限公司