专利名称：一种拉伸试验用的多功能原位电化学测量装置的制作方法
技术领域：
本发明属于电化学领域，主要是对动态拉伸试验时的样品进行温度，湿度，气 体以及干湿交替，表面冲刷，多相介质等复杂环境的模拟，并利用电化学原位检测 技术进行在线测量，特别是在长时间无人状态下对拉伸样品进行电化学测量。
背景技术：
传统的拉伸试验机可根据使用要求对试样进行拉伸，压缩，弯曲，蠕变，松弛 等试验，主要用于测试、研究金属、非金属、复合材料及其制成品在各种介质中腐 蚀和应力作用下的力学性能。尽管传统的拉伸机可以对试验样品施加多种力学性能， 并且可以根据不同的试样选择不同的夹具进行施加载荷，但是不能对样品所需要的 外界环境进行模拟，如温度、湿度、溶液、气体等，限制了实验材料在外加载荷情 况下的试验手段，并且缺少相应的外置设备来对承受载荷的样品进行电化学参数的 跟踪测量，缺少验证材料力学性能的表征参数，不能进一步了解材料的腐蚀行为及 腐蚀发生的机理，对试验存在着一定的限制。
通常情况下样品的电化学测量则是在样品施加载荷结束后，将其取出放入常温 常压的电化学测量体系内，再利用三电极体系对电极电势和电流分别进行控制和测 量。这样所得的数值仅仅是样品进行力学性能服役后所表现出来的性能，并不能表 征其服役过程时的性能和变化。在消除载荷后，材料的力学及化学性能更有可能发 生了一定程度的改变，因此这种测量缺乏对于实践的指导意义。
发明内容
本发明的目的在于解决原有拉伸仪器与电化学装置分开进行实验所产生的实验 数据的不完整以及由于实验体系不同而造成的误差等问题。在拉伸机上对样品进行 电化学参数的测量与分析，实现动态的在线检测，获得实验样品在较长腐蚀时间下 电化学参数的完整数据，并且在原有三电极体系的测量过程中实现多种环境因素的 模拟，增加了拉伸试验多样性和试验进程中数据的完整性。
一种拉伸试验所需的多功能原位电化学测量装置，由电化学装置、环境模拟装 置和拉伸机三部分组成。电化学装置部分包括辅助电极、参比电极和工作电极即拉
3伸试样。环境模拟装置包括热电偶、加热电阻、进气口、出气口、进水口、出水口、 橡胶塞、固定螺环、顶盖和腔体。拉伸机包括上、下夹头。
将多功能原位电化学测量装置装入拉伸机，其中腔室落在下夹头上。将焊有导 线的拉伸试样与夹头用704硅胶封存，留出试验预订数值的面积；将盐桥、热电偶、 橡胶塞装入顶盖，并将辅助电极插入橡胶塞中；将橡胶塞装入腔室，并将拉伸试样 穿过腔室与顶盖内的橡胶塞；旋转顶盖与腔室闭合；将加热电阻装入腔室底部并拧 紧，打开进气口接入气瓶，调节出气口的出气大小；关闭出水口，打开入水口将溶 液注入腔室后关闭入水口；将参比电极插入盐桥中后，将参比电极，拉伸试样，辅 助电极的导线接入电化学工作站，热电偶、加热电阻的导线接入温度控制装置；调 整拉伸试样的受力载荷后进行拉伸；在拉伸仪器上对样品进行电化学参数的测量与 分析，实现动态的在线检测，获得实验样品在较长腐蚀时间下电化学参数的完整数 据，并且在原有三电极体系的测量过程中实现多种环境因素的模拟，增加了拉伸试 验多样性和试验进程中数据的完整性。
由于拉伸试样在进行试验的特殊性决定了在进行拉伸试验时既要能够模拟外界 的环境条件又要保证样品除受到的拉伸机的载荷外没有外加载荷，另外如果在溶液 环境中要能够保证拉伸试样与夹具之间的的密闭性，防止其发生电偶腐蚀影响试验 结果。因此要将夹具与试验样品靠近夹具的部分用704硅胶封存，只留下面积确定 的拉伸部分进行电化学试验。如附图l所示
电化学装置部分采用传统三电极体系进行测量。所用辅助电极为铂电极，参比 电极为甘荣电极，工作电极视实验材料所选定。其中工作电极中与辅助电极相对， 参比电极位于盐桥内，盐桥与工作电极距离靠近，分布情况如附图2所示。
从装置引出来的三电极的导线引入工作站。如需要模拟环境温度则将装置内注入 环境溶液，将热电偶，加热电阻外节如温控装置。如需模拟特定气体的环境则将进 气口接入气瓶，通过进气阀控制进气量的大小，气体从出气口排出。如需模拟干湿 交替环境则将进水口和出水口外接至水泵，间隔时间注入溶液实现干湿交替环境的 模拟。
在线测量技术可以更好地跟踪实验样品的电化学特征的变化，尤其是在腐蚀时 间较长，测量数据较多的条件下，在线测量技术能够更好地体现出其优势，显著提 高工作效率。
4本装置的温度控制原理如下，加热电阻位于腔室内侧，将整个反应腔室的溶液 进行加热，热电偶与加热电阻一起构成了温度控制体系，通过外部电子设备控制反 应腔室内温度。反应腔室内的进气量由进、出气口控制从而得到实验人员所需的温 度数值与环境气氛。
本发明涉及的拉伸试验所需的多功能原位电化学测量装置与传统的拉伸试验相 比有如下特点
① 实现了材料在外加载荷状态下的电化学的在线测量。
② 减少了实验样品在不同条件下测量其电化学参数的误差。
③ 可以模拟多种外界环境条件,丰富了拉伸试验在研究材料服役性能方面的多 样性，手段简单，容易实现。
与现有的技术相比，本装置采用的拉伸试验所需的多功能原位电化学测量装置 的方法，使得测量数据完整准确，避免了两个不同体系中由于环境误差所带来的影 响，并且能够更为真实的模拟现场环境，使得实验数据可靠，并且长时间的跟踪测 量使得数据点更为完整，为实验人员在时间有限的情况下掌握尽可能多的数据，进 一步探究腐蚀过程中的电化学机理提供了方便。同时较多的测量数据，使测量点的 时间间隔准确可靠，时间与电化学参数的曲线完整可信。本装置具有结构安全，易 于操作，测量数据丰富准确等特点。
图1多功能原位电化学测量装置结构图
拉伸试样l、盐桥2、辅助电极3、热电偶4、加热电阻5、入水口6、出水 口7、进气口8、出气口9、橡胶塞10、固定螺环11、顶盖12、腔室13、上 夹头14，下夹头15
图2多功能原位电化学测量装置俯视图
具体实施例方式
下面根据附图并结合实例对本发明的结构及实施效果作进一步的的说明。
实施例1:安装拉伸试验所需的多功能原位电化学测量装置进行三电极体系电化学 试验(溶液中通入特定气体环境的模拟)
1. 将多功能原位电化学测量装置装入拉伸机，其中腔室13落在下夹头15上。
2. 将焊有导线的拉伸试样1与上下夹头14、 15用704硅胶封存，留出试验预订数值的面积。
3. 将盐桥2、热电偶4、橡胶塞10装入顶盖12，并将金属铂制辅助电极3插入橡 胶塞10中。
4. 将橡胶塞10装入腔室13，并将拉伸试样1穿过腔室13与顶盖12内的橡胶塞。 旋转顶盖12与腔室13闭合，
5. 将加热电阻5装入腔室底部并拧紧，打开进气口 8接入气瓶，调节出气口 9的 出气大小
6. 关闭出水口7，打开入水口 6将溶液注入腔室后关闭入水口 6。
7. 将参比电极插入盐桥2中后，将参比电极，拉伸试样1，金属铂制辅助电极3 的导线接入电化学工作站，热电偶4，加热电阻5的导线接入温度控制装置
8. 调整拉伸试样的受力载荷后进行拉伸。
实施例2:安装拉伸试验所需的多功能原位电化学测量装置进行三电极体系电化学 试验(干湿交替环境的模拟)
1. 将多功能原位电化学测量装置装入拉伸机，其中腔室13落在下夹头15上。
2. 将焊有导线的拉伸试样1与上下夹头14、 15用704硅胶封存，留出试验预订数 值的面积。
3. 将盐桥2、热电偶4、橡胶塞10装入顶盖12，并将金属铂制辅助电极3插入橡 胶塞10中。
4. 将橡胶塞10装入腔室13，并将拉伸试样1穿过腔室13与顶盖12内的橡胶塞。 旋转顶盖12与腔室13闭合，
5. 关闭进气口8，将加热电阻5的位置用螺栓旋紧封闭。
6. 打开入水口6，调节出水口 7的出水量大小，保证出水量远小于进水量。
7. 外部水循环系统通过水泵控制，保证加水的间隔时间一致。
8. 将参比电极插入盐桥2中后，将参比电极、拉伸试样1、辅助电极3的导线接入 电化学工作站，
9. 调整拉伸试样的受力载荷后进行拉伸。
权利要求
1. 一种拉伸试验用多功能原位电化学测量装置，其特征是由电化学装置、环境模拟装置和拉伸机三部分构成；电化学装置由拉伸试样(1)、盐桥(2)、和辅助电极(3)组成；环境模拟系统由热电偶(4)、加热电阻(5)、入水口(6)、出水口(7)、进气口(8)、出气口(9)、橡胶塞(10)、固定罗环(11)、顶盖(12)、腔室(13)组成拉伸机包括上下夹头(14)、(15)；将多功能原位电化学测量装置装入拉伸机，其中腔室(13)落在下夹头(15)上；将焊有导线的拉伸试样(1)与上下夹头(14)、(15)用704硅胶封存，留出试验预订数值的面积；将盐桥(2)、热电偶(4)、橡胶塞(10)装入顶盖(12)，并将辅助电极(3)插入橡胶塞(10)中；将橡胶塞(10)装入腔室(13)，并将拉伸试样(1)穿过腔室(13)与顶盖(12)内的橡胶塞；旋转顶盖(12)与腔室(13)闭合，将加热电阻(5)装入腔室(13)底部并拧紧，打开进气口(8)接入气瓶，调节出气口(9)的出气大小；关闭出水口(7)，打开入水口(6)将溶液注入腔室后关闭入水口(6)；将参比电极插入盐桥(2)中后，将参比电极，拉伸试样(1)，辅助电极(3)的导线接入电化学工作站，热电偶(4)、加热电阻(5)的导线接入温度控制装置；调整拉伸试样的受力载荷后进行拉伸；在拉伸仪器上对样品进行电化学参数的测量与分析，实现动态的在线检测，获得实验样品在较长腐蚀时间下电化学参数的完整数据，并且在原有三电极体系的测量过程中实现多种环境因素的模拟，增加了拉伸试验多样性和试验进程中数据的完整性。
2.如权利要求1所述的一种拉伸试验用多功能原位电化学测量装置，其特 征是所用辅助电极为铂电极，参比电极为甘汞电极。
全文摘要
一种拉伸试验用多功能原位电化学测量装置，属于电化学领域。其特征是按照设计要求将参比电极、辅助电极、工作电极按照测量要求固定在多功能原位电化学测量装置的顶盖内，将各电极导线与电化学工作站相连接；调节进气口的进气量大小和出气口的出气量大小，安装加热电阻，加热电阻和热电偶与温控装置相连接；调节入水口与出水口的流量，入水口和出水口与外接水泵相连接。设置步进电极旋转时间，升高温度和压力达到试验所要求的参数后开始进行测量。调整拉伸试样的受力载荷后进行拉伸试验。本装置方法简单易行，能实现在较长时间段内对拉伸试样进行电化学参数的测量，并能实现对拉伸样品进行温度、湿度、气体以及干湿交替、表面冲刷、多相介质等复杂环境的模拟。
文档编号G01N17/02GK101498648SQ20091007635
公开日2009年8月5日 申请日期2009年1月14日 优先权日2009年1月14日
发明者庞晓露, 李东东, 郜明文, 高克玮 申请人:北京科技大学