专利名称：铜乙二胺溶液的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种铜乙二胺溶液的制备方法。
背景技术：
目前，GB/T 1548-2004纸浆粘度的测定，铜乙二胺溶液的制备方法主要存在以下问题铜乙二胺溶液制备用时长如制备24L需耗费2人3工作日。因在制备铜乙二胺溶液时需要三次冷却；生成氢氧化铜后，洗涤过程中沉降速度缓慢，均耗时长。铜乙二胺溶液制备得率低得率一般在50 60%。主要由于铜离子转换不完全。铜乙二胺溶液制备成功率低成功率在70% 80%，因配置的铜乙二胺溶液，有严格浓度范围，其中要求铜离子浓度M2 = 1.00士0.02mol/L，乙二胺与铜离子的比R = 2. 00士0. 04。按国标所制备溶液20% 30%不符合上述范围。
发明内容
本发明的目的是提供一种铜乙二胺溶液制备方法。本发明为解决其技术问题所提出的技术方案是溶解230-250g分析纯硫酸铜CuSO4 ·5Η20于盛有2000ml热纯水的烧杯中，加热至沸，不断搅拌，利用输液器控制流速lOml/min，加入浓氨水106_115ml，静置使沉淀下降；用倾浮法洗涤沉淀，先用热纯水洗四次，再用冷纯水洗二次，每次约用IOOOml纯水；在沉淀中加入冰水混合物定容至1500ml，冷却至10°C，加入冷的20%氢氧化钠800ml， 利用输液器控制速度为40ml/min，以倾浮法用纯水洗涤沉淀出的氢氧化铜，至洗液用酚酞指示剂检验无色为止；在糊状沉淀中加入冰水定容至500ml，冷却至10°C加入70%的乙二胺148_160ml， 利用输液器控制加入速度40ml/min，置于带塞的棕色瓶中，放置16 24小时后，过滤沉淀，标定。本发明的有益效果是1.可节省配置时间，配置24L只需2人2工作日；2.提高铜乙二胺溶液得率在80%以上；3.配置成功率100%。
具体实施例方式实施例1(1)溶解250g分析纯硫酸铜CuSO4 · 5H20于盛有2000ml热纯水的烧杯中，加热至沸，不断搅拌，利用输液器控制流速lOml/min，加入浓氨水115ml，静置使沉淀下降；(2)用倾浮法洗涤沉淀，先用热纯水洗四次，再用冷纯水洗二次，每次约用IOOOml 纯水；在沉淀中加入冰水混合物定容至1500ml，冷却至10°C，加入冷的20%氢氧化钠800ml，利用输液器控制速度为40ml/min，以倾浮法用纯水洗涤沉淀出的氢氧化铜，至洗液用酚酞指示剂检验无色为止；(3)在糊状沉淀中加入冰水定容至500ml，冷却至10°C加入70%的乙二胺160ml， 利用输液器控制加入速度40ml/min，置于带塞的棕色瓶中，放置16 M小时后，过滤沉淀， 标定。实施例2(1)溶解230g分析纯硫酸铜CuSO4 · 5H20于盛有2000ml热纯水的烧杯中，加热至沸，不断搅拌，利用输液器控制流速lOml/min，加入浓氨水106ml，静置使沉淀下降；(2)用倾浮法洗涤沉淀，先用热纯水洗四次，再用冷纯水洗二次，每次约用IOOOml 纯水；在沉淀中加入冰水混合物定容至1500ml，冷却至10°C，加入冷的20%氢氧化钠 800ml，利用输液器控制速度为40ml/min，以倾浮法用纯水洗涤沉淀出的氢氧化铜，至洗液用酚酞指示剂检验无色为止；(3)在糊状沉淀中加入冰水定容至500ml，冷却至10°C加入70%的乙二胺147ml， 利用输液器控制加入速度40ml/min，置于带塞的棕色瓶中，放置16 M小时后，过滤沉淀， 标定。实施例3 (1)溶解MOg分析纯硫酸铜CuSO4 · 5H20于盛有2000ml热纯水的烧杯中，加热至沸，不断搅拌，利用输液器控制流速lOml/min，加入浓氨水110ml，静置使沉淀下降；(2)用倾浮法洗涤沉淀，先用热纯水洗四次，再用冷纯水洗二次，每次约用IOOOml 纯水；在沉淀中加入冰水混合物定容至1500ml，冷却至10°C，加入冷的20%氢氧化钠 800ml，利用输液器控制速度为40ml/min，以倾浮法用纯水洗涤沉淀出的氢氧化铜，至洗液用酚酞指示剂检验无色为止；(3)在糊状沉淀中加入冰水定容至500ml，冷却至10°C加入70%的乙二胺15:3ml， 利用输液器控制加入速度40ml/min，置于带塞的棕色瓶中，放置16 M小时后，过滤沉淀， 标定。
权利要求
1.铜乙二胺溶液的制备方法，其特征是(1)溶解230-250g分析纯硫酸铜CuSO4· 5H20于盛有2000ml热纯水的烧杯中，加热至沸，不断搅拌，利用输液器控制流速lOml/min，加入浓氨水106_115ml，静置使沉淀下降；(2)用倾浮法洗涤沉淀，先用热纯水洗四次，再用冷纯水洗二次，每次约用IOOOml纯水；在沉淀中加入冰水混合物定容至1500ml，冷却至10°C，加入冷的20%氢氧化钠800ml， 利用输液器控制速度为40ml/min，以倾浮法用纯水洗涤沉淀出的氢氧化铜，至洗液用酚酞指示剂检验无色为止；(3)在糊状沉淀中加入冰水定容至500ml，冷却至10°C加入70%的乙二胺147_160ml， 利用输液器控制加入速度40ml/min，置于带塞的棕色瓶中，放置16 M小时后，过滤沉淀， 标定。
全文摘要
本发明涉及一种铜乙二胺溶液的制备方法。其特征是溶解230-250g分析纯硫酸铜于盛有热纯水的烧杯中，加热至沸，不断搅拌，用输液器控制流速，加入浓氨水106-115ml，静置使沉淀下降；用倾浮法洗涤沉淀，在沉淀中加入冰水混合物定容至1500ml，冷却至10℃，加入冷的20％氢氧化钠800ml，用输液器控制速度，以倾浮法用纯水洗涤沉淀出的氢氧化铜，至洗液用酚酞指示剂检验无色为止；在糊状沉淀中加入冰水定容至500ml，冷却至10℃加入70％的乙二胺148-160ml，利用输液器控制加入速度40ml/min，置于带塞的棕色瓶中，放置16～24小时后，过滤沉淀，标定。本发明的有益效果是1.可节省配置时间，配置24L只需2人2工作日；2.提高铜乙二胺溶液得率在80％以上；3.配置成功率100％。
文档编号G01N11/00GK102279142SQ201110063070
公开日2011年12月14日 申请日期2011年3月7日 优先权日2011年3月7日
发明者郭彩虹 申请人:海南金海浆纸业有限公司