专利名称：一种适用于氰戊菊酯农药浓度的快速检测方法
技术领域：
本发明涉及一种适用于氰戊菊酯农药浓度的快速检测方法。
背景技术：
1、国内外常用的检测农药方法有高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、气相 色谱-质谱联用(GC/MQ、酶分析技术、薄层色谱法(TLC)等。目前，拟除虫菊酯类农药检测 多采用气相色谱法和高效液相色谱法，这两种方法虽然灵敏度高、选择性强，能较准确地检 测农药浓度，但由于操作步骤复杂、检测耗时长、设备昂贵且对技术人员要求较高等缺点， 不能满足现场快速检测的需求。2、酶分析法是通过酶反应速度的测定来检测相应物质的含量的一种检测方法。该 方法具有高效专一、方便快捷、操作简单、省时等优点，有广阔的应用前景。目前国内报道过 不少检测有机磷和氨基甲酸酯类农药的酶分析方法，但是对检测拟除虫菊酯类农药的相关 技术报道却相对较少。
发明内容
本发明公开了一种适用于氰戊菊酯农药浓度的快速检测方法，其目的在于克服现 有检测拟除虫菊酯类农药的方法，多采用气相色谱法和高效液相色谱法，存在着操作步骤 复杂、检测耗时长、仪器设备成本高等弊端；本发明方法不仅方便快捷、操作简便，成本低廉 而且可以达到精准和快速检测的目的。一种适用于氰戊菊酯类农药浓度的快速检测方法，建立以酶催化农药水解初速度 与农药含量之间的关系曲线y = 0. 0723X+0. 1393，其中χ表示氰戊菊酯农药浓度的倒数，y 表示酶催化农药水解初速度的倒数，其特征在于通过检测并计算酶催化农药水解初速度 的倒数y，由关系曲线y = 0. 0723x+0. 1393得到氰戊菊酯农药浓度的倒数x，最终求得氰戊 菊酯农药浓度；具体检测步骤及计算方法如下1)将双蒸水置于酶反应器中，加入氰戊菊酯类农药，磁力搅拌5分钟，控制反应温 度 55°C ；2)向步骤1)酶反应器中加入NaOH溶液，调整pH至8. 0，记录此时NaOH溶液滴液 管的刻度值为Vtl作为初始刻度；3)向步骤2)酶反应器中加入0. Iml酶液，所述的酶活力为0. 5U/ml，反应开始，同 时开始计时；4)当步骤3)酶反应器中pH下降0.1时，开始向其内进行反应器，使反应时pH — 直恒定在8. 0 ；5)反应120s后终止，记录NaOH溶液滴液管的终止刻度V1,并计算滴定量V = V1-V0 ；6)求出 NaOH 溶液在 120s 内的滴速 ν = V/t = (V1-V0) /t ；7)令y = 1/v，在关系曲线的y坐标上找到对应值χ ；
8)所求的氰戊菊酯农药的浓度N = 1/x。本方法检测农药的原理是以氰戊菊酯农药做底物，在碱性环境下通过专一性的鸡 肝酯酶催化氰戊菊酯农药水解，生成羧酸和醇类物质，其原理示意图为水解产物羧酸会释放出H+，引起反应体系中pH的下降，反应过程中用碱液滴定保 持体系PH恒定，用反应初始阶段单位时间消耗的碱液量表征农药水解的初速度，通过事先 建立的农药水解初速度与农药含量之间的关系曲线，便可定量测得样品中氰戊菊酯类农药 含量，整个检测过程不超过30分钟。本发明的有益效果是将检测时间大大缩短，在保持结 果准确的同时降低了操作的复杂程度，降低了检测成本，提高了酶分析法的实用性。本发明方法不仅方便快捷、操作简便，成本低廉而且大大缩短检测时间，即达到精 准又达到快速检测的目的。
图1为本发明快速检测氰戊菊酯农药的实验装置；图2为本发明快速检测氰戊菊酯的标准曲线。1、酶反应器，2、磁力搅拌器，3、NaOH溶液滴液管，4、pH传感器，5、pH计，6、低温恒
温槽，7、秒表。
具体实施例方式以下结合附图和实施例对本发明进行详细说明。一种适用于氰戊菊酯农药浓度的快速检测方法，其使用的检测装置如图1所示。 酶反应器1放置于磁力搅拌器2上，在酶反应器1的顶盖上分别开两个小孔，一只小孔的上 方设置带刻度的NaOH溶液滴液管3，另一只小孔连接pH传感器4，传感器的一端插入液体， 另一端连接PH计5，在酶反应器1壁上不同高度位置通过管道与低温恒温槽6连接，构成恒 温传输回路，采用秒表7计时。一种适用于氰戊菊酯农药浓度的快速检测方法，具体检测步骤及计算方法如下1)将双蒸水20ml置于50ml酶反应器1中，加入0. 5ml溶质重量为lmg/L的氰戊 菊酯标准品为待测样液，控制反应温度55°C，磁力搅拌器2搅拌5分钟；2)向步骤1)酶反应器中加入NaOH溶液，调整pH至8. 0，记录此时NaOH溶液滴液 管3的刻度值为Vtl作为初始刻度；3)向步骤2)酶反应器中加入已稀释的0. 5U/ml的鸡肝酯酶液0. 1ml，反应开始， 同时秒表7开始计时；4)当步骤3)酶反应器中pH下降0. 1时，开始用NaOH标准溶液快速滴进酶反应 器，使反应时PH —直恒定在8. 0 ；5)反应120s后终止，记录NaOH溶液滴液管3的终止刻度V1,并计算滴定量V = V1-V0 ；6)求出 NaOH 溶液在 120s 内的滴速 ν = V/t = (V1-V0) /t ；
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8)令y = 1/v,对照图2，在关系曲线的y坐标上找到对应值χ ；9)所求的氰戊菊酯农药的浓度N = 1/x = 0. 93mg/L，全程用时不超过30分钟。
权利要求
1. 一种适用于氰戊菊酯农药浓度的快速检测方法，建立以酶催化农药水解初速度与农 药含量之间的关系曲线y = 0. 0723X+0. 1393，其中χ表示氰戊菊酯农药浓度的倒数，y表示 酶催化农药水解初速度的倒数，其特征在于通过检测并计算酶催化农药水解初速度的倒 数y，由关系曲线y = 0. 0723x+0. 1393得到氰戊菊酯农药浓度的倒数x，最终求得氰戊菊酯 农药浓度；具体检测步骤及计算方法如下1)将双蒸水置于酶反应器中，加入氰戊菊酯类农药，磁力搅拌5分钟，控制反应温度 55 0C ；2)向步骤1)酶反应器中加入NaOH溶液，调整pH至8.0，记录此时NaOH溶液滴液管的 刻度值为Vtl作为初始刻度；3)向步骤2)酶反应器中加入0.Iml酶液，所述的酶活力为0.5U/ml，反应开始，同时开 始计时；4)当步骤3)酶反应器中pH下降0.1时，开始向其内进行反应器，使反应时pH—直恒 定在8. 0 ；5)反应120s后终止，记录NaOH溶液滴液管的终止刻度V1,并计算滴定量V= V1-V0 ；6)求出NaOH溶液在120s内的滴速ν= V/t = (V1-V0) /t ；7)令y= 1/v，在关系曲线的y坐标上找到对应值χ;8)所求的氰戊菊酯农药的浓度N= 1/x。
全文摘要
一种适用于氰戊菊酯农药浓度的快速检测方法，建立以酶催化农药水解初速度与农药含量之间的关系曲线y＝0.0723x+0.1393，将双蒸水置于酶反应器中，加入氰戊菊酯类农药，磁力搅拌5分钟，控制反应温度55℃；然后加入NaOH溶液，调整pH至8.0，记录此时NaOH溶液滴液管的刻度值为V0作为初始刻度；再加入0.1ml酶液，反应开始同时计时；反应中pH一直恒定在8.0；反应120s后终止，记录NaOH溶液滴液管的终止刻度V1，并计算滴定量V＝V1-V0；NaOH溶液的滴速v＝V/t＝(V1-V0)/t；令y＝1/v，在关系曲线的y坐标上找到对应值x，氰戊菊酯农药的浓度N＝1/x。本发明方法不仅方便快捷、操作简便，成本低廉而且大大缩短检测时间，即达到精准又达到快速检测的目的。
文档编号G01N21/79GK102109470SQ20111008117
公开日2011年6月29日 申请日期2011年3月31日 优先权日2011年3月31日
发明者徐斐, 李思超, 赵洁, 高武 申请人:上海理工大学