用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品预处理方法

文档序号:6031358阅读:501来源:国知局
专利名称:用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品预处理方法
技术领域
本发明涉及食品卫生检测领域,尤其是涉及用于检测肉制品和水产品中有害物质
的样品预处理方法。
背景技术
对于食品或农产品中有害化学物质的分析检测,无论使用何种分析检测方法,通
常都需要将被分析的微量化学成份与样品主要基质(如蛋白质、脂肪、淀粉和色素等)及其
它杂质得到较好的分离,以避免基质对于检测准确性的干扰。通常使用的方法包括蛋白沉
淀,液液萃取和固相萃取等。但是目前的检测方法具有速度慢、通用性差的缺陷。 随着食品检验需求的增长,有必要进一步开发更为简单可靠的方法。特别是肉制
品和水产品,作为食品中的一大类产品,来源分散广泛,有必要开发出一种快速的、通用性
强的检测肉制品样品的预处理方法。以利于准确的分析检测。

发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用于检测肉制品和水产品中有害物质的样 品预处理方法。该样品预处理方法可用于肉制品和水产品中多种化学成份的分析检测,是 一种快速的、通用性强的样品预处理方法。 为解决上述技术问题,本发明用于检测肉类和水产品中有害物质的样品预处理方 法,包括如下步骤 1)将肉类样品或鱼肉样品绞碎; 2)加入提取溶剂进行提取;提取液过滤得到滤液; 3)利用可除去蛋白质、多肽、氨基酸和脂肪的吸附材料从滤液中选择性地吸附除 去蛋白质、多肽、氨基酸和脂肪物质; 4)离心,将完成上述所有步骤1)_3)的样品进行离心分离,取上清液用于进一步 分析检测或经浓縮后进一步进行分析检测。 l-本发明用于检测肉类和水产品中有害物质的样品预处理方法,当分析检测肉类
和水产品中的碱性或中性有机物质,包括如下步骤
1)将肉类样品或鱼肉样品绞碎; 2)加入酸性水溶液或酸性的有机溶剂或有机溶剂进行提取;提取液过滤得到滤 液; 3)在滤液中加入可除去蛋白质、多肽、氨基酸和脂肪的吸附材料; 4)离心,将完成上述所有步骤1)_3)的样品进行离心分离,取上清液用于进步分
析检测或经浓縮后进一步进行分析检测。 步骤2)中的酸性水溶液可以是但不局限于以下种类中的一种或数种的任意比例 混合的混合物 三氯乙酸、磺基水杨酸、盐酸、三氟乙酸、甲酸、乙酸、硝酸、磷酸、高氯酸的水溶液。酸的浓度(重量比)在0.01%至10%之间。 进一步改进的技术方案,步骤2)中的酸性水溶液可以含有能溶于水的有机溶剂, 可以使用的有机溶剂有,但不局限于甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、乙腈、丙酮、 四氢呋喃。具有相关专业知识的人可以根据以上说明使用许多类似的能溶于水的有机溶 剂。类似的有机溶剂无法穷尽列举,但应属于本发明的根本精神,属于本发明保护之列。有 机溶剂的含量(体积比)可以从1%至99%。 步骤2)中也可使用纯有机溶剂或含酸的有机溶剂作为提取液。可以使用的有机 溶剂有,但不局限于甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、乙腈、丙酮、四氢呋喃。使用的 酸可以是以下酸的一种或数种的任意比例混合的混合物三氯乙酸、磺基水杨酸、盐酸、三 氟乙酸、甲酸、乙酸、硝酸、磷酸、高氯酸。酸的浓度(重量比)在0.01%至10%之间。
步骤3)中的吸附材料是同时具有碱性和亲脂性的任一种或数种复合材料,或是 碱性吸附材料与亲脂性吸附材料的混合物。材料可以是高聚物或其表面修饰物,或键合硅 胶材料。其具体实例有,但不局限于各种氨基化聚苯乙烯共聚二乙烯苯树脂、季铵盐取代 的聚苯乙烯共聚二乙烯苯树脂,含有以下碱性官能团的聚苯乙烯共聚二乙烯苯树脂妣啶, 吡硌,妣喃,1,4环己二胺。所述的材料也可以是含有氨基、季铵盐或以上任意一种或数种碱 性有机官能团的高聚物材料。所述的材料也可以是含有氨基、季铵盐或以上任意一种或数 种碱性有机官能团的键合硅胶材料,如但不局限于氨丙基硅胶、季铵基丙基硅胶。以下材 料可以作为碱性吸附材料与亲脂性吸附材料的混合物中的亲脂性吸附材料十八烷基键合 硅胶,辛烷键合硅胶,十二烷基键合硅胶,聚苯乙烯共聚二乙烯本树脂。基于本发明的核心 精神,具有相关知识的专业人员可以举出许多类似的亲脂性吸附树脂,这些材料均属该发 明的保护范围。 作为上述技术方案的进一步改进,所述吸附材料的粒径范围为0. 1微米 5毫米, 比表面积为10 800平米/克,平均孔径为5 100纳米。取代度为0. 3-3. 5毫摩尔/克。
作为上述技术方案的进一步改进,在加入吸附材料之前可以在酸性提取后的提取 液中加入碱溶液以中和酸。 本发明可用于各种肉类和水产品;本发明也可用于冷冻猪肉、冷冻鱼肉、熟肉制品 及肉类罐头、鱼类罐头或其它类似的肉制品;还可用于各类冷冻猪牛羊肉、酱卤肉制品、酱 鱼制品、熏烤肉制品、熏鱼制品、熏煮香肠制品、熏煮火腿制品、腌腊肉制品等熟肉制品,牛 羊肉类、猪肉类和禽肉类罐头等与肉类和水产品有关制品。 采用本发明所得到净化的样品可进一步使用,但不局限于以下方法进行分析检 测气相色谱法,气相色谱_质谱联用,液相色谱法,液相色谱_质谱联用,毛细管电泳,酶试 剂免疫检测法,各种直接光谱检测法。 经过本发明的方法净化后用于测试的化学物质成份包括以下物质中的一类或几 类分子量不高于2000道尔顿的有机胺类、含氮的有机杂环类化合物、酰胺类、含氧的有机 杂环类化合物、醚类化合物、各种醇类化合物。具体化学物质成份实例如三聚氰胺、氨基糖 苷类药物、克伦特罗和各种碱性兴奋剂药物,具有碱性的抗生素等。经过本发明的方法净化 后用于测试的化学物质成份还包括各种阴离子。 2-本发明用于检测肉类和水产品中有害物质的样品预处理方法,当分析检测肉类 和水产品中的酸性或中性有机物质,包括如下步骤
1)将肉类样品或鱼肉样品绞碎; 2)加入碱性水溶液或碱性的有机溶剂进行提取;过滤得到滤液 3)在滤液中加入可除去蛋白质、多肽、氨基酸和脂肪的吸附材料; 4)离心,将完成上述所有步骤1)_3)的样品进行离心分离,取上清液用于进一步
分析检测或经浓縮后进一步进行分析检测。 步骤2)中的碱性水溶液可以是但不局限于以下种类中的一种或数种的任意比例 混合的混合物 氨水、三乙胺、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、乙酸钠、磷酸钠、磷酸二氢钠的水溶 液。碱的浓度(重量比)在0.01%至10%之间 进一步改进的技术方案,步骤2)中的碱性水溶液可以含有能溶于水的有机溶剂, 可以使用的有机溶剂有,但不局限于甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、乙腈、丙酮、 四氢呋喃。具有相关专业知识的人可以根据以上说明使用许多类似的有机溶剂。类似的有 机溶剂无法穷尽列举,但应属于本发明的根本精神,属于本发明保护之列。有机溶剂的含量 (体积比)可以从1%至99%。 步骤2)中也可使用纯有机溶剂或含碱的有机溶剂作为提取液。可以使用的行机 溶剂有,但不局限于甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、乙腈、丙酮、四氢呋喃。使用的 碱可以是以下碱的一种或数种的混合物氨水、三乙胺、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、乙酸 钠、磷酸钠、磷酸二氢钠的水溶液。碱的浓度(重量比)在0. 01%至10%之间。
步骤3)中的吸附材料是同时具有酸性和亲脂性的任一种或数种复合材料,或是 酸性吸附材料与亲脂性吸附材料的混合物。材料可以是高聚物或其表面修饰物,或键合硅 胶材料。其具体实例有,但不局限于各种磺化聚苯乙烯共聚二乙烯苯树脂、羧基化聚苯乙 烯共聚二乙烯苯树脂。所述的材料也可以是含有磺酸基、羧基或任意一种或数种酸性有机 官能团的高聚物材料。所述的材料也可以是含有磺酸基、羧基或任意一种或数种酸性有机 官能团的键合硅胶材料。以下材料可以作为酸性吸附材料与亲脂性吸附材料的混合物中的 亲脂性吸附材料十八烷基键合硅胶,辛烷键合硅胶,十二烷基键合硅胶,聚苯乙烯共聚二 乙烯本树脂。基于本发明的核心精神,具有相关知识的专业人员可以举出许多类似的亲脂 性吸附树脂,这些材料均属该发明的保护范围。 作为上述技术方案的进一步改进,所述吸附材料的粒径范围为0. 1微米 5毫米, 比表面积为10 800平米/克,平均孔径为5 100纳米。取代度在0. 3-3. 5毫摩尔/克。
作为上述技术方案的进一步改进,在加入吸附树脂之前可以在碱性提取后的提取 液中加入酸溶液以中和碱。 本发明可用于各种肉类和水产品;本发明也可用于冷冻猪肉、冷冻鱼肉、熟肉制品 及肉类罐头、鱼类罐头或其它类似的肉制品;还可用于各类冷冻猪牛羊肉、酱卤肉制品、酱 鱼制品、熏烤肉制品、熏鱼制品、熏煮香肠制品、熏煮火腿制品、腌腊肉制品等熟肉制品,牛 羊肉类、猪肉类和禽肉类罐头等与肉类和水产品有关制品。 采用本发明所得到净化的样品可进一步使用,但不局限于以下方法进行分析检 测气相色谱法,气相色谱_质谱联用,液相色谱法,液相色谱_质谱联用,毛细管电泳,酶试 剂免疫检测法,各种直接光谱检测法。 经过本发明的方法净化后用于测试的化学物质成份包括以下物质中的一类或几类分子量不高于2000道尔顿的有机酸类、酰胺类、含氧的有机杂环类化合物、醚类化合 物、各种醇类化合物。具体化学物质成份实例如三聚氰酸、水杨酸类抗生素等。经过本发 明的方法净化后用于测试的化学物质成份还包括各种金属离子。 用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品处理方法,除去蛋白质、多肽、氨基酸 和脂肪的方式包括在滤液中直接加入可除去蛋白质、多肽、氨基酸和脂肪的吸附材料;或 将滤液通过含有可除去蛋白质、多肽、氨基酸和脂肪的吸附材料。滤液通过含有可除去蛋白 质、多肽、氨基酸和脂肪的吸附材料,可以采用的方式包括而不限于将滤液通过填充有吸附 材料的小柱子;将滤液通过填充有吸附材料的针筒过滤器;将滤液通过填充有吸附材料的 移液枪头;将滤液通过含有吸附材料的过滤膜。 本发明可用于肉制品中多种化学成份的分析检测,具有快速、通用性强等优点。
具体实施例方式本发明的完整的样品净化过程主要包括以下方式
1-分析检测肉类和水产品中的碱性或中性有机物质
包括如下步骤 将肉类样品或鱼肉样品绞碎,加入酸性水溶液或酸性的有机溶剂进行提取,提取
液过滤,得到滤液,在滤液中加入可除去蛋白质、多肽、氨基酸和脂肪的吸附材料,混合均匀 后离心分离,取上清液用于进一步分析检测或经浓縮后进一步进行分析检测。
2_分析检测肉类和水产品中的酸性或中性有机物质
包括如下步骤 将肉类样品或鱼肉样品绞碎,加入碱性水溶液或碱性的有机溶剂进行提取,提取
液过滤,得到滤液,在滤液中加入可除去蛋白质、多肽、氨基酸和脂肪的吸附材料,混合均匀
后离心分离,取上清液用于进一步分析检测或经浓縮后进一步进行分析检测。 实施例1 用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品预处理方法,包括如下步骤
将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg ;加入酸浓度(重量比)为0. 01%的三 氯乙酸水溶液15mL,超声提取10分钟;过滤得到滤液;用0. 01%三氯乙酸水溶液定容至 25mL ;在滤液中加入粒径为0. 1微米,比表面积为10平米/克,平均孔径为5纳米的各种氨 基化聚苯乙烯共聚二乙烯苯树脂lg ;漩涡混匀后离心(10000RPM,5分钟),取上清液用于进
一步分析检测或经浓縮后进一步进行分析检测。
实施例2 用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品预处理方法,包括如下步骤
将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg ;加入酸浓度(重量比)为0. 5%的磺基 水杨酸的水溶液15mL,超声提取10分钟;过滤得到滤液;用0. 5%磺基水杨酸容至25mL ;在 滤液中加入粒径为300微米,比表面积为60平米/克,平均孔径为11纳米的季铵盐取代的 聚苯乙烯共聚二乙烯苯树脂lg;漩涡混匀后离心(10000RPM,5分钟),取上清液用于进一步 分析检测或经浓縮后进一步进行分析检测。
实施例3 用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品预处理方法,包括如下步骤
将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg ;加入酸浓度(重量比)为1%的盐酸水 溶液15mL,超声提取10分钟;过滤得到滤液;用1%盐酸水溶液定容至25mL ;在滤液中加入 粒径为600微米,比表面积为110平米/克,平均孔径为17纳米的含有吡啶基聚苯乙烯共 聚二乙烯苯树脂(取代度=1. 8毫摩尔/克)lg ;漩涡混匀后离心(10000RPM,5分钟),取
上清液用于进一步分析检测或经浓縮后进一步进行分析检测。
实施例4 用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品预处理方法,包括如下步骤
将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg ;加入酸浓度(重量比)为1. 5%的三氟 乙酸水溶液15mL,超声提取10分钟;过滤得到滤液;用1. 5%三氟乙酸水溶液定容至25mL ; 在滤液中加入粒径为900微米,比表面积为160平米/克,平均孔径为23纳米的吡硌基聚 苯乙烯共聚二乙烯苯树脂(取代度二2.8亳摩尔/克)lg;漩涡混匀后离心(10000RPM,5分
钟),取上清液用于进一步分析检测或经浓縮后进一步进行分析检测。
实施例5 用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品预处理方法,包括如下步骤 将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg ;加入酸浓度(重量比)为2%的甲酸水
溶液15mL,超声提取10分钟;过滤得到滤液;用2%甲酸水溶液定容至25mL ;在滤液中加入
粒径为1200微米,比表面积为200平米/克,平均孔径为29纳米的吡喃基聚苯乙烯共聚二
乙烯苯树脂(取代度=0. 4毫摩尔/克)lg ;漩涡混匀后离心(10000RPM, 5分钟),取上清
液用于进一步分析检测或经浓縮后进一步进行分析检测。 实施例6 用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品预处理方法,包括如下步骤
将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg ;加入酸浓度(重量比)为2. 5%的乙酸 水溶液15mL,超声提取10分钟;过滤得到滤液;用2. 5%乙酸水溶液定容至25mL ;在滤液中 加入粒径为1560微米,比表面积为250平米/克,平均孔径为35纳米的1,4环己二胺基聚 苯乙烯共聚二乙烯苯树脂(取代度二0.8毫摩尔/克)lg;漩涡混匀后离心(10000RPM,5分
钟),取上清液用于进一步分析检测或经浓縮后进一步进行分析检测。
实施例7 用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品预处理方法,包括如下步骤
将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg ;加入酸浓度(重量比)为3%的硝酸水 溶液15mL,超声提取10分钟;过滤得到滤液;用3%硝酸水溶液定容至25mL ;在滤液中加入 粒径为1870微米,比表面积为300平米/克,平均孔径为41纳米的氨甲基聚苯乙烯-二乙 烯苯(取代度=1.2毫摩尔/克)lg;漩涡混匀后离心(10000RPM,5分钟),取上清液用于
进一步分析检测或经浓縮后进一步进行分析检测。
实施例8 用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品预处理方法,包括如下步骤
将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg ;加入酸浓度(重量比)为3. 5%的磷酸 水溶液15mL,超声提取10分钟;过滤得到滤液;用3. 5%磷酸水溶液定容至25mL ;在滤液中 加入粒径为2200微米,比表面积为360平米/克,平均孔径为47纳米的N,N,N三甲基氨甲 基聚苯乙烯_ 二乙烯苯(取代度2. 8毫摩尔/克)lg,十八烷基键合硅胶(含碳量为17%,重量百分比)1克;漩涡混匀后离心(10000RPM,5分钟),取上清液用于进一步分析检测或 经浓縮后进一步进行分析检测。
实施例9 用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品预处理方法,包括如下步骤
将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg ;加入酸浓度(重量比)为4%的高氯酸 水溶液15mL,超声提取10分钟;过滤得到滤液;用4%高氯酸水溶液定容至25mL ;在滤液 中加入粒径为2500微米,比表面积为400平米/克,平均孔径为53纳米的氨丙基键合硅胶 (含碳量为6%,重量百分比)lg ;漩涡混匀后离心(10000RPM,5分钟),取上清液用于进一
步分析检测或经浓縮后进一步进行分析检测。
实施例10 用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品预处理方法,包括如下步骤
将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg;加入含有甲醇的三氯乙酸的水溶液 15mL,超声提取10分钟;过滤得到滤液;用含有甲醇的三氯乙酸的水溶液定容至25mL ;在 滤液中加入粒径为2800微米,比表面积为450平米/克,平均孔径为59纳米的N,N,N三甲 基氨丙基键合硅胶(含碳量为9X,重量百分比)lg;漩涡混匀后离心(10000RPM,5分钟), 取上清液用于进一步分析检测或经浓縮后进一步进行分析检测。上述含有甲醇的三氯乙酸 的水溶液,其酸的浓度(重量比)为4. 5%,甲醇的含量(体积比)为1%。
实施例11 用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品预处理方法,包括如下步骤
将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg;加入含有乙醇的磺基水杨酸的水溶液 15mL,超声提取10分钟;过滤得到滤液;用含有乙醇的磺基水杨酸的水溶液定容至25mL ; 在滤液中加入粒径为3100微米,比表面积为510平米/克,平均孔径为65纳米的氨丙基硅 胶lg ;漩涡混匀后离心(10000RPM, 5分钟),取上清液用于进一步分析检测或经浓縮后进一 步进行分析检测。上述含有乙醇的磺基水杨酸的水溶液,其酸的浓度(重量比)为5%,甲 醇的含量(体积比)为13%。
实施例12 用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品预处理方法,包括如下步骤 将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg ;加入含有丙醇的盐酸的水溶液15mL,
超声提取10分钟;过滤得到滤液;用含有丙醇的盐酸的水溶液定容至25mL ;在滤液中加入
粒径为3400微米,比表面积为560平米/克,平均孔径为71纳米的季铵基丙基硅胶lg ;漩 涡混匀后离心(10000RPM,5分钟),取上清液用于进一步分析检测或经浓縮后进一步进行 分析检测。上述含有丙醇的盐酸的水溶液,其酸的浓度(重量比)为5. 5%,甲醇的含量(体 积比)为25%。
实施例13 用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品预处理方法,包括如下步骤
将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg;加入含有异丙醇的三氟乙酸的水溶液 15mL,超声提取10分钟;过滤得到滤液;用含有异丙醇的三氟乙酸的水溶液定容至25mL ; 在滤液中加入粒径为3700微米,比表面积为610平米/克,平均孔径为77纳米的十八烷基 键合硅胶lg ;漩涡混匀后离心(10000RPM,5分钟),取上清液用于进一步分析检测或经浓縮后进一步进行分析检测。上述含有异丙醇的三氟乙酸的水溶液,其酸的浓度(重量比)为 6% ,甲醇的含量(体积比)为37% 。
实施例14 用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品预处理方法,包括如下步骤 将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg ;加入含有丁醇的甲酸的水溶液15mL,
超声提取10分钟;过滤得到滤液;用含有丁醇的甲酸的水溶液定容至25mL ;在滤液中加入
粒径为4000微米,比表面积为660平米/克,平均孔径为83纳米的辛烷键合硅胶lg ;漩涡 混匀后离心(10000RPM,5分钟),取上清液用于进一步分析检测或经浓縮后进一步进行分 析检测。上述含有丁醇的甲酸的水溶液,其酸的浓度(重量比)为6. 5%,甲醇的含量(体 积比)为49%。
实施例15 用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品预处理方法,包括如下步骤
将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg;加入含有异丁醇的乙酸的水溶液 15mL,超声提取10分钟;过滤得到滤液;用含有异丁醇的乙酸的水溶液定容至25mL ;在滤 液中加入粒径为4400微米,比表面积为710平米/克,平均孔径为89纳米的十二烷基键合 硅胶lg ;漩涡混匀后离心(10000RPM,5分钟),取上清液用于进一步分析检测或经浓縮后进 一步进行分析检测。上述含有异丁醇的乙酸的水溶液,其酸的浓度(重量比)为7%,甲醇 的含量(体积比)为61%。
实施例16 用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品预处理方法,包括如下步骤 将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg ;加入含有乙腈的硝酸的水溶液15mL,
超声提取10分钟;过滤得到滤液;用含有乙腈的硝酸的水溶液定容至25mL ;在滤液中加入
粒径为4700微米,比表面积为760平米/克,平均孔径为95纳米的聚苯乙烯共聚二乙烯本 树脂lg ;漩涡混匀后离心(10000RPM,5分钟),取上清液用于进一步分析检测或经浓縮后进 一步进行分析检测。上述含有乙腈的硝酸的水溶液,其酸的浓度(重量比)为7.5%,甲醇 的含量(体积比)为73%。
实施例17 将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg ;加入含有丙酮的磷酸的水溶液15mL, 超声提取10分钟;过滤得到滤液;用含有丙酮的磷酸的水溶液定容至25mL ;在滤液中加入
粒径为4700微米,比表面积为760平米/克,平均孔径为95纳米的聚苯乙烯共聚二乙烯本 树脂lg ;漩涡混匀后离心(IOOOORPM, 5分钟),取上清液用于进一步分析检测或经浓縮后进 一步进行分析检测。上述含有丙酮的磷酸的水溶液,其酸的浓度(重量比)为8%,甲醇的 含量(体积比)为85%。
实施例18 将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg;加入含有四氢呋喃的高氯酸的水溶液 15mL,超声提取10分钟;过滤得到滤液;用含有四氢呋喃的高氯酸的水溶液定容至25mL ; 在滤液中加入粒径为4700微米,比表面积为760平米/克,平均孔径为95纳米的聚苯乙烯 共聚二乙烯本树脂lg ;漩涡混匀后离心(10000RPM,5分钟),取上清液用于进一步分析检测 或经浓縮后进一步进衍分析检测。上述含有四氢呋喃的高氯酸的水溶液,其酸的浓度(重
11量此)为9%,甲醇的含量(体积比)为97%。
实施例19 用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品预处理方法,包括如下步骤
将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg ;加入甲醇15mL,超声提取10分钟;过 滤得到滤液;用甲醇定容至25mL ;在滤液中加入粒径为5000微米,比表面积为800平米/ 克,平均孔径为100纳米的聚苯乙烯共聚二乙烯本树脂lg ;漩涡混匀后离心(10000RPM,5 分钟),取上清液用于进一步分析检测或经浓縮后进一步进行分析检测。
实施例20 将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg ;加入乙醇15mL,超声提取10分钟;过 滤得到滤液;用乙醇定容至25mL ;在滤液中加入粒径为5000微米,比表面积为800平米/ 克,平均孔径为100纳米的聚苯乙烯共聚二乙烯本树脂lg ;漩涡混匀后离心(10000RPM,5 分钟),取上消液用于进一步分析检测或经浓縮后进一步进行分析检测。
实施例21 将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg ;加入丙醇15mL,超声提取10分钟;过 滤得到滤液;用丙醇定容至25mL ;在滤液中加入粒径为5000微米,比表面积为800平米/ 克,平均孔径为100纳米的聚苯乙烯共聚二乙烯本树脂lg ;漩涡混匀后离心(10000RPM,5 分钟),取上清液用于进一步分析检测或经浓縮后进一步进行分析检测。
实施例22 将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg;加入异丙醇15mL,超声提取10分 钟;过滤得到滤液;用异丙醇定容至25mL ;在滤液中加入粒径为5000微米,比表面积为 800平米/克,平均孔径为100纳米的聚苯乙烯共聚二乙烯本树脂lg ;漩涡混匀后离心 (10000RPM,5分钟),取上清液用于进一步分析检测或经浓縮后进一步进行分析检测。
实施例23将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg ;加入丁醇15mL,超声提取10分钟;过 滤得到滤液;用丁醇定容至25mL ;在滤液中加入粒径为5000微米,比表面积为800平米/ 克,平均孔径为100纳米的聚苯乙烯共聚二乙烯本树脂lg ;漩涡混匀后离心(10000RPM,5 分钟),取上清液用于进一步分析检测或经浓縮后进一步进行分析检测。
实施例24 将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg;加入异丁醇15mL,超声提取10分 钟;过滤得到滤液;用异丁醇定容至25mL ;在滤液中加入粒径为5000微米,比表面积为 800平米/克,平均孔径为100纳米的聚苯乙烯共聚二乙烯本树脂lg ;漩涡混匀后离心 (10000RPM,5分钟),取上清液用于进步分析检测或经浓縮后进一步进行分析检测。
实施例25 将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg ;加入乙腈15mL,超声提取10分钟;过 滤得到滤液;用乙腈定容至25mL ;在滤液中加入粒径为5000微米,比表面积为800平米/ 克,平均孔径为100纳米的聚苯乙烯共聚二乙烯本树脂lg ;漩涡混匀后离心(10000RPM,5 分钟),取上清液用于进一步分析检测或经浓縮后进一步进行分析检测。
实施例26 将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg ;加入丙酮15mL,超声提取10分钟;过滤得到滤液;用丙酮定容至25mL ;在滤液中加入粒径为5000微米,比表面积为800平米/ 克,平均孔径为100纳米的聚苯乙烯共聚二乙烯本树脂lg ;漩涡混匀后离心(10000RPM,5 分钟),取上清液用于进一步分析检测或经浓縮后进一步进行分析检测。
实施例27 将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg;加入四氢呋喃15mL,超声提取10分 钟;过滤得到滤液;用四氢呋喃定容至25mL ;在滤液中加入粒径为5000微米,比表面积 为800平米/克,平均孔径为100纳米的聚苯乙烯共聚二乙烯本树脂lg ;漩涡混匀后离心 (10000RPM,5分钟),取上清液用于进一步分析检测或经浓縮后进一步进行分析检测。
实施例28 用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品预处理方法,包括如下步骤
将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg ;加入酸浓度(重量比)为10%的含三 氯乙酸的甲醇溶剂15mL,超声提取10分钟;过滤得到滤液;用10%含三氯乙酸的甲醇溶剂 定容至25mL ;在滤液中加入粒径为3000微米,比表面积为360平米/克,平均孔径为48纳 米的聚苯乙烯共聚二乙烯本树脂lg;漩涡混匀后离心(10000RPM,5分钟),取上清液用于进
一步分析检测或经浓縮后进一步进行分析检测。
实施例29 将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg ;加入酸浓度(重量比)为9%的含磺基 水杨酸的乙醇溶剂15mL,超声提取10分钟;过滤得到滤液;用9%磺基水杨酸的乙醇溶剂 定容至25mL ;在滤液中加入粒径为3000微米,比表面积为360平米/克,平均孔径为48纳 米的聚苯乙烯共聚二乙烯本树脂lg;漩涡混匀后离心(10000RPM,5分钟),取上清液用于进
一步分析检测或经浓縮后进一步进行分析检测。
实施例30 将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg ;加入酸浓度(重量比)为8%的含盐酸 的丙醇溶剂15mL,超声提取10分钟;过滤得到滤液;用8%盐酸的丙醇溶剂定容至25mL ;在 滤液中加入粒径为3000微米,比表面积为360平米/克,平均孔径为48纳米的聚苯乙烯共 聚二乙烯本树脂lg;漩涡混匀后离心(10000RPM,5分钟),取上清液用于进一步分析检测或 经浓縮后进一步进行分析检测。
实施例31 将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg ;加入酸浓度(重量比)为7%的含三氟 乙酸的异丙醇溶剂15mL,超声提取10分钟;过滤得到滤液;用7%三氟乙酸的异丙醇溶剂 定容至25mL ;在滤液中加入粒径为3000微米,比表面积为360平米/克,平均孔径为48纳 米的聚苯乙烯共聚二乙烯本树脂lg;漩涡混匀后离心(10000RPM,5分钟),取上清液用于进
一步分析检测或经浓縮后进一步进行分析检测。
实施例32 将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg ;加入酸浓度(重量比)为60%的含甲 酸的丁醇溶剂15mL,超声提取10分钟;过滤得到滤液;用6%甲酸的丁醇溶剂定容至25mL ; 在滤液中加入粒径为3000微米,比表面积为360平米/克,平均孔径为48纳米的聚苯乙烯 共聚二乙烯本树脂lg ;漩涡混匀后离心(10000RPM,5分钟),取上清液用于进一步分析检测 或经浓縮后进一步进行分析检测。
实施例33 将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg;加入酸浓度(重量比)为5%的含乙 酸的异丁醇溶剂15mL,超声提取10分钟;过滤得到滤液;用5%乙酸的异丁醇溶剂定容至 25mL ;在滤液中加入粒径为3000微米,比表面积为360平米/克,平均孔径为48纳米的聚 苯乙烯共聚二乙烯本树脂lg;漩涡混匀后离心(10000RPM,5分钟),取上清液用于进一步分 析检测或经浓縮后进一步进行分析检测。
实施例34 将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg ;加入酸浓度(重量比)为1%的含硝酸 的乙晴溶剂15mL,超声提取10分钟;过滤得到滤液;用1X硝酸的乙睛溶剂定容至25mL ;在 滤液中加入粒径为3000微米,比表面积为360平米/克,平均孔径为48纳米的聚苯乙烯共 聚二乙烯本树脂lg ;漩涡混匀后离心(IOOOORPM, 5分钟),取上清液用于进一步分析检测或 经浓縮后进一步进行分析检测。
实施例35 将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg;加入酸浓度(重量比)为O. 1%的含 磷酸的丙酮溶剂15mL,超声提取10分钟;过滤得到滤液;用0. 1%磷酸的丙酮溶剂定容至 25mL ;在滤液中加入粒径为1500微米,比表面积为200平米/克,平均孔径为30纳米的聚 苯乙烯共聚二乙烯本树脂lg ;漩涡混匀后离心(10000RPM,5分钟),取上清液用于进一步分 析检测或经浓縮后进一步进行分析检测。
实施例36 将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg ;加入酸浓度(重量比)为0. 01%的含 高氯酸的四氢呋喃溶剂15mL,超声提取10分钟;过滤得到滤液;用0. 01%高氯酸的四氢呋 喃溶剂定容至25mL ;在滤液中加入粒径为3400微米,比表面积为560平米/克,平均孔径 为70纳米的聚苯乙烯共聚二乙烯本树脂lg ;漩涡混匀后离心(10000RPM,5分钟),取上清 液用于进一步分析检测或经浓縮后进步进行分析检测。
实施例37 将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg ;加入酸浓度(重量比)为0. 01%的含 高氯酸的四氢呋喃溶剂15mL,超声提取10分钟;过滤得到滤液;滤液中加入氨水中和酸; 用四氢呋喃定容至25mL ;在滤液中加入粒径为3400微米,比表面积为560平米/克,平均 孔径为70纳米的聚苯乙烯共聚二乙烯本树脂lg ;漩涡混匀后离心(10000RPM,5分钟),取 上清液用于进一步分析检测或经浓縮后进一步进行分析检测。
实施例38 用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品预处理方法,包括如下步骤
将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg ;加入碱浓度(重量比)为0. 01%的氨 水的水溶液15mL,超声提取10分钟;过滤得到滤液;用0. 01%氨水的水溶液定容至25mL ; 在滤液中加入粒径为0. 1微米,比表面积为10平米/克,平均孔径为5纳米的各种磺化聚 苯乙烯共聚二乙烯苯树脂lg ;漩涡混匀后离心(10000RPM,5分钟),取上清液用于进一步分 析检测或经浓縮后进一步进行分析检测。
实施例39 用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品预处理方法,包括如下步骤
将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg ;加入碱浓度(重量比)为O. 5%的三乙 胺的水溶液15mL,超声提取10分钟;过滤得到滤液;用0. 5%三乙胺的水溶液定容至25mL ; 在滤液中加入粒径为300微米,比表面积为60平米/克,平均孔径为11纳米的羧基化聚苯 乙烯共聚二乙烯苯树脂lg;漩涡混匀后离心(10000RPM,5分钟),取上清液用于进一步分析 检测或经浓縮后进一步进行分析检测。
实施例40 用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品预处理方法,包括如下步骤 将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg ;加入碱浓度(重量比)为1%的氢氧化
钠的水溶液15mL,超声提取10分钟;过滤得到滤液;用1%氢氧化钠的水溶液定容至25mL ;
在滤液中加入粒径为600微米,比表面积为110平米/克,平均孔径为17纳米的磺酸基聚
苯乙烯_ 二乙烯苯(取代度=3. 0毫摩尔/克)lg ;漩涡混匀后离心(IOOOORPM, 5分钟),
取上清液用于进一步分析检测或经浓縮后进一步进行分析检测。 实施例41 用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品预处理方法,包括如下步骤
将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg ;加入碱浓度(重量比)为1. 5%的碳酸 钠的水溶液15mL,超声提取10分钟;过滤得到滤液;用1. 5%碳酸钠的水溶液定容至25mL ; 在滤液中加入粒径为900微米,比表面积为160平米/克,平均孔径为23纳米的羧基官能 化聚苯乙烯_ 二乙烯苯(取代度=0. 6毫摩尔/克)lg ;漩涡混匀后离心(10000RPM,5分 钟),取上清液用于进一步分析检测或经浓縮后进一步进行分析检测。
实施例42 用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品预处理方法,包括如下步骤
将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg ;加入碱浓度(重量比)为2%的碳酸氢 钠的水溶液15mL,超声提取10分钟;过滤得到滤液;用2%碳酸氢钠的水溶液定容至25mL ; 在滤液中加入粒径为1200微米,比表面积为200平米/克,平均孔径为29纳米的酸性有机 官能团苯磺酸基键合硅胶(取代度二0.3毫摩尔/克)lg;漩涡混匀后离心(10000RPM,5分 钟),取上清液用于进一步分析检测或经浓縮后进一步进行分析检测。
实施例43 用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品预处理方法,包括如下步骤 将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg ;加入碱浓度(重量比)为2. 5%的乙酸
钠的水溶液15mL,超声提取10分钟;过滤得到滤液;用2. 5%乙酸钠的水溶液定容至25mL ;
在滤液中加入粒径为1560微米,比表面积为250平米/克,平均孔径为35纳米的酸性有机
官能团羧基键合硅胶(取代度二0.6毫摩尔/克)lg;漩涡混匀后离心(10000RPM,5分钟),
取上清液用于进一步分析检测或经浓縮后进一步进行分析检测。 实施例44 用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品预处理方法,包括如下步骤
将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg ;加入碱浓度(重量比)为3%的磷酸钠 的水溶液15mL,超声提取10分钟;过滤得到滤液;用3%磷酸钠的水溶液定容至25mL ;在滤 液中加入粒径为1870微米,比表面积为300平米/克,平均孔径为41纳米的十八烷基键合 硅胶lg ;漩涡混匀后离心(IOOOORPM, 5分钟),取上清液用于进一步分析检测或经浓縮后进一步进行分析检测。
实施例45 用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品预处理方法,包括如下步骤
将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg;加入碱浓度(重量比)为3.5%的磷酸 二氢钠的水溶液15mL,超声提取10分钟;过滤得到滤液;用3. 5%磷酸二氢钠的水溶液定 容至25mL ;在滤液中加入粒径为2200微米,比表面积为360平米/克,平均孔径为47纳米 的辛烷键合硅胶lg ;漩涡混匀后离心(10000RPM,5分钟),取上消液用于进一步分析检测或 经浓縮后进一步进行分析检测。
实施例46 用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品预处理方法,包括如下步骤 将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg ;加入含有甲醇的氨水的水溶液15mL,
超声提取10分钟;过滤得到滤液;用含有甲醇的氨水的水溶液定容至25mL ;在滤液中加入
粒径为2800微米,比表面积为450平米/克,平均孔径为59纳米的十二烷基键合硅胶lg ; 漩涡混匀后离心(10000RPM,5分钟),取上清液用于进一步分析检测或经浓縮后进一步进 行分析检测。上述含有甲醇的氨水的水溶液,其酸的浓度(重量比)为4. 5%,甲醇的含量 (体积比)为1%。
实施例47 用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品预处理方法,包括如下步骤
将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg;加入含有乙醇的三乙胺的水溶液 15mL,超声提取10分钟;过滤得到滤液;用含有乙醇的三乙胺的水溶液定容至25mL ;在滤 液中加入粒径为3100微米,比表面积为510平米/克,平均孔径为65纳米的聚苯乙烯共聚 二乙烯本树脂lg ;漩涡混匀后离心(10000RPM,5分钟),取上清液用于进一步分析检测或经 浓縮后进一步进行分析检测。上述含有乙醇的三乙胺的水溶液,其酸的浓度(重量比)为 5%,甲醇的含量(体积比)为13%。
实施例48 用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品预处理方法,包括如下步骤
将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg;加入含有丙醇的氢氧化钠的水溶液 15mL,超声提取10分钟;过滤得到滤液;用含有丙醇的氢氧化钠的水溶液定容至25mL ;在 滤液中加入粒径为3400微米,比表面积为560平米/克,平均孔径为71纳米的聚苯乙烯共 聚二乙烯本树脂lg;漩涡混匀后离心(10000RPM,5分钟),取上清液用于进一步分析检测或 经浓縮后进一步进行分析检测。上述含有丙醇的氢氧化钠的水溶液,其酸的浓度(重量比) 为5.5%,甲醇的含量(体积比)为25%。
实施例49 用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品预处理方法,包括如下步骤
将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg;加入含有异丙醇的碳酸钠的水溶液 15mL,超声提取10分钟;过滤得到滤液;用含有异丙醇的碳酸钠的水溶液定容至25mL ;在 滤液中加入粒径为3700微米,比表面积为610平米/克,平均孔径为77纳米的聚苯乙烯共 聚二乙烯本树脂lg ;漩涡混匀后离心(10000RPM,5分钟),取上清液用于进一步分析检测或 经浓縮后进一步进行分析检测。上述含有异丙醇的碳酸钠的水溶液,其酸的浓度(重量比)为6% ,甲醇的含量(体积比)为37% 。
实施例50 将肉类样品或鱼肉样品绞碎,称取样品lg;加入含有异丙醇的碳酸钠的水溶液 15mL,超声提取10分钟;过滤得到滤液;滤液中加入盐酸中和碱;用水定容至25mL ;在滤液 中加入粒径为3700微米,比表面积为610平米/克,平均孔径为77纳米的聚苯乙烯共聚二 乙烯本树脂lg ;漩涡混匀后离心(IOOOORPM, 5分钟),取上清液用于进一步分析检测或经浓 縮后进一步进行分析检测。上述含有异丙醇的碳酸钠的水溶液,其酸的浓度(重量比)为 6% ,甲醇的含量(体积比)为37% 。
实施例51 本发明用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品预处理方法,包括如下步骤 称取样品lg,加入0. lmol/L盐酸15mL,超声提取10min后加入60g/L磺基水杨酸3mL,用 0. lmol/L盐酸定容至25mL,加入季铵盐取代的聚苯乙烯共聚二乙烯苯树脂lg和十八烷基 键合硅胶lg,漩涡混匀后离心(10000RPM,5分钟),取上清液过膜,供液相色谱检测使用。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对 本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可 以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发 明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
权利要求
用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品预处理方法,其特征在于,包括如下步骤1)将肉类样品或鱼肉样品绞碎;2)加入提取溶剂进行提取;提取液过滤得到滤液;3)利用可除去蛋白质、多肽、氨基酸和脂肪的吸附材料从滤液中选择性地吸附除去蛋白质、多肽、氨基酸和脂肪物质;4)离心,将完成上述所有步骤1)-3)的样品进行离心分离,取上清液用于进一步分析检测或经浓缩后进一步进行分析检测。
2. 根据权利要求1所述的用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品提取方法,其 特征在于所述分析检测肉类和水产品中的碱性或中性有机物质,将肉类样品或鱼肉样品 绞碎,加入酸性溶液或有机溶剂进行提取,提取液过滤得到滤液,利用可除去蛋白质、多肽、 氨基酸和脂肪的吸附材料从滤液中选择性地吸附除去蛋白质、多肽、氨基酸和脂肪物质,离 心,将完成上述所有步骤的样品进行离心分离,取上清液用于进一步分析检测或经浓縮后 进一步进行分析检测。
3. 根据权利要求1所述的用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品提取方法,其 特征在于所述分析检测肉类和水产品中的酸性或中性有机物质,将肉类样品或鱼肉样品 绞碎,加入碱性溶液或有机溶剂进行提取,提取液过滤得到滤液,利用可除去蛋白质、多肽、 氨基酸和脂肪的吸附材料从滤液中选择性地吸附除去蛋白质、多肽、氨基酸和脂肪物质,离 心,将完成上述所有步骤的样品进行离心分离,取上清液用于进一步分析检测或经浓縮后 进一步进行分析检测。
4. 根据权利要求2所述的用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品提取方法,其特 征在于所述分析检测肉类和水产品中的碱性或中性有机物质,加入的酸性溶液进行提取, 所述酸性溶液包括三氯乙酸、磺基水杨酸、盐酸、三氟乙酸、甲酸、乙酸、硝酸、磷酸、高氯酸 一种或数种的任意比例混合的水溶液。
5. 根据权利要求4所述的用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品提取方法,其特 征在于所述分析检测肉类和水产品中的碱性或中性有机物质,加入的酸性水溶液进行提 取,所述酸性溶液中可以含有能溶于水的有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异 丁醇、乙腈、丙酮、四氢呋喃。
6. 根据权利要求5所述的用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品提取方法,其特征在于所述分析检测肉类和水产品中的碱性或中性有机物质,加入酸性水溶液进行提取,所述酸性水溶液中含有能溶于水的有机溶剂的含量(体积比)为1%至99%。
7. 根据权利要求2所述的用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品提取方法,其特征在于所述分析检测肉类和水产品中的碱性或中性有机物质,加入的酸性溶液进行提取, 所述酸性溶液包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、乙腈、丙酮、四氢呋喃有机溶剂; 使用的酸包括三氯乙酸、磺基水杨酸、盐酸、三氟乙酸、甲酸、乙酸、硝酸、磷酸、高氯酸一种 或数种的任意比例混合的溶剂。
8. 根据权利要求2所述的用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品提取方法,其特 征在于所述分析检测肉类和水产品中的碱性或中性有机物质,加入酸性溶液进行提取,所 述酸性溶液中酸的浓度(重量比)从0.01%至10%。
9. 根据权利要求3所述的用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品提取方法,其特 征在于所述分析检测肉类和水产品中的酸性或中性有机物质,加入的碱性溶液进行提取, 所述碱性溶液包括氨水、三乙胺、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、乙酸钠、磷酸钠、磷酸二氢钠 一种或数种的任意比例混合的水溶液。
10. 根据权利要求9所述的用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品提取方法,其特征在于所述分析检测肉类和水产品中的酸性或中性有机物质,加入的碱性水溶液进行 提取,所述碱性水溶液中可以含有能溶于水的有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁 醇、异丁醇、乙腈、丙酮、四氢呋喃。
11. 根据权利要求3所述的用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品提取方法,其特征在于所述分析检测肉类和水产品中的酸性或中性有机物质,加入的碱性溶液进行提 取,所述碱性溶液包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、乙腈、丙酮、四氢呋喃有机溶 剂;使用的碱包括氨水、三乙胺、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、乙酸钠、磷酸钠、磷酸二氢钠 一种或数种的任意比例混合的溶剂。
12. 根据权利要求3所述的用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品提取方法,其 特征在于所述检测肉类和水产品中的酸性或中性有机物质,加入碱性溶液进行提取,所述 碱性溶液中碱的浓度(重量比)从O. 01 %至10%。
13. 根据权利要求1所述的用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品提取方法,其 特征在于所述提取溶剂可以是有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、乙 腈、丙酮、四氢呋喃。
14. 根据权利要求2所述的用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品处理方法,其特征在于所述分析检测肉类和水产品中的碱性或中性有机物质,所使用的可除去蛋白质、 多肽、氨基酸和脂肪的吸附材料,所述吸附材料可以是同时具有碱性和亲脂性的任一种或 数种复合材料,或是碱性吸附材料与亲脂性吸附材料的混合物。
15. 根据权利要求14所述的用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品处理方法,其特征在于所述同时具有碱性和亲脂性的任一种或数种复合材料,该材料可以是高聚物或 其表面修饰物,或键合硅胶材料,包括各种氨基化聚苯乙烯共聚二乙烯苯树脂、季铵盐取代 的聚苯乙烯共聚二乙烯苯树脂,含有以下碱性官能团的聚苯乙烯共聚二乙烯苯树脂妣啶、 吡硌、妣喃、1,4环己二胺;所述的材料也可以是含有氨基、季铵盐或以上任意一种或数种 碱性有机官能团的高聚物材料;所述的材料也可以是含有氨基、季铵盐或以上任意一种或 数种碱性有机官能团的键合硅胶材料,氨丙基硅胶、季铵基丙基硅胶。
16. 根据权利要求14所述的用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品处理方法,其 特征在于所述碱性吸附材料与亲脂性吸附材料的混合物,该混合物材料可以是高聚物或 其表面修饰物,或键合硅胶材料,可以作为碱性吸附材料与亲脂性吸附材料的混合物中的 亲脂性吸附材料包括十八烷基键合硅胶,辛烷键合硅胶,十二烷基键合硅胶,聚苯乙烯共聚 二乙烯本树脂。
17. 根据权利要求3所述的用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品处理方法,其特征在于所述分析检测肉类和水产品中的酸性或中性有机物质,所使用的可除去蛋白质、 多肽、氨基酸和脂肪的吸附材料,所述吸附材料可以是同时具有酸性和亲脂性的任一种或 数种复合材料,或是酸性吸附材料与亲脂性吸附材料的混合物。
18. 根据权利要求18所述的用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品处理方法,其 特征在于所述同时具有酸性和亲脂性的任一种或数种复合材料,该材料可以是高聚物或 其表面修饰物,或键合硅胶材料,包括各种磺化聚苯乙烯共聚二乙烯苯树脂、羧基化聚苯乙 烯共聚二乙烯苯树脂;含有磺酸基、羧基或任意一种或数种酸性有机官能团的高聚物材料; 含有磺酸基、羧基或任意一种或数种酸性有机官能团的键合硅胶材料。
19. 根据权利要求14所述的用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品处理方法,其 特征在于所述酸性吸附材料与亲脂性吸附材料的混合物,该混合物材料可以是高聚物或 其表面修饰物,或键合硅胶材料,可以作为酸性吸附材料与亲脂性吸附材料的混合物中的 亲脂性吸附材料包括十八烷基键合硅胶,辛烷键合硅胶,十二烷基键合硅胶,聚苯乙烯共聚 二乙烯本树脂。
20. 根据权利要求1所述的用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品处理方法,其 特征在于所述利用可除去蛋白质、多肽、氨基酸和脂肪的吸附材料从滤液中选择性地吸附 除去蛋白质、多肽、氨基酸和脂肪物质,所述对蛋白质、多肽、氨基酸和脂肪的吸附可以采用 的方式包括在滤液中分散加入可除去蛋白质、多肽、氨基酸和脂肪的吸附材料或将滤液通 过含有可除去蛋白质、多肽、氨基酸和脂肪的吸附材料。
21. 根据权利要求20所述的用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品处理方法, 其特征在于所述滤液通过含有可除去蛋白质、多肽、氨基酸和脂肪的吸附材料,可以采用 的方式包括将滤液通过填充有吸附材料的小柱子;将滤液通过填充有吸附材料的针筒过滤 器;将滤液通过填充有吸附材料的移液枪头;将滤液通过含有吸附材料的过滤膜。
全文摘要
用于检测肉制品和水产品中有害物质的样品预处理方法,包括如下步骤1)将肉类样品或鱼肉样品绞碎;2)加入提取溶剂进行提取,提取液过滤得到滤液;3)利用可除去蛋白质、多肽、氨基酸和脂肪的吸附材料从滤液中选择性地吸附除去蛋白质、多肽、氨基酸和脂肪物质;4)离心,将完成上述所有步骤1)-3)的样品进行离心分离,取上清液用于进一步分析检测或经浓缩后进一步进行分析检测。本发明可用于肉制品和水产品中多种化学成份的分析检测,具有快速、通用性强等优点。
文档编号G01N1/34GK101750242SQ20081018257
公开日2010年6月23日 申请日期2008年12月9日 优先权日2008年12月9日
发明者孟召阳, 朱旭东, 王宛, 许平, 黄韦 申请人:天津博纳艾杰尔科技有限公司
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