专利名称：一种检测呋喃妥因的荧光化学传感器的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种荧光传感器，具体涉及一种检测呋喃妥因的荧光化学传 感器。
背景技术：
芳香稠环化合物芘及其它的衍生物都是一类性能特异的电子学材料，对 它们的发光性质及其他光物理性质的研究是一异常活跃的课题，因为芘及其 它的衍生物在激光染料、生物荧光探针分子、液晶显示材料、有机无机氟和 半导体材料及电致发光器件等方面已有广泛的应用。同时,芘的稳定性好、量 子产率高，很适于用作荧光载体制备光化学传感器。
呋喃妥因(Nitroforantoin, NFN)，分子结构如下
NH
它是一种用于治疗泌尿系统感染的药物，口服后，约40-50%随尿排出。 测定呋喃妥因的方法己报道的包括HPLC、极谱法和伏安法。郭炬亮等在醋 酸纤维素中包埋芘丁酸制成一种呋喃妥因光纤传感器，除荧光载体可能流失 外，也没有提供此传感器详细的分析特性。
发明内容
OHC c=〇
N——c
I 2
一 H
He
o
2
o本发明的目的是提供一种检测呋喃妥因的荧光化学传感器，是使用一种 芘的衍生物制作的荧光化学传感器检测呋喃妥因，以解决呋喃妥因的快速实 时检测的技术问题。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的
一种检测呋喃妥因的荧光化学传感器，取0.1 0.2ml感应膜溶液涂覆在 聚四氟乙烯板上，用已硅烷化的玻片盖于其上，经紫外光聚合后，室温干燥 制成，其中感应膜溶液由以下制备方法制得将15mg甲基丙烯酰胺基芘溶 于0.2mlN，N-二甲基甲酰胺中，依次加入200mg丙烯酰胺，0.4ml甲基丙烯 酸羟乙酯，0.15ml交联剂，0.2ml三乙醇胺和0.3ml光敏剂。
将甲基丙烯酰胺基芘15mg溶于0.2ml N， N-二甲基甲酰胺中，依次加 入200mg丙烯酰胺、0.4ml甲基丙烯酸羟乙酯、0.15ml交联剂、0.15ml三乙 醇胺、0.3ml光敏剂。本发明的有益效果本发明通过合成带有端基艰键的 化合物甲基丙烯酰胺基芘，使其能与膜基质单体一起直接聚合在含端基双键 的玻片表面，实现器件化。本发明研制的荧光化学传感器结构简单，稳定性 好，荧光响应时间短，幅度大，可应用于呋喃妥因的原位、实时检测，具有 高的灵敏度和好的选择性，实用前景很强。
图l显示甲基丙烯酰胺基芘聚合膜与pH为7.0不同浓度的呋喃妥因溶液 接触时的荧光光谱。
图2显示了酸度对光极膜荧光强度的影响。 图3表示传感器在测量呋喃妥因时有较好的重现性和可逆性。 图4表示了呋喃妥因的浓度在1.0xl0义1.0xl(r4 mol l"之间时，两者之间呈现一定的线性关系。
具体实施例方式
(1)样品的制备
化合物氨基芘1 .Og溶于15 ml无水DMF( 二甲基甲酰胺)中，加入0.60ml 三乙胺。在剧烈搅拌下滴加0.40 ml甲基丙烯酰氯，滴完后，在室温下继续 搅拌反应4小时。反应结束后过滤除去生成的沉淀，收集滤液，减压除去溶 剂，得到灰褐色固体甲基丙烯酰胺基芘1.10g，产率72.6%， M+=285。
<formula>formula see original document page 5</formula>
甲基丙烯酰胺基芘光极膜的荧光分子中含有羰基和亚氨基易于极化，对
酸性溶液敏感。如图2所示，甲基丙烯酰胺基芘光极膜的荧光强度在高于pH 为5.0或低于pH为10.0受pH影响较大。 (2)传感器的制备
将石英玻片(直径13mm)浸入铬酸洗液中浸泡30分钟后，依次放入3 %氢氟酸、10%过氧化氢中浸泡20分钟，再用蒸馏水冲洗。将0.211113-(三 甲氧基硅烷基)甲基丙烯酸丙酯(TSPM)、 2ml0.2molL"pH为3.6的醋酸一 醋酸纳缓冲液和8ml蒸馏水混合，搅拌5分钟以制备TSPM溶液。将石英玻片 浸入此溶液2小时，用蒸馏水冲洗，室温干燥。
将甲基丙烯酰胺基芘15mg溶于0.2mlN， N-二甲基甲酰胺中，依次加入 200mg丙烯酰胺、0.4ml甲基丙烯酸羟乙酯、0.15ml交联剂、0.15ml三乙醇胺、0.3ml光敏剂。取0.1 0.2ml此溶液于聚四氟乙烯板上，用已硅烷化好的玻片 盖于其上，用紫外灯(254nm)照射20分钟，用水和乙醇冲洗，室温干燥后 得到甲基丙烯酰胺基芘光极膜。
所得的传感器在测量呋喃妥因时有较好的重现性和可逆性。其监测结果 如图3所示，监测甲基丙烯酰胺基芘光极膜上敏感物质的流失情况时，将含 将pH 7.0浓度为1.0x10—5 mol l"呋喃妥因溶液连续通过流通池与甲基丙烯酰胺 基芘光极膜接触，半小时记录一次相对荧光强度，光极膜显示较好的稳定性， 2个月后，其荧光强度仍可达到初始值。 (3)传感器的应用
实验例l:将制好的感应膜放置在检测池中，用注射器将样品溶液注入 检测池中，在固定最大激发波长366nm时，在发射波长424nm处测量荧光强 度，记录膜与样品溶液达到平衡时的荧光强度。每次测量后，用注射器注入 空白溶液清洗甲基丙烯酰胺基芘光极膜，使它的荧光强度恢复到初始值，以 备下一次测量。绘制光极膜荧光强度不同浓度呋喃妥因溶液的荧光响应图4， 当呋喃妥因的浓度在1.0xlO夂1.0xl(T4 mol l"之间时，其校正曲线见图4，校 正方程为Fo/F^1.007+8142.200 [A] (r=0.9969)，这可以作为传感器测定呋喃妥 因的定量关系。
实验例2:将附着光极膜的石英玻片放置在检测池中，在带计算机数据 处理系统的PerkingElmer LS55荧光仪上进行荧光测量，光源为150W氤灯， 检测器为R928F红外敏感光电倍增管，用注射器将样品溶液注入检测池中， 光极膜与样品溶液达到平衡后可得一个稳定的荧光强度值。本发明的荧光化 学传感器可应用于呋喃妥因的测定，如图1所示，其发射光谱是将激发波长固定在366 nm处得到的。从上往下呋喃妥因的浓度为(l) 0， (2) 4.0x 10—5mol 1—1， (3)6.0xl(y5moir1， (4) 8.0><10-5111011-1， (5) 1.0x10-4mol r1， (6)2.0xl0—4
mol r1。
权利要求
1、一种检测呋喃妥因的荧光化学传感器，其特征在于取0.1～0.2ml感应膜溶液涂覆在聚四氟乙烯板上，用已硅烷化的玻片盖于其上，经紫外光聚合后，室温干燥制成，其中感应膜溶液由以下制备方法制得将15mg甲基丙烯酰胺基芘溶于0.2mlN，N-二甲基甲酰胺中，依次加入200mg丙烯酰胺，0.4ml甲基丙烯酸羟乙酯，0.15ml交联剂，0.2ml三乙醇胺和0.3ml光敏剂。
全文摘要
本发明公开了一种检测呋喃妥因的荧光化学传感器，取0.1～0.2ml感应膜溶液涂覆在聚四氟乙烯板上，用已硅烷化的玻片盖于其上，经紫外光聚合后，室温干燥制成，其中感应膜溶液由以下制备方法制得将15mg甲基丙烯酰胺基芘溶于0.2mlN，N-二甲基甲酰胺中，依次加入200mg丙烯酰胺，0.4ml甲基丙烯酸羟乙酯，0.15ml交联剂，0.2ml三乙醇胺和0.3ml光敏剂。该传感器结构简单，稳定性好，荧光响应时间短，幅度大，可应用于呋喃妥因的原位、实时检测，具有高的灵敏度和好的选择性，实用前景很强。
文档编号G01N21/64GK101430282SQ200810229789
公开日2009年5月13日 申请日期2008年12月16日 优先权日2008年12月16日
发明者静 梁, 焦东旭, 焦广旭, 焦晨旭, 王利超, 申文栋, 马月琴 申请人:焦广旭;焦东旭;马月琴;焦晨旭;申文栋;梁 静;王利超