专利名称：一种玻璃转变温度测定装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及化工和电子工业检测领域的温度测定装置，尤其涉及 一种玻璃转变温度测定装置。
技术背景玻璃转变温度是玻璃温度升降过程中一个特殊的温度区间，此区间内 玻璃的诸多性能一粘度、表面张力、弹性模量、膨胀系数、比热容、导 热性、电导率均出现与其它温度区间相异常的现象。因此，通过测量玻璃 的导电性能，进而确定玻璃的转变温度是一种非常有效且直观的测量方 法。玻璃转变温度区间的测定可为研究这些性能在转变温度区间内变化情 况的科研人员及生产人员提供方便。在此之前，通常通过测定玻璃的线膨胀系数、自重伸长法和差热分析(DTA)等方法来确定玻璃制品的各温度参考点。采用测定制品的线膨胀 系数测量温度范围较窄， 一般在30(TC以下，通常达不到玻璃的转变温度(Tg)区间；自重伸长法仅能领U定玻璃的软化温度点，且对样品要求严格、 实验操作时间长、读数结果粗略，操作过程要求高；差热分析法(DTA) 的测量范围覆盖了玻璃的转变温度点和软化t显度点，但因其图像处理过程 需要结合大量的专业知识，才能判断出玻璃的转变温度区间，数据结果不 直观。关于能直观，快速准确的确定玻璃的转变温度的相关研究国内外未 见报道。发明内容本实用新型的目的在于提供一种结构简单、操作方便、测定结果准确 直观的玻璃转变温度的测定装置。为了实现上述目的，本实用新型采用的技术方案是包括加热炉和测 量回路，在加热炉内依次设置有保温材料和耐热陶瓷材料，在耐热陶瓷材 料外面均匀绕有铂金丝，加热炉中间开有贯穿保温材料和耐热陶瓷材料的 控温热电偶孔，控温热电偶孔中装有控温热电偶，控温热电偶与温度控制 器相连接，测量回路包括设置在加热炉中的坩埚，坩埚中插有金属导线， 金属导线穿过加热炉外形成的回路上依次设置有直流电源、回路开关S和 数字安培表。本实用新型的回路开关S与数字安培表之间还设置有保护电阻和灯 泡；在金属导线穿过的加热炉端还分别设置有耐火材料；金属导线通过坩 埚盖固定在坩埚中。本实用新型由温度控制器的读数和测量回路电流的读数所绘制的温 度一电流曲线来准确、直观地反映各种待测玻璃试样的转变温度区间。本 装置具有成本低，操作简易，测量直观、准确等特点。本实用新型的测量 范围由室温至1350°C,最佳测量范围30(TC 100(rC，升温速率为1 10 。C/min。
图1是本实用新型的整体结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本实用新型作进一步详细说明。 参见图l，本实用新型包括加热炉4和测量回路，在加热炉4内为保 温材料5和耐热陶瓷材料6，在耐热陶瓷材料6外面均匀绕有铂金丝7，加热炉4中间开有贯穿保温材料5和耐热陶瓷材料6的控温热电偶孔3， 控温热电偶孔3中装有控温热电偶2，控温热电偶2与温度控制器1相连 接。测量回路包括设置在加热炉4内的容积为10ml的坩埚8，坩埚8中插 有金属导线9，金属导线9通过坩埚盖15固定在坩埚中，金属导线9穿过 加热炉4外形成的回路上依次设置有直流电源13、回路开关S、保护电阻 12、灯泡13和数字安培表10。在金属导线9穿过的加热炉4端还分别设 置有耐火材料14。 测试步骤如下1) 首先将待测玻璃粉16装入坩埚8中，两边垂直插入导线9，导线 间的距离由坩埚盖15控制。2) 将坩埚8放进加热炉4中，组接测量回路并保证连接正确、选定合 适的安培表工作量程，保证实验测量都在量程范围之内。3) 闭合测量回路开关S，打开温度控制器l的开关，开始加热，以恒 定的升温速率升温。升温速率及最高温度通过温度控制器1控制，同时记 录此时安培表电流和温度。4) 温度每隔2。C，记录一次电流读数。同时注意观察小灯泡亮度的变 化，当小灯泡亮度突然变化时，改为每隔rc记录一次数据，直到电流表 读数不发生变化时，停止读数，打开回路开关S，并关闭电源停止加热。5) 以测量温度为横坐标，以安培表的电流为纵坐标绘制温度一电流曲 线。在温度一电流曲线上找出电流变化随温度突然升高及趋于平缓的两个 拐点，前一拐点对应、温度为待测玻璃的转变温度Ig，后一拐点为待测玻璃 的软化温度Tf。 Tg Tf区间即为所测玻璃的转变温度区间。本实用新型的测量范围由室温至1350°C，最佳测量范围300°C 1000。C，升温速率为l 10°C/min。本实用新型通过温度控制器来控制加热温度和升温速率，在连接测量 回路时要注意仪表量程的选择，以及接线柱的连接是否正确。测量回路中 的电阻起保护电表的作用，小灯泡直观反映电流变化的明显程度。在测试 过程中，要根据玻璃的热透性来选择合适的坩埚。在测量过程中，把待测 试样放到热电偶正下方，保证温度测量的准确性，同时始终要保持纪录数 据的同步性，即要在记录安培表的电流数据的同时，要同步的记录此时温 度的数据。在加热电流达到最大值后一段时间内安培表的电流不变时，测 试结束，关闭电源，停止加热。然后以测试温度为横坐标，安培表的电流 为纵坐标绘制温度-电流曲线，确定待测玻璃试样的转变温度区间。
权利要求1、一种玻璃温度转变测定装置，其特征在于包括加热炉(4)和测量回路，在加热炉(4)内依次设置有保温材料(5)和耐热陶瓷材料(6)，在耐热陶瓷材料(6)外面均匀绕有铂金丝(7)，加热炉(4)中间开有贯穿保温材料(5)和耐热陶瓷材料(6)的控温热电偶孔(3)，控温热电偶孔(3)中装有控温热电偶(2)，控温热电偶(2)与温度控制器(1)相连接，测量回路包括设置在加热炉(4)中的坩埚(8)，坩埚(8)中插有金属导线(9)，金属导线(9)穿过加热炉(4)外形成的回路上依次设置有直流电源(13)、回路开关(S)和数字安培表(10)。
2、 根据权利要求1所述的玻璃温度转变测定装置，其特征在于所 说的回路开关(S)与数字安培表(10)之间还设置有保护电阻(12)和 灯泡(13)。
3、 根据权利要求1所述的玻璃温度转变测定装置，其特征在于所 说的在金属导线(9)穿过的加热炉(4)端还分别设置有耐火材料(14)。
4、 根据权利要求1所述的玻璃温度转变测定装置，其特征在于所 说的金属导线(9)通过坩埚盖(15)固定在坩埚中。
专利摘要一种玻璃转变温度的测定装置，包括加热炉和与待测试样相连接的测量回路，以及控温装置。其特点是炉内设置有保温材料、加热用铂金丝，内壁为耐热陶瓷材料，铂金丝均匀缠绕在耐热陶瓷材料外壁，炉壳中间开有温控热电偶孔，装放在温控热电偶孔中的控温热电偶与设置在炉壳外侧的温度控制器相连接。本实用新型由温度控制器的读数和测量回路电流的读数所绘制的温度-电流曲线来准确、直观地反映各种待测玻璃试样的转变温度区间。本装置具有成本低，操作简易，测量直观、准确等特点。本实用新型的测量范围由室温至1350℃，最佳测量范围300℃～1000℃，升温速率为1～10℃/min。
文档编号G01N27/00GK201429579SQ200920033759
公开日2010年3月24日 申请日期2009年7月1日 优先权日2009年7月1日
发明者刘新年, 古先文, 郭宏伟, 郭晓琛, 高淑雅 申请人:陕西科技大学