专利名称：一种硝基苯胺退色法测定溶液中亚硝酸盐氮浓度的方法
技术领域：
本发明涉及一种溶液中亚硝酸盐氮浓度的测定方法，特别是涉及 一种硝基苯胺退色法测定溶液中亚硝酸盐氮浓度的方法。
技术背景作为当前化学学科的前沿之一，绿色化学的研究与应用己受到广 泛关注。绿色化学的目标是从源头上防止污染的发生，而这一目标的 实现离不开绿色分析化学。亚硝酸盐是典型的污染物，是自然界中氮 循环的中间产物，广泛存在于环境和食品中。人体摄人一定量的亚硝 酸盐可发生高铁血红蛋白症，失去血红蛋白在人体中输送氧气的能 力。另外，亚硝酸盐还可以与仲胺类物质反应生成具有致癌性质的亚 硝胺类物质。近年来，国内外已报道的测定亚硝酸盐的方法很多，有分光光度 法、极谱法、流动注射法、荧光法、离子色谱法、电位法等。痕量亚 硝酸盐的测定常采用分光光度法，该法也是目前测定亚硝酸盐的标准方法(GB13580.7-92， GB7493-87)。这种方法一般是利用对氨基苯 磺酰胺与盐酸萘乙二胺的重氮偶联反应进行测定。由于温度、光及金 属离子等影响重氮盐及偶氮化合物的稳定性，且偶氮化合物的溶解度 较低，污水和工业废水以及硝酸盐还原液中的亚硝酸盐氮的测定尚需 稀释，致使对测试条件的要求较为严格。紫外分光光度法也常用于亚 硝酸盐氮的测定，其方法是利用亚硝酸根与硝酸根对200 230nm波长紫外光均的吸收原理，在专用的紫外分光光度计上进行测定。由于亚硝酸根和硝酸根对200 230nm波长紫外光均有吸收，因此，需将 溶液通过氢型强酸性阳离子交换树脂的离子色谱柱，使亚硝酸根和硝 酸根离子先后流出，分别连续测定。该方法在分离过程中虽然能通过 阳离子交换柱消除阳离子干扰，但不能完全消除阴离子的干扰，而且 测定周期较长，测定一个样品需要30分钟。其他测定方法利用很少， 主要原因是需要高端设备和高端技术的支持，不适合一般实验室应用 和操作。 发明内容本发明的目的在于提供一种溶液中亚硝酸盐氮浓度的测定方法， 该方法利用亚硝酸根与硝基苯胺反应生成无色的重氨盐，使在酸性条 件下具有深黄色的对硝基苯胺或邻硝基苯胺溶液褪色，进而测定普通 水、亚硝酸盐污染水、土壤提取液、植物提取液、工业废水、硝酸盐 还原液中亚硝酸盐氮浓度。本发明的目的是通过以下技术方案实现的一种硝基苯胺退色法测定溶液中亚硝酸盐氮浓度的方法，该方法 为首先取1 10ml被测样品溶液于25 100ml容量瓶中，再加入l 10ml、 0.001 0.01Omol/L的硝基苯胺溶液，混匀，再加入1 10ml、 0.1 10.Omol/L的酸溶液，以水定容至刻度，混匀，放置l 30min， 以水为空白，用10 50mm比色皿，应用分光光度计于400 450nm 处测量试剂空白的吸光值及样品的吸光值，通过与标准曲线对照即可 计算样品中亚硝酸盐氮浓度。如上所述的一种硝基苯胺退色法测定溶液中亚硝酸盐氮浓度的 方法，其所使用硝基苯胺溶液为对硝基苯胺或邻硝基苯胺的乙醇溶液 或乙醇水混合溶液；酸溶液为盐酸、硫酸、磷酸或几种酸的混合溶液。如上所述的一种硝基苯胺退色法测定溶液中亚硝酸盐氮浓度的 方法，其所述标准曲线的制作方法为在400 450nm下比色测定一 系列已知浓度的亚硝酸盐溶液(0.0、 2.0、 4.0、 6.0、 8.0、 lQwgNCV-N/ml 或0、 10、 20、 30、 40、 50^gNO2:N/ml)的吸光值X，，以亚硝酸盐氮 的浓度和测定的吸光值X'制作标准曲线，得到标准曲线的方程为 S=A+BX，其中S为亚硝酸盐浓度^gN(V-N/ml， A和B为拟合常数，X 为吸光值；根据标准曲线方程和样品的吸光值X，计算所测定溶液中 亚硝酸盐氮的浓度S， S=A+BX。本发明的优点与效果是1. 本发明操作简单，且测定浓度范围较大，可在短时间内批量 测定普通水、亚硝酸盐污染水、土壤提取液、植物提取液、工业废水、 硝酸盐还原液中的亚硝酸盐氮含量，结果稳定可靠，重复性好。2. 本发明测试条件宽容，操作简便、快速，具有很好的选择性， 可测定溶液中0 50mg/L的亚硝酸盐氮。
具体实施方式
本发明利用亚硝酸根与硝基苯胺反应生成无色的重氨盐，使在酸 性条件下具有深黄色的对硝基苯胺或邻硝基苯胺溶液褪色，建立了测 定溶液中亚硝酸盐氮浓度的新方法。本法测试条件宽容，操作简便、 快速，具有很好的选择性，可测定溶液中0 50mg/L的亚硝酸盐氮。黄色 无色当R-H时，R，=—N02;当R^H时，R=—N02。1. 试剂配置1.25xl(T3mol/L对硝基苯胺溶液称取0.1727g试剂溶于约50mL95呢乙醇中，并用95%乙醇稀释至1 L。1.Omol/L盐酸溶液82ml浓盐酸，稀释为1L。NCV-N储备液称量3.3557g亚硝酸钠溶于1L水中，得到1000.0mg / L的N02、N溶液，用前稀释成100.0mg / L的使用液。2. 实验方法标准曲线取100mg/L亚硝酸盐氮溶液0、 2、 4、 6、 8、 10ml， 稀释为100ml，得到浓度为0、 2、 4、 6、 8、 10mg/L的亚硝酸盐氮溶 液。取10ml此溶液于25ml容量瓶中，加入2ml对硝基苯胺溶液，混 匀，加入1.5ml盐酸溶液，以水稀释至刻度，混匀，放置12min，用 10mm比色皿，于420nm处测量样品的吸光值。以亚硝酸盐氮的浓度 和测定的吸光值X，制作标准曲线，得到标准曲线的方程为S=A+BX， 其中S为亚硝酸盐浓度^gNCV-N/ml， A和B为拟合常数，X为吸光 值；样品测定取10ml被测样品溶液于25ml容量瓶中，加入2ml 对硝基苯胺溶液，混匀，加入1.5ml盐酸溶液，以水稀释至刻度，混 匀，放置12min，用10mm比色皿，于382 nm处测量样品的吸光值 X。根据标准曲线方程和样品的吸光值X，计算所测定溶液中亚硝酸 盐氮的浓度S， S=A+BX。实施例1用此方法测定3个浓度不高于10mg/L的生活污水样，与国标法 (GB13580.7-92， GB7493-87)测定数据对照如下被测 样品 序号重复硝基苯胺退色 法测定浓度 mg/L硝基苯胺退色 法测定数据标 准差mg/L国标法测定浓度 mg/L国标法测定 标准差 mg/L11.351.33121.320.0351.320遍31.281.3213.243.28223.310.0363.270.01533.263.2515.415.39325.380.0175.390.00635.385.40实施例2用此方法测定3个浓度介于100 1000mg/L的污水水样，与稀释IOO倍后用国标法(GB13580.7-92， GB7493-87)测定数据对照如下:被测 样品 序号重复硝基苯胺退色 法测定浓度 mg/L硝基苯胺退色 法测定数据标 准差mg/L国标法测定浓度 mg/L国标法测定 标准差 mg/L1534.58533.9812528.653.700538.724.0373535.45530.691264.32262.4422261.972.350271.286.1593259.62259.431388.70381.0832388.621.248391.665.6133386.50383.12由以上两个实施例可以看出，当溶液中浓度较低时，国标法测定 精度较硝基苯胺退色法高，而当溶液中浓度较高时，由于应用国标法 测定需要稀释，这可能引入操作误差，其精度不如硝基苯胺退色法。
权利要求
1.一种硝基苯胺退色法测定溶液中亚硝酸盐氮浓度的方法，其特征在于，该方法为首先取1～10ml被测样品溶液于25～100ml容量瓶中，再加入1～10ml、0.001～0.010mol/L的硝基苯胺溶液，混匀，再加入1～10ml、0.1～10.0mol/L的酸溶液，以水定容至刻度，混匀，放置1～30min，以水为空白，用10～50mm比色皿，应用分光光度计于400～450nm处测量试剂空白的吸光值及样品的吸光值，通过与标准曲线对照即可计算样品中亚硝酸盐氮浓度。
2. 根据权利要求1所述的一种硝基苯胺退色法测定溶液中亚硝 酸盐氮浓度的方法，其特征在于，所使用硝基苯胺溶液为对硝基苯胺 或邻硝基苯胺的乙醇溶液或乙醇水混合溶液；酸溶液为盐酸、硫酸、 磷酸或几种酸的混合溶液。
3. 根据权利要求1所述的一种硝基苯胺退色法测定溶液中亚硝 酸盐氮浓度的方法，其特征在于，所述标准曲线的制作方法为在 400 450nm下比色测定一系列已知浓度的亚硝酸盐溶液(0.0、 2.0、 4.0、 6.0、 8.0、 10^gNO2--N/ml或0、 10、 20、 30、 40、 5QagN02--N/ml) 的吸光值X'，以亚硝酸盐氮的浓度和测定的吸光值X'制作标准曲 线，得到标准曲线的方程为S=A+BX，其中S为亚硝酸盐浓度 ^gNCV-N/ml, A和B为拟合常数，X为吸光值；根据标准曲线方程 和样品的吸光值X，计算所测定溶液中亚硝酸盐氮的浓度S， S=A+BX。
全文摘要
一种硝基苯胺退色法测定溶液中亚硝酸盐氮浓度的方法，涉及一种溶液中亚硝酸盐氮浓度的测定方法，该方法为首先取1～10ml被测样品溶液于25～100ml容量瓶中，再加入1～10ml、0.001～0.010mol/L的硝基苯胺溶液，混匀，再加入1～10ml、0.1～10.0mol/L的酸溶液，以水定容至刻度，混匀，放置1～30min，以水为空白，用10～50mm比色皿，应用分光光度计于400～450nm处测量试剂空白的吸光值及样品的吸光值，通过与标准曲线对照即可计算样品中亚硝酸盐氮浓度。本发明操作简单，且测定浓度范围较大，可在短时间内批量亚硝酸盐氮含量，结果稳定可靠，重复性好。
文档编号G01N21/78GK101261231SQ200810011030
公开日2008年9月10日 申请日期2008年4月15日 优先权日2008年4月15日
发明者刘知远, 蕊 吴, 丽 徐, 李卓平, 牛明芬 申请人:沈阳建筑大学