专利名称：盐酸萘乙二胺的制备方法
技术领域：
本发明涉及有机化合物的制备提纯技术领域，尤其是一种盐酸萘乙二胺的制备方法。
背景技术：
盐酸萘乙二胺(N- (1-naphthyl) ethylenedimine dihydrochloride)是一种重要的环保检测试剂，用于监测空气和废气中的氮氧化物、苯胺、甲基对硫磷，以及降水中的硝酸根、亚硝酸根，还可以监测水和废水中的硝酸盐氮、亚硝酸盐氮，以及苯胺类和硝基苯类化合物。但一般厂家所生产盐酸萘乙二胺产品质量较差，大都含有杂质，造成盐酸萘乙二胺的溶解性能、灵敏度、空白值和重现性都很差，从而影响了监测精确度，不能满足环保监测的要求。据检索，现有生产工艺中的使用的催化剂为铜和氧化铜的混合物，该催化剂为固体粉末，不易溶解于反应体系中，其催化效率低，造成原料的浪费。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种生产效率高、节省原料的盐酸萘乙二胺的制备方法。本发明采用的技术方案是一种盐酸萘乙二胺的制备方法，制备的步骤是(1)将溴代萘与乙二胺按重量份数比为1 1-2混合，在100 115°C温度下回流 5 8小时，然后冷却至70 80°C ；(2)在上述反应物中加入重量百分比为3-5%的碱式碳酸铜，回流5 8小时，自然冷却；(3)减压蒸馏并回收过量的乙二胺；(4)用有机溶剂萃取反应物，过滤，减压蒸馏并回收有机溶剂，得萘乙二胺；(5)将萘乙二胺加入盐酸溶液中，冷却结晶，过滤得盐酸萘乙二胺。而且，所述的有机溶剂为苯或无水乙醇。而且，所述的盐酸溶液的浓度为4 8M。而且，所述步骤( 得到的盐酸萘乙二胺晶体再用乙醇重结晶得到高纯度盐酸萘
乙二胺。本发明的优点和积极效果是本发明用溴代萘与乙二胺在碱式碳酸铜催化剂的作用下进行烷基化反应生成萘乙二胺，经纯化后，再溶于盐酸中，即生成高纯度的盐酸萘乙二胺，本方法将原有工艺中的催化剂用Cu+CuO采用碱式碳酸铜代替，其优点主要包括①碱式碳酸铜价格低于铜粉与氧化铜价格三分之一，降低生产成本；②碱式碳酸铜在反应溶液中的溶解性好于铜粉与氧化铜，因此其催化效果较好，使得反应时间缩短近二分之一，降低反应温度，有效节省能源；③
实施例1 一种盐酸萘乙二胺的制备方法，步骤如下
权利要求
1.一种盐酸萘乙二胺的制备方法，其特征在于制备的步骤是⑴将溴代萘与乙二胺按重量份数比为1 1-2混合，在100 115°C温度下回流5 8小时，然后冷却至70 80°C ；(2)在上述反应物中加入重量百分比为3-5%的碱式碳酸铜，回流5 8小时，自然冷却；(3)减压蒸馏并回收过量的乙二胺；(4)用有机溶剂萃取反应物，过滤，减压蒸馏并回收有机溶剂，得萘乙二胺；(5)将萘乙二胺加入盐酸溶液中，冷却结晶，过滤得盐酸萘乙二胺。
2.根据权利要求1所述的盐酸萘乙二胺的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂为苯或无水乙醇。
3.根据权利要求1所述的盐酸萘乙二胺的制备方法，其特征在于所述的盐酸溶液的浓度为4 8M。
4.根据权利要求1所述的盐酸萘乙二胺的制备方法，其特征在于所述步骤( 得到的盐酸萘乙二胺晶体再用乙醇重结晶得到高纯度盐酸萘乙二胺。
全文摘要
本发明涉及一种盐酸萘乙二胺的制备方法，本方法用溴代萘与乙二胺在催化剂碱式碳酸铜的作用下进行烷基化反应，生成萘乙二胺，再使用苯、乙醇等有机溶剂对反应产物进行纯化，纯化后的产物溶于盐酸中，即生成高纯度的盐酸萘乙二胺。本方法将原有工艺中的催化剂用Cu+CuO采用碱式碳酸铜代替，其优点主要包括①碱式碳酸铜价格低于铜粉与氧化铜价格三分之一，降低生产成本；②碱式碳酸铜在酸中的溶解性好于铜粉与氧化铜，因此其催化效果优于铜与氧化铜，使得反应时间缩短近二分之一，反应温度也降低了，有效节省能源；③由于碱式碳酸铜的良好的催化效果，使收率提高5％，原料乙二胺节省25％，提高了乙二胺的利用率，也大大降低了生产成本。
文档编号C07C211/53GK102173996SQ201110060438
公开日2011年9月7日 申请日期2011年3月14日 优先权日2011年3月14日
发明者何金, 赵德章, 邹政红 申请人:天津市化学试剂研究所