专利名称：一种盐酸萘乙二胺生产中溶剂丙酮的回收方法
技术领域：
本发明属于溶剂回收领域，特别是一种环保试剂盐酸萘乙二胺生产中溶剂丙酮的 回收方法。
背景技术：
丙酮作为一种重要的化工原料，在工业上作为溶剂用于炸药、塑料、橡胶、纤维、制 革、油脂、喷漆等行业中，也可作为合成烯酮、醋酐、碘仿、甲酯、氯仿、环氧树脂等物质的重 要原料。丙酮作为一种重要的溶剂已经得到了广泛应用，目前在生产环保试剂盐酸萘乙二 胺的过程的同时也产生了大量的丙酮母液，由于母液中含有大量的水分和少量的盐酸、萘 等其他杂质，已不能继续使用，大多数厂家选择倾倒掉，不仅会导致水体、大气的污染，危害 人类的身体健康，而且由于丙酮的高易燃性，容易造成严重的火灾隐患，同时也提高了生产 成本。虽然少数厂家可使用溶剂回收机回收丙酮，但先期资较大，生产费用较高，且回收率 较低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有的不足，提供一种生产工艺简单、投资小、成本低、回 收率高、产品品质稳定可靠的一种盐酸萘乙二胺生产中溶剂丙酮的回收方法。本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的一种盐酸萘乙二胺生产中溶剂丙酮的回收方法，包括以下步骤(1)脱色除杂质步骤将丙酮母液投入反应釜中进行常压蒸馏，收集56. 5°C 70°C之间馏份，得到无色 透明丙酮液体；(2)中和步骤在步骤(1)的馏分中加入工业品氢氧化钠固体，调整pH值至7，然后静置8 16 小时； (3)分子筛干燥脱水步骤在步骤⑵的上层清液中加入4A分子筛脱水，静置12 24小时；(4)蒸馏步骤将步骤(3)中脱水后的丙酮溶液进行常压蒸馏，收集56. 5°C馏分，即得符合工业 标准的丙酮。而且，所述步骤(1)中的丙酮馏分PH值在4 7之间。而且，所述步骤(2)的丙酮馏分与工业氢氧化钠的重量比为60 1 2。而且，所述步骤(3)的丙酮溶液与4A分子筛的重量比为60 24 36。本发明的优点及有益效果为1、本发明由于使用4A分子筛，工业丙酮中含有的不易除去的甲醇、乙醇等有机杂质被大量吸附，回收后的丙酮通过精馏可得到高品质的色淋、色标级成品。回收方法工艺简 单、投资小、成本低。2、本发明所涉及的回收方法，使绝大部分丙酮母液中的丙酮被有效回收，丙酮回 收率达到65%以上，回收的丙酮质量稳定可靠并可以重新使用，不仅可以大大降低环保试 剂盐酸萘乙二胺的生产成本，更重要的是，由于丙酮总体使用量的减少，生产中产生的三废 也同时减少，对大气、土壤、水体等环境造成的污染显著降低，在环境保护与经济效益两方 面都取得了长足进步。
具体实施例方式以下结合实施例做进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以 此限定本发明的保护范围。实施例1 一种盐酸萘乙二胺生产中溶剂丙酮的回收方法，该制备方法包括以下步骤(1)脱色除杂质步骤将50Kg丙酮投入100L反应釜中进行常压蒸馏，收集56. 5°C 58°C之间馏分，得 到无色透明液体。经水分测定分析，丙酮中含有2%水分。(2)中和步骤在步骤(1)的馏分中加入工业品氢氧化钠固体0. 7Kg，调整pH值至7，然后静置8 小时。(3)分子筛干燥脱水步骤在步骤(2)上层清液中加入18Kg 4A分子筛，进行脱水后静置12小时。(4)蒸馏步骤将步骤(3)中脱水后的丙酮进行常压蒸馏，收集56. 5°C馏分，经气相色谱分析，各 项指标均达到工业品标准，可继续在生产中使用。实施例2 一种盐酸萘乙二胺生产中溶剂丙酮的回收方法，该制备方法包括以下步骤(1)脱色除杂质步骤将IOOKg丙酮投入200L反应釜中进行常压蒸馏，收集56. 5°C 65°C之间馏分，得 到无色透明液体。经水分测定分析，丙酮中含有4%水分。(2)中和步骤在步骤(1)的馏分中加入工业品氢氧化钠固体2. 3Kg，调整pH值至7，然后静置12 小时。(3)分子筛干燥脱水步骤在步骤(2)上层清液中加入40Kg 4A分子筛，进行脱水后静置18小时。(4)蒸馏步骤将步骤(3)中脱水后的丙酮进行常压蒸馏，收集56. 5°C馏分，经气相色谱分析，各 项指标均达到工业品标准，可继续在生产中使用。实施例3 一种盐酸萘乙二胺生产中溶剂丙酮的回收方法，该制备方法包括以下步骤
(1)脱色除杂质步骤将200Kg丙酮投入500L反应釜中进行常压蒸馏，收集56. 5°C 70°C之间馏分，得 到无色透明液体。经水分测定分析，丙酮中含有6%水分。(2)中和步骤在步骤(1)的馏分中加入工业品氢氧化钠固体6Kg，调整pH值至7，然后静置16 小时。(3)分子筛干燥脱水步骤在步骤(2)上层清液中加入IOOKg 4A分子筛，进行脱水后静置24小时。(4)蒸馏步骤将步骤(3)中脱水后的丙酮进行常压蒸馏，收集56. 5°C馏分，经气相色谱分析，各 项指标均达到工业品标准，可继续在生产中使用。
权利要求
一种盐酸萘乙二胺生产中溶剂丙酮的回收方法，其特征在于包括以下步骤(1)脱色除杂质步骤将丙酮母液投入反应釜中进行常压蒸馏，收集56.5℃～70℃之间馏份，得到无色透明丙酮液体；(2)中和步骤在步骤(1)的馏分中加入工业品氢氧化钠固体，调整pH值至7，然后静置8～16小时；(3)分子筛干燥脱水步骤在步骤(2)的上层清液中加入4A分子筛脱水，静置12～24小时；(4)蒸馏步骤将步骤(3)中脱水后的丙酮溶液进行常压蒸馏，收集56.5℃馏分，即得符合工业标准的丙酮。
2.根据权利要求1所述的盐酸萘乙二胺生产中溶剂丙酮的回收方法，其特征在于所 述步骤⑴中的丙酮馏分PH值在4 7之间。
3.根据权利要求1所述的盐酸萘乙二胺生产中溶剂丙酮的回收方法，其特征在于所 述步骤(2)的丙酮馏分与工业氢氧化钠的重量比为60 1 2。
4.根据权利要求1所述的盐酸萘乙二胺生产中溶剂丙酮的回收方法，其特征在于所 述步骤⑶的丙酮溶液与4A分子筛的重量比为60 24 36。
全文摘要
本发明涉及一种盐酸萘乙二胺生产中溶剂丙酮的回收方法，包括以下步骤(1)脱色除杂质步骤；(2)中和步骤；(3)分子筛干燥脱水步骤；(4)蒸馏步骤；收集56.5℃馏分，即得符合工业标准的丙酮。本发明所涉及的回收方法，使绝大部分丙酮母液中的丙酮被有效回收，丙酮回收率达到65％以上，回收的丙酮质量稳定可靠并可以重新使用，不仅可以大大降低环保试剂盐酸萘乙二胺的生产成本，更重要的是，由于丙酮总体使用量的减少，生产中产生的三废也同时减少，对大气、土壤、水体等环境造成的污染显著降低，在环境保护与经济效益两方面都取得了长足进步。
文档编号C07C49/08GK101941896SQ20101026679
公开日2011年1月12日 申请日期2010年8月30日 优先权日2010年8月30日
发明者何金 申请人:天津市化学试剂研究所