专利名称：一种同时检测食用菌中多种重金属元素含量的方法
技术领域：
本发明属于食品安全检测技术领域，涉及食用菌中重金属的检测方法，特别是涉及一种能够同时检测食用菌中十种重金属元素铜、铬、锗、铅、砷、硒、镉、汞、锰、锌含量的方法。
背景技术：
食用菌是可食用的大型真菌，不但味道鲜美，而且富含多糖等生理活性成分，经常食用能增强人体免疫力，其全球消费一直呈稳定增长趋势，并被联合国推荐为21世纪的健康食品。中国是世界上最大的食用菌生产和出口大国，云南更是大量野生菌的繁殖地，食用菌已经成为中国农业的第六大产业。食用菌对重金属元素具有一定的富集和生物转化作用，产地环境中的土壤和水以及栽培基质污染重金属都将显著增加食用菌重金属的富集作用，导致其重金属含量超标，其累积的重金属通过食物链进入人体后，会给人体带来潜在的危害。世界粮农组织(FAO)、世界卫生组织(WHO)的食品法对食用菌中重金属有明确规定， 欧盟亦对最大残留量(MRL)作了详细的规定。重金属的检测方法很多，现有技术中，已应用的检测法如原子吸收分光光度法，紫外可见分光光度法，ICP法等。上述方法有的灵敏度低，选择性差，回收率低；有的操作过程步骤较为繁琐，只能检验单一项目，检测耗时长。针对食用菌中重金属含量检测方法的改进具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种操作简便、灵敏度高、检测结果准确，能够同时检测食用菌中十种重金属元素，包括铜、铬、锗、铅、砷、硒、镉、汞、锰和锌含量的方法。本发明的目的通过以下技术方案予以实现。除非另有说明，本发明所采用的百分数均为重量百分数。—种同时检测食用菌中多种重金属元素含量的方法，包括以下步骤I、样品微波消解取食用菌样品O. 3g O. 5g，于消解管中加6 IOmL硝酸和I 4mL双氧水，按以下程序进行消解初始功率300瓦，运行5分钟，保持5分钟；再以600瓦的功率运行20分钟，再保持35分钟；将消解好的样品用含I %硝酸的超纯水定容于50mL容量瓶中，取上清液备用；同时取超纯水O. 3g，于消解管中加6 IOmL硝酸和I 4mL双氧水，按同一消解程序做空白试验；2、标准曲线的配制准确移取铜、铬、锗、铅、砷、硒、镉、汞、锰和锌混合标准储备液 (1000ug/ml)至IOOml聚酯PET样品瓶中，用I %的硝酸稀释，超纯水(电导率18. 2ΜΩ -cm) 定容，得到不同浓度的铜、铬、锗、铅、砷、硒、镉、汞、锰和锌标准工作溶液，其浓度范围应覆盖预计在试样中检测到的各重金属含量；标准曲线浓度分别为0ng/mL ；40ng/mL ；80ng/ mL ；120ng/mL ；360ng/mL ；
3、测定元素同位素的选择将自然界中铜、铬、锗、铅、砷、硒、镉、汞、锰和锌元素各同位素丰度高于10%的同位素含量的总和作为该重金属元素的含量，其中Pb M206+M207+M208 ；Cr M52 ；Mn M55 ；Cu M63+M65 ；Zn M64+M66+M68 ；Ge M70+M72+M74 ；As M75 ；Se M78 ；Cd M110+M111+M112+M113+M114 ；Hg M199+M200+M201+M202 ；4、测定不同种类食用菌(如鸡揪菌，牛肝菌，灵芝等)中十种重金属元素的工作曲线、回收率和标准偏差(测量次数η = 10)；5、样品测定用超纯水调节仪器Ar-Ar峰信号值在30万，用1%铅标准物调节仪器铅208处信号值达到27000 ;编辑方法时添加测定元素及要加和的同位素值，其中Pb M206+M207+M208 ；Cr M52 ；Mn M55 ；Cu M63+M65 ；Zn M64+M66+M68 ；Ge M70+M72+M74 ；As M75 ；Se M78 ；Cd M110+M111+M112+M113+M114 ；Hg M199+M200+M201+M202 ;输入标准曲线各浓度点的浓度值0，40，80，120，360 ;分别进样标准物质和需测定的样品；由工作曲线直接得出食用菌中十种重金属元素铜、铬、锗、铅、砷、硒、镉、汞、锰和锌的残留量。同现有技术相比，本发明具有以下优点I、本发明具有同时检测食用菌中十种重金属元素铜、铬、锗、铅、砷、硒、镉、汞、锰、 锌的能力。由于以往的检测方法都是单一元素检测，耗时长，本方法突出解决了多种元素同时测定的难题，提高了检测效率。2、检测速度快，检测范围宽，灵敏度高，准确率高，选择性好，最低检测限可以达到 ng级；3、操作方法简单，回收率高，重现性好。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步地说明，但本发明的保护范围并不限于此。实施例I实施例样品为鸡揪菌。I、样品微波消解取鸡揪菌样品O. 3g，于消解管中加SmL硝酸和2mL双氧水，按以下程序进行消解初始功率300瓦，运行5分钟，保持5分钟；再以600瓦的功率运行20分钟，再保持35分钟。将消解好的样品用含I %硝酸的超纯水定容于50mL容量瓶中，取上清液备用；同时取超纯水O. 3g,于消解管中加6 IOmL硝酸和I 2mL双氧水,按同一消解程序做空白试验；2、标准曲线的配制准确移取铜、铬、锗、铅、砷、硒、镉、汞、锰和锌混合标准储备液 (1000ug/ml)至IOOml聚酯PET样品瓶中，用I %的硝酸稀释，超纯水(电导率18. 2ΜΩ -cm) 定容，得到不同浓度的铜、铬、锗、铅、砷、硒、镉、汞、锰和锌标准工作溶液，其浓度范围应覆盖预计在试样中检测到的各重金属含量。标准曲线浓度分别为0ng/mL ;40ng/mL ;80ng/ mL ；120ng/mL ；360ng/mL.3、测定元素同位素的选择将自然界中某种重金属元素其同位素丰度高于10 %的同位素含量的总和作为该重金属元素的含量。Pb M206+M207+M208 ；Cr M52 ；Mn M55 ；Cu M63+M65 ；Zn M64+M66+M68 ；Ge M70+M72+M74 ；As M75 ；Se M78 ；Cd Ml10+M111+M112+M113+M114 ；Hg M199+M200+M201+M202 ；4、样品测定用超纯水调节仪器Ar-Ar峰信号值在30万，用I %铅标准物调节仪器铅208处信号值达到27000 ;编辑方法时添加测定元素及要加和的同位素值，其中Pb M206+M207+M208 ；Cr M52 ；Mn M55 ；Cu M63+M65 ；Zn M64+M66+M68 ；Ge M70+M72+M74 ；As M75 ；Se M78 ；Cd M110+M111+M112+M113+M114 ；Hg M199+M200+M201+M202 ;输入标准曲线各浓度点的浓度值0，40，80，120，360 ;分别进样标准物质和需测定的样品；由工作曲线直接得出食用菌中十种重金属元素铜、铬、锗、铅、砷、硒、镉、汞、锰和锌的残留量。测定不同重金属元素的线性回归方程、相关系数、回收率、相对标准偏差，如表I 所示表I十种重金属元素的线性回归方程、相关系数、回收率、相对标准偏差
权利要求
1.一种同时检测食用菌中多种重金属元素含量的方法，包括以下步骤(1)样品微波消解取食用菌样品O.3g O. 5g，于消解管中加6 IOmL硝酸和I 4mL双氧水，按以下程序进行消解初始功率300瓦，运行5分钟，保持5分钟；再以600瓦的功率运行20分钟，再保持35分钟；将消解好的样品用含I %硝酸的超纯水定容于50mL容量瓶中，取上清液备用；同时取超纯水O. 3g，于消解管中加6 IOmL硝酸和I 4mL双氧水，按同一消解程序做空白试验；(2)标准曲线的配制准确移取铜、铬、锗、铅、砷、硒、镉、汞、锰和锌混合标准储备液 (1000ug/ml)至IOOml聚酯PET样品瓶中，用I %的硝酸稀释，超纯水(电导率18. 2ΜΩ -cm) 定容，得到不同浓度的铜、铬、锗、铅、砷、硒、镉、汞、锰和锌标准工作溶液，其浓度范围应覆盖预计在试样中检测到的各重金属含量；标准曲线浓度分别为0ng/mL ；40ng/mL ；80ng/ mL ； 120ng/mL ；360ng/mL ；(3)测定元素同位素的选择将自然界中铜、铬、锗、铅、砷、硒、镉、汞、锰和锌元素各同位素丰度高于10%的同位素含量的总和作为该重金属元素的含量，其中Pb: M206+M207+M208 ；Cr M52 ；Mn M55 ；Cu M63+M65 ；Zn M64+M66+M68 ；Ge M70+M72+M74 ；As M75 ；Se M78 ；Cd M110+M111+M112+M113+M114 ；Hg M199+M200+M201+M202 ；(4)测定不同种类食用菌(如鸡揪菌，牛肝菌，灵芝等)中十种重金属元素的工作曲线、 回收率和标准偏差(测量次数η = 10)；(5)样品测定用超纯水调节仪器Ar-Ar峰信号值在30万，用I%铅标准物调节仪器铅208处信号值达到27000 ;编辑方法时添加测定元素及要加和的同位素值，其中Pb M206+M207+M208 ；Cr M52 ；Mn M55 ；Cu M63+M65 ；Zn M64+M66+M68 ；Ge M70+M72+M74 ；As M75 ；Se M78 ；Cd M110+M111+M112+M113+M114 ；Hg M199+M200+M201+M202 ;输入标准曲线各浓度点的浓度值0，40，80，120，360 ;分别进样标准物质和需测定的样品；由工作曲线直接得出食用菌中十种重金属元素铜、铬、锗、铅、砷、硒、镉、汞、锰和锌的残留量。
全文摘要
本发明公开了一种同时检测食用菌中多种重金属元素含量的方法，包括样品微波消解、标准曲线的配制、测定元素同位素的选择、测定不同种类食用菌中十种重金属元素的工作曲线、回收率和标准偏差和样品测定。本发明可同时检测十种重金属物质含量，具有方便、快捷、准确等优点。其检测速度快，检测范围宽，灵敏度高，准确率高，选择性好，最低检测限可以达到ng级。该方法操作简单，回收率高，重现性好，具有良好的应用前景。
文档编号G01N33/02GK102608278SQ20121004425
公开日2012年7月25日 申请日期2012年2月25日 优先权日2012年2月25日
发明者丁元明, 刘永嘉, 吕平, 吴涛, 旦有明, 易建华, 曹红, 李佛琳, 杨焕文, 牛芸, 王戈, 赵正雄 申请人:云南农业大学, 云南出入境检验检疫局检验检疫技术中心