专利名称：含有害物质的高分子材料标准样品的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种标准样品的制备方法，属于分析化学技术领域。
背景技术：
目前商品化的含有害物质的高分子材料标准样品稀缺。而标准样品是检测方法研发过程中进行条件实验至关重要、不可或缺的；同时也是实验室质量控制的必备。
目前，含有害物质的高分子材料标准样品通常采用将基质材料和有害目标物一同交由塑料生产厂家，采用共混等加工工艺进行添加制备。但采用该方法制备出的标准样品均一性差，导致结果的重现性不好，甚至无法使用。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种操作简单、快捷、无需额外设备，而且制
备出的样品均匀性好的含有害物质的高分子材料标准样品的制备方法。 本发明技术方案的步骤如下 首先称取基质高分子材料样品，加入有机溶剂超声使之完全溶解；然后向该高分子材料溶液中加入有害物质的标准溶液，搅拌或超声或涡旋，使溶液混合均匀；将该溶液倒入聚四氟乙烯盘中，待有机溶剂全部挥发后，将制得的样品取出，用不锈钢剪刀剪碎，冷冻研磨机打碎，即得到含有害物质的高分子材料标准样品。 所述高分子材料样品包括ABS(丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物)、PS(聚苯乙烯)、
PVC(聚氯乙烯)、PC(聚碳酸酯)、GPPS (通用级聚苯乙烯)、PES (聚醚砜)、P匿A(聚甲基丙
烯酸甲酯)、ABS+P匿A(丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物与聚甲基丙烯酸甲酯合金)。 所述有害物质包括初级芳香胺、偶氮染料、有机锡、邻苯二甲酸酯、多氯化萘、二苯
砜、4，4-二氯二苯砜、多溴联苯、多溴二苯醚。 所述溶解高分子材料样品的有机溶剂如表1所示 表1溶解高分子材料的有机溶剂
高分子材料ABSPSPVCPC
有机溶剂丙酮二氯甲烷四氢呋喃二氯甲烷
高分子材料P薩ABS+P薩PESGPPS
有机溶剂丙酮或二氯甲 烷或四氢呋喃丙酮二氯甲烷二氯甲烷 本发明采用液相方法制备，所得到的标准样品具有均匀性好的优点，同时操作过
3程简单、快捷、无需额外设备，在普通实验室均可进行。
具体实施例方式
下面通过具体实施例来进一步说明本发明。
实施例1 :含偶氮染料的丙烯腈_苯乙烯_ 丁二烯共聚物标准样品制备方法
1、称取20g ABS基质样品于500mL烧瓶中；
2、加入400mL丙酮超声使之全部溶解； 3、加入偶氮染料直接蓝标准溶液(1000 ii g/mL)和刚果红标准溶液(1000 y g/mL)
各0. 2mL，涡旋10min，超声lmin，使其充分混合均匀； 4、将溶液转移至聚四氟乙烯托盘中，放入通风橱，过夜风干； 5、溶剂挥发完全后，将制得的样品取出，用不锈钢剪刀剪碎，冷冻研磨机打碎，最 终得到含有直接蓝和刚果红各10mg/kg的ABS标准样品。 实施例2 :含初级芳香胺的丙烯腈_苯乙烯_ 丁二烯共聚物标准样品制备方法
1、称取20g ABS基质样品于烧瓶中；
2、加入400mL丙酮超声使之全部溶解； 3、加入4-氯苯胺标准溶液(1500iig/mL)和3，3' -二氯联苯胺标准溶液 (1500 ii g/mL)各133 y L，苯胺标准溶液(1000 y g/mL) 200 y L，超声使其充分溶解混合均 匀； 4、将溶液转移至聚四氟乙烯托盘中，放入通风橱，过夜风干； 5、溶剂挥发完全后，将制得的样品取出，用不锈钢剪刀剪碎，用冷冻研磨机打碎，
最终得到含有4-氯苯胺、3，3' _二氯联苯胺、苯胺各10mg/kg的ABS标准样品。 实施例3 :含初级芳香胺的聚苯乙烯标准样品制备方法 1、称取20g PS基质样品于烧瓶中； 2、加入400mL 二氯甲烷超声使之全部溶解； 3、加入4-氯苯胺标准溶液(1500iig/mL)和3，3' -二氯联苯胺标准溶液 (1500 ii g/mL)各133 y L，苯胺标准溶液(1000 y g/mL) 200 y L，超声使其充分溶解混合均 匀； 4、将溶液转移至聚四氟乙烯托盘中，放入通风橱，过夜风干； 5、溶剂挥发完全后，将制得的样品取出，用不锈钢剪刀剪碎，用冷冻研磨机打碎， 最终得到含有4-氯苯胺、3，3' _二氯联苯胺、苯胺各10mg/kg的PS标准样品。
实施例4 :含初级芳香胺的聚氯乙烯标准样品制备方法
1、称取20g PVC基质样品于烧瓶中；
2、加入400mL四氢呋喃超声使之全部溶解； 3、加入4-氯苯胺标准溶液(1500iig/mL)和3，3' -二氯联苯胺标准溶液 (1500 ii g/mL)各133 y L，苯胺标准溶液(1000 y g/mL) 200 y L，超声使其充分溶解混合均 匀； 4、将溶液转移至聚四氟乙烯托盘中，放入通风橱，过夜风干； 5、溶剂挥发完全后，将制得的样品取出，用不锈钢剪刀剪碎，用冷冻研磨机打碎， 最终得到含有4-氯苯胺、3，3' _二氯联苯胺、苯胺各10mg/kg的PVC标准样品。
实施例5 :含二苯砜和4， 4' _ 二氯二苯砜的聚醚砜标准样品制备方法
1、称取15g基质样品(PES)于500mL烧瓶中；
2、缓慢加入二氯甲烷溶解，边加入边摇匀，至200mL ;
3、待PES样品完全溶解后，涡旋2min，充分混匀；4、加入4， 4- 二氯二苯砜标准溶液(5000 y g/mL)和二苯砜标准溶液(5000 y g/mL)
各6mL，涡旋10min，超声lmin，使其充分溶解混合均匀； 5、将溶液转移至聚四氟乙烯托盘中，放入通风橱，过夜风干； 6、溶剂挥发完全后，将制得的样品取出，用不锈钢剪刀剪碎，用冷冻研磨机打碎， 最终得到含有4， 4' - 二氯二苯砜和二苯砜各2000mg/kg的PES标准样品。
权利要求
一种含有害物质的高分子材料标准样品的制备方法，其特征在于它包括如下步骤首先称取基质高分子材料样品，加入有机溶剂超声使之完全溶解；然后向该高分子材料溶液中加入有害物质的标准溶液，搅拌或超声或涡旋，使溶液混合均匀；将该溶液倒入聚四氟乙烯盘中，待有机溶剂全部挥发后，将制得的样品取出，用不锈钢剪刀剪碎，冷冻研磨机打碎，即得到含有害物质的高分子材料标准样品。
2. 根据权利要求l所述的制备方法，其特征在于所述的高分子材料样品包括丙烯 腈-苯乙烯-丁二烯共聚物、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚碳酸酯、通用级聚苯乙烯、聚醚砜、聚甲 基丙烯酸甲酯、丙烯腈_苯乙烯_ 丁二烯共聚物与聚甲基丙烯酸甲酯合金。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的有害物质包括初级芳香胺、偶 氮染料、有机锡、邻苯二甲酸酯、多氯化萘、二苯砜、4，4' _二氯二苯砜、多溴联苯、多溴二 苯醚。
全文摘要
本发明公开了一种含有害物质的高分子材料标准样品的制备方法，它包括如下步骤首先称取基质高分子材料样品，加入有机溶剂超声使之完全溶解；然后向该高分子材料溶液中加入有害物质的标准溶液，搅拌或超声或涡旋，使溶液混合均匀；将该溶液倒入聚四氟乙烯盘中，待有机溶剂全部挥发后，将制得的样品取出，用不锈钢剪刀剪碎，冷冻研磨机打碎，即得到含有害物质的高分子材料标准样品。本发明采用液相方法制备，所得到的标准样品具有均匀性好的优点，同时操作过程简单、快捷、无需额外设备，在普通实验室均可进行。
文档编号G01N1/28GK101793639SQ20101011214
公开日2010年8月4日 申请日期2010年2月10日 优先权日2010年2月10日
发明者刘心同, 叶曦雯, 汤志旭, 牛增元, 王岩, 罗忻, 蔡发 申请人:山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心