专利名称：添加钴和/或其它添加剂时钨基体中钴含量的测定系统的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种添加钴和/或其它添加剂时钨基体中钴含量的测定系统。
背景技术：
钨粉末冶金、硬质合金等钨制品行业的部分产品中，往往会单独添加钴或同时添加其它添加剂，钴含量在-XX%, 一般小于20%。钴含量的准确与否或是否均匀，将直接影响产品的性能，必须监控。现行的上述产品中钴含量的测定，均用经典方法，即EDTA容量法(滴定法)。该方法在许多元素的常量分析中均有应用，尤其适合室温下即能与EDTA瞬间完成定量络合的无色的二价金属离子的常量滴定，其滴定终点颜色实变敏锐，极易观察，结果精准，重复性好。 但该方法应用到有多种价态的有色金属离子时则存在一些不足，主要表现在一是由于金属离子本身颜色严重干扰滴定终点颜色实变的观察；二是这些金属离子与EDTA定量络合要迟钝得多，滴定终点颜色突变不敏锐，不易观察；三是这些金属离子与EDTA室温下往往不能完全定量络合，要加热到合适的温度才能促使其络合完全，但由于反应可逆，随着滴定的进行，温度的降低，部分络合物又离解成金属离子与EDTA，使结果偏低，而且结果重现性不好。因此，该方法尽管方法原理非常理想，但应用到有多种价态的有色金属离子时，非常难以掌握，要求操作人员要有非常丰富的经验，才能保证结果控制在允许误差范围内。经典EDTA容量法(滴定法)测定添加钴或同时添加有其它添加剂时钨基体中钴含量的测定方法如下I、范围本方法适用于添加钴或同时添加有其它添加剂时钨基体中钴含量的测定，测定范围2. 00%以上。2、原理试样以盐酸硝酸混合酸分解，于pH5. 5左右，以六次甲基四胺作缓冲剂，以孔雀绿为背景，二甲酚橙作指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变亮绿色为终点，据此计算试样中钴含量。3、试剂3. I 氨水 AR, ( P O. 90)3. 2盐酸溶液AR，(盐酸+水=1+1体积比)3.3盐酸硝酸混合酸溶液AR，(盐酸+硝酸+水=1+3+1体积比)3. 4对硝基酚溶液AR，(2g/L)3. 5六次甲基四胺AR，固体3. 6 孔雀绿溶液 AR，(2g/L)3. 7 二甲酚橙溶液 AR，(2g/L)3. 8EDTA 标准溶液 AR3. 8. IEDTA标准溶液配制称取约12克EDTA于300ml烧杯中，加100 150ml水加热溶解，冷却后移入2000ml容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，静置24小时以上；3·8·2EDTA标准溶液标定称取0·0200g金属锌片(纯度99. 95%以上)置于300ml烧杯中，加入20ml盐酸溶液(3. 2)，低温溶解，取下冷至室温，用水吹洗表面皿及杯壁，并用水稀至约150 200ml体积，加入2 3滴对硝基酚溶液(3. 4)，用氨水(3. I)调至黄色，再用盐酸溶液(3. 2)调至黄色刚消失，并过量5 6滴，加入数滴二甲酚橙溶液(3. 7)，摇匀，用EDTA标准溶液(3. 8)滴至溶液由紫红色变亮绿色为终点；3. 8. 3EDTA标准溶液的浓度按下式计算C = (m/V) X (1000/65. 39)式中C EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/L ;m——称取金属锌片的质量，g;V——滴定锌消耗的EDTA标准溶液体积，ml ；1000-摩尔浓度因单位统一产生的系数；·65. 39-锌的摩尔质量，g/mol。4、分析步骤4. I测定数量称取两份试样进行测定。4. 2试样量称取试样O. 2g,准确至O. OOOlgo4. 3 测定4. 3. I将试样(4. 2)置于IOOml烧杯中，加入5ml盐酸硝酸混合酸溶液(3. 3)，于电炉上加热浸取约I分钟，取下冷却，用水吹洗表面皿及杯壁，用快速定量滤纸干滤于另一干燥洁净的IOOml烧杯中，水洗烧杯及滤纸各三遍，并用水将滤液稀至约150 200ml体积；4. 3. 2往滤液(4. 3. I)中加入2 3滴对硝基酚溶液(3. 4)，用氨水(3. I)调至黄色，再用盐酸溶液(3. 2)调至无色，并过量5 6滴，摇匀，上电炉加入至近沸(约90°C左右)；4. 3. 3取下上述溶液(4. 3. 2)，迅速加入2 5g六次甲基四胺(3. 5)，摇匀，加入数滴孔雀绿溶液(3. 6)和数滴二甲酚橙溶液(3. 7)，摇匀，趁热用EDTA标准溶液(3. 8)滴至溶液由紫红色变亮绿色为终点。5、分析结果的计算按下式计算钴量
r n rVX058.93…/ 、Co(%)= -^innn- xlOO ( % )
mxlOOO式中V-滴定钴消耗的EDTA标准溶液体积，ml ; C-EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/L ;m-试样量，g ;58. 93-钴的摩尔质量，g/mol ;1000_摩尔浓度因单位统一产生的系数。如前所述，尽管经典EDTA容量法(滴定法)有诸多优点，分析速度也快，但该方法运用到钴的测定时不好掌握，要求分析人员要有长期EDTA滴钴的经验，而且即便如此，结果往往偏低，重现性不理想。这主要基于以下几方面原因(一)钴离子的红色干扰终点观察，加入孔雀绿溶液(3.6)正是为了抵消钴离子的红色干扰，方便终点观察，但效果不是很理想；(二)室温下钴与EDTA不能完成完全的定量反应，必须加热到近沸，而且必须趁热滴定，这给操作带来不便，得戴手套，麻烦且有一定危险；(三)随着滴定的进行，温度的降低，部分络合物又离解成金属离子与EDTA，使结果偏低，结果重现性不好；(四)钴与EDTA定量络合时反应偏迟钝，滴定终点颜色突变不敏锐，不易观察；(五)少量被分解的主体钨及其它离子进一步加剧了滴定终点颜色突变的不敏锐，使终点更不易观察和判断。因此，该方法操作人员经验的影响特别大，这对于一个分析方法来讲，缺点是致命的。
实用新型内容本实用新型的目的是提供一种添加钴和/或其它添加剂时钨基体中钴含量的测定系统，其可避免经典EDTA容量法(滴定法)因其终点颜色突变不好判断带来的分析误差和操作上的不好掌握，避免经典法因络合温度的影响导致结果可能的偏低和可能的结果重现性不好，完全消除操作人员的经验对结果准确性的影响。为此，本实用新型提供了一种单独添加钴或同时添加有其它添加剂时钨基体中钴含量的测定系统，其特征在于，该系统包括试样快速分解装置，其包括分解容器和加热器，
分解容器容纳硝酸和盐酸的混合酸以及试样，加热器对所述分解容器进行加热；试液定容过滤及试液分取装置，其设置于试样快速分解装置的下游，对分解后的样品进行定容过滤，并定量分取需要的滤液；络合及显色装置，其设置于试液定容过滤及试液分取装置的下游，与pHl-3的酸度控制装置、EDTA添加装置、和过氧化氢添加装置相连通。优选地，包括下列试剂容器3. I盐酸硝酸混合液容器AR，按体积配制盐酸硝酸水=I 3 I3. 2柠檬酸溶液容器 AR，(500g/L)3. 3酚酞溶液容器AR，(lg/L)3. 4 浓氨水容器AR，( P O. 90)3. 5EDTA 溶液容器AR，(50g/L)3. 6过氧化氢溶液容器AR，(300g/L)3. 7 盐酸溶液容器 AR，(500g/L)3. 8 硝酸溶液容器 AR，(500g/L)3. 9 钴标准溶液容器 AR，(I. Omg/mL)。优选地，进一步具有钴标准溶液制备装置，其包括称取I. OOOOg纯度不低于99. 9%的金属钴的称量装置；对容纳10-20mL的硝酸溶液容器(3. 8)进行加热溶解并蒸至近干的加热装置；以及IOOOmL容量瓶。优选地，进一步包括721或722型分光光度计。优选地，进一步包括5. I试样量称取装置，其称取试样O. 5 lg，准确至O. OOOlg ；5. 2空白试验装直，其随同试样做空白试验；5. 3测定装置；5. 4工作曲线绘制装置，其包括5. 4. I移取0、20、40、80、100、12011^钴标准溶液于一组IOOmL容量瓶中的移取装置，加入2. 0-10. OmL柠檬酸溶液(3. 2)并摇匀的装置，加入数滴酚酞溶液(3. 3)的装置，力口入浓氨水(3. 4)使溶液呈红色并摇匀的装置，加入2. 0-10. OmL的EDTA溶液(3. 5)并摇匀的装置，加入I. 0-5. OmL过氧化氢溶液(3. 6)并充分摇匀的装置；5. 4. 2分别加入盐酸溶液(3. 7)和浓氨水(3. 4)调节溶液至ρΗ1_3、冷至室温后以水稀至刻度、充分摇匀、并静置15分钟以上的装置；5. 4.3用Icm比色皿、于721或722型分光光度计上540nm处以水为空白参比测其吸光度的装置，以及以钴量为横坐标、以吸光度为纵坐标绘制工作曲线的装置。优选地，测定装置包括5. 3. I含试样(5. I)和10-30mL盐酸硝酸混合液(3. I)的IOOmL烧杯及其表面皿；5. 3. 2对试样(5. 3. I )加热分解的电炉；5. 3. 3容纳上述试液及沉淀(5. 3. 2)的50或IOOmL容量瓶；5. 3. 4过滤上述试液及沉淀的定量滤纸，以及盛滤液的另一干燥洁净烧杯；5. 3. 5移取5-20mL上述滤液(5. 3. 4)的装置和容纳2. 0-10. OmL柠檬酸溶液(3. 2)的IOOmL容量瓶；5. 3. 6加入数滴酚酞溶液(3. 3)的装置，加入浓氨水(3. 4)使溶液呈红色并摇匀的装置，加入2. 0-10. OmL的EDTA溶液(3. 5)并摇匀的装置，加入I. 0-5. OmL过氧化氢溶液(3.6)并充分摇匀的装置；5. 3. 7分别加入盐酸溶液(3. 7)和浓氨水(3. 4)调节溶液至ρΗ1_3、冷至室温后以水稀至刻度、充分摇匀、并静置15分钟以上的装置；5.3.8用Icm比色皿、于721或722型分光光度计上540nm处以试样空白为参比测其吸光度的装置，以及从工作曲线上查出对应的钴量的装置。优选地，包括按下式计算钴量的装置Co(%)= (Γ ~ Γθ)χν0χ10_ X100(O7o)
mxV式中r_试样溶液在工作曲线上查出的钴量，m g 试样空白溶液在工作曲线上查出的钴量，m g ；V_分取试液的体积，mL ；V0-试液总体积，mL ；m-试样称样量，g。优选地，包括在室温形成三元络合物的装置。本实用新型涉及是一种与经典EDTA容量法(滴定法)完全不同的测定高含量钴的系统，即比色法(分光光度法)测钴的系统。大多数情况下，比色法(即分光光度法)主要适合元素μ g量级低含量的测定。不含有机相的水相分光光度法是分光光度法的一个显著优点，形成的络合物显色液吸光度读数稳定，结果重现性好，但其结果的准确与否取决于显色剂的选择性优劣和干扰的程度，显色剂的选择性越好、干扰越少，则结果精度越高。根据本实用新型，显色液中钴量为mg量级，非常适合钴添加量为x% -XX%之钨基体中钴量的测定。本实用新型的系统中显色液为三元络合物，选择性好，分析精度高；三元络合物吸光度读数长时间稳定，结果重现性好；三元络合物的形成，在室温下可迅速完成，操作简便；本实用新型系统的操作无须要求操作人员的工作经验，避免了操作人员经验对结果准确性的影响。本实用新型的系统中，由于利用了钴易溶于酸的特点，试样分解时间极短，主体钨及其它添加剂几乎来不及分解，极大降低了对钴测定的干扰。因此，本实用新型的系统简单、快速、准确、重现性好、检测精度高，非常适合钴添加量为-xx%之钨基体中钴量的测定。本实用新型利用钴易溶于酸的特点，用混合酸快速分解试样，钴成离子态进入溶液，而主体钨及其它添加剂仅微量分解，仍以沉淀形式存在，定容干滤后获得钴溶液，利用在PH1-3酸度下mg量钴与适量的EDTA和过氧化氢显色形成稳定的玫瑰红三元络合物，其颜色深度与钴量成正比，据此比色测定钴量。少量被分解的其它添加剂不干扰测定，少量被分解的基体钨的干扰可在形成三元络合物之前加入适量柠檬酸络合消除。根据本实用新型，利用钴极易溶于酸的特点，用混合酸快速分解试样，主体钨及其它添加剂则几乎来不及分解，仍以沉淀形式存在，定容干滤后获得钴溶液，常温下mg量钴与适量的EDTA和过氧化氢形成稳定的玫瑰红色三元络合物，其颜色深度与钴量成正比，采用分光光度法即比色法定量测定试液中钴量，进而准确测定钨基体中添加的较高含量的钴的含量。根据本实用新型的系统，分析简单、快速、准确；抗干扰能力强；显色反应在室温进行，显色液稳定；操作无须任何经验；结果重现性好、检测精度高，检测相对误差小于 5%。根据本实用新型，保留了经典法分析速度快的特点，即利用钴极易溶于酸的特点，用混合酸快速分解试样，分解时间仅I 2分钟。由于分解时间短，主体钨及其它添加剂则几乎来不及分解，极大地消除了主体钨及添加剂的干扰；根据本实用新型，显色时由于形成的是三元络合物而非经典法中的二元络合物，选择性高，抗干扰能力强。少量被分解的添加剂及杂质不干扰测定，少量被分解的主体钨的干扰在显色前加入适量柠檬酸络合可完全消除；根据本实用新型，显色时形成的三元络合物非常稳定，放置48小时后测定，其吸光度读数仍不变，保证了分析结果的精度和重现性；根据本实用新型，显色在室温下完成，操作非常简便；根据本实用新型，操作极易掌握，对操作人员的要求极低，无须任何操作经验，消除了操作人员的经验对结果准确性的影响；根据本实用新型，全程分析时间比经典法节约近1/3。分析结果比经典法精准，重现性好；根据本实用新型，mg量钴参与定量络合反应，正好符合钨基体中钴添加量要测定的范围。本实用新型的系统操作人员无须任何经验，分析速度快，结果重现性好，分析精度高，络合显色在室温进行，操作人员省力而且安全。
图I是根据本发明的单独添加钴或同时添加有其它添加剂时钨基体中钴含量的测定系统的结构示意图。
具体实施方式
如图I所示，根据本发明，单独添加钴或同时添加有其它添加剂时钨基体中钴含量的测定系统包括试样快速分解装置分解容器I容纳硝酸和盐酸的混合酸以及试样，力口热器2对所述分解容器I进行加热；试液定容过滤及试液分取装置对分解后的样品进行定容过滤，包括由50或IOOml容量瓶构成的定容器皿3、过滤器皿4、和承接滤液器皿5，要分取的溶液用移液管从承接滤液器皿5中定量移取放入络合与显色器皿6中；络合与显色装置络合与显色器皿6为50或IOOml容量瓶，其中预先加有柠檬酸络合剂，分别由EDTA添加装置和过氧化氢添加装置放出的EDTA和过氧化氢也加入其中，与钴完成三元络合显色过程；酸度控制装置酸度控制装置7包括25或50ml酸式碱式滴定管各一支，分别内盛浓盐酸和浓氨水，分别调节浓盐酸和浓氨水的加入量，使络合与显色器皿6中溶液酸度控制在pHl-3 ；EDTA添加装置EDTA添加装置8为一支25ml酸式滴定管，内盛EDTA ;过氧化氢添加装置过氧化氢添加装置9为一支IOml微量滴定管，内盛过氧化氢。下面详细说明采用分光光度法即比色法测定单独添加钴或同时添加有其它添加剂时钨基体中钴含量的测定系统。I、适用范围本系统适用于单独添加钴或同时添加有其它添加剂时钨基体中钴的测定。测定范围1. 00 30. 00%。2、系统提要钴离子在合适的酸度下(pHl-3)与适量的EDTA和过氧化氢显色，形成稳定的玫瑰红三元络合物，其颜色深度与钴量成正比，据此比色测定钴量。少量被分解的其它添加剂及杂质不干扰测定，少量被分解的基体钨的干扰在形成三元络合物之前加入适 量柠檬酸络合消除。 3、试剂3. I盐酸硝酸混合液AR，盐酸硝酸水(按体积比I : 3 : I配制)3. 2 柠檬酸溶液 AR，(500g/L)3. 3 酚酞溶液 AR，(lg/L)3. 4 浓氨水 AR, ( P O. 90)3. 5EDTA 溶液 AR，(50g/L)3. 6 过氧化氢溶液 AR，(300g/L)3. 7 盐酸溶液 AR，(500g/L)3. 8 硝酸溶液 AR，(500g/L)3. 9 钴标准溶液 AR，(I. Omg/mL)称取 I. OOOOg 金属钴(99. 9% 以上)，加入 10_20mL硝酸溶液(3. 8)加热溶解并蒸至近干，加入少量水溶解，冷至室温，移入IOOOmL容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀，得钴标准溶液。4、仪器721或722型分光光度计5、分析步骤5. I试样量称取试样O. 5 Ig,准确至O. OOOlg ；5. 2空白试验随同试样做空白试验；5. 3 测定5. 3. I将试样(5. I)入置于IOOmL烧杯中，以少量水润湿样品，加入10_30mL盐酸硝酸混合液(3. I)，盖上表面皿，摇匀；5. 3. 2将试样(5. 3. I)置于电炉上加热至冒硝酸烟数十秒，取下，冷至室温；5. 3. 3将试液及沉淀(5. 3. 2)移入50或IOOmL容量瓶中，并以水稀至刻度，充分摇匀，静置片刻；5. 3. 4将上述试液及沉淀用定量滤纸快速过滤，滤液用另一干燥洁净烧杯承接；5. 3. 5准确移取5-20mL上述滤液(5.3.4)入IOOmL容量瓶中，加入2. 0-10. OmL柠檬酸溶液(3. 2)，摇匀，以下分析步骤同5. 4. I至5. 4. 2 ;5. 3. 6用Icm比色皿，于721或722型分光光度计上540nm处，以试样空白为参比，测其吸光度，从工作曲线上查出对应的钴量；5. 4工作曲线绘制5.4.1准确移取0、20、40、80、100、12011^钴标准溶液(3.9)于一组 IOOmL 容量瓶中，分别加入2. 0-10. OmL柠檬酸溶液(3. 2)，摇匀，加入数滴酚酞溶液(3. 3)，加入浓氨水(3. 4)使溶液呈红色，摇匀，加入2. 0-10. OmL的EDTA溶液(3. 5)，摇匀，加入I. 0-5. OmL过氧化氢溶液(3. 6),充分摇勻；5. 4. 2分别加入盐酸溶液(3. 7)和浓氨水(3. 4)调节溶液至ρΗ1_3 (以pH试纸检验)，冷至室温后，以水稀至刻度，充分摇匀，静置15分钟以上；5. 4. 3用I cm比色皿，于721或722型分光光度计上540nm处，以水为空白参比，测其吸光度。以钴量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6、分析结果的计算
_3按下式计算钴量Co(%)=(r _ ro)xV°x10_ XlOO ( % )
mxV式中r_试样溶液在工作曲线上查出的钴量，mg ；rQ_试样空白溶液在工作曲线上查出的钴量，mg ；V_分取试液的体积，mL ；V0-试液总体积，mL ；m-试样称样量，g。在本实用新型中，与适量的EDTA和过氧化氢形成稳定的玫瑰红色三元络合物。所谓“适量”是指分析方法中试剂的具体用量，往往有一定范围，适量的数据往往是实验出来的。经典法分析中，要用EDTA但不用过氧化氢，经典法中EDTA为标准溶液，必须知道(标定)其准确浓度；而根据本实用新型的系统中，EDTA为非标准溶液，有个大致浓度便可，EDTA溶液浓度也不一样。在根据本实用新型的系统中，钴与EDTA、过氧化氢三元络合，在加入EDTA、过氧化氢前加入柠檬酸，柠檬酸与钨离子形成更稳定的络合物，在加入EDTA、过氧化氢后，钨离子不与或几乎不与这两种试剂反应，达到消除其干扰的目的。
权利要求1.一种单独添加钴或同时添加有其它添加剂时钨基体中钴含量的测定系统，其特征在于，该系统包括 试样快速分解装置，其包括分解容器和加热器，所述分解容器容纳硝酸和盐酸的混合酸以及试样，所述加热器对所述分解容器进行加热； 试液定容过滤及试液分取装置，其设置于所述试样快速分解装置的下游，对分解后的样品进行定容过滤及定量分取需要的滤液；以及 络合与显色装置，其设置于所述试液定容过滤及试液分取装置的下游，预先加有柠檬酸络合剂，并与通过调节浓盐酸和浓氨水的加入量来控制溶液显色时的酸度在pHl-3的酸度控制装置、EDTA添加装置、和过氧化氢添加装置相连通；酸度控制装置与EDTA添加装置、过氧化氢添加装置并排位于所述络合与显色装置的上方。
2.如权利要求I所述的测定系统，其特征在于，包括下列试剂容器 3.I分析纯、按体积配制盐酸硝酸水=1 :3 :1的盐酸硝酸混合液容器； 3. 2分析纯、浓度为500克每升的柠檬酸溶液容器； 3. 3分析纯、浓度为I克每升的酚酞溶液容器； 3. 4分析纯、比重为O. 90毫克每立方厘米的浓氨水容器； 3. 5分析纯、浓度为50克每升的EDTA溶液容器； 3. 6分析纯、浓度为300克每升的过氧化氢溶液容器； 3. 7分析纯、浓度为500克每升的盐酸溶液容器； 3. 8分析纯、浓度为500克每升的硝酸溶液容器；以及 3.9分析纯、浓度为I. O晕克每晕升的钴标准溶液容器。
3.如权利要求I所述的测定系统，其特征在于，进一步具有钴标准溶液制备装置，其包括称取I. OOOOg纯度不低于99. 9%的金属钴的称量装置；对容纳10-20mL的硝酸溶液容器(3. 8)进行加热溶解并蒸至近干的加热装置；以及IOOOmL容量瓶。
4.如权利要求I所述的测定系统，其特征在于，进一步包括 ·5.I试样量称取装置，其称取试样O. 5 lg，准确至O. OOOlg ； ·5. 2空白试验装置，其随同试样做空白试验； ·5. 3测定装置； ·5. 4工作曲线绘制装置，其包括 · 5. 4.1移取0、20、40、80、100、12011^钴标准溶液于一组IOOmL容量瓶中的移取装置，力口入2. 0-10. OmL柠檬酸溶液(3. 2)并摇匀的装置，加入数滴酚酞溶液(3. 3)的装置，加入浓氨水(3. 4)使溶液呈红色并摇匀的装置，加入2. 0-10. OmL的EDTA溶液(3. 5)并摇匀的装置，加入I. 0-5. OmL过氧化氢溶液(3. 6)并充分摇匀的装置； ·5. 4. 2分别加入盐酸溶液(3. 7)和浓氨水(3. 4)调节溶液至ρΗ1_3、冷至室温后以水稀至刻度、充分摇匀、并静置15分钟以上的装置； ·5. 4. 3用Icm比色皿、于721或722型分光光度计上540nm处以水为空白参比测其吸光度的装置，以及以钴量为横坐标、以吸光度为纵坐标绘制工作曲线的装置。
·5.如权利要求4所述的测定系统，其特征在于，测定装置包括 ·5. 3. I含试样(5. I)和10-30mL盐酸硝酸混合液(3. I)的IOOmL烧杯及其表面皿； ·5. 3. 2对试样(5. 3. I)加热分解的电炉；· 5. 3. 3容纳上述试液及沉淀(5. 3. 2)的50或IOOmL容量瓶； ·5. 3. 4过滤上述试液及沉淀的定量滤纸，以及盛滤液的另一干燥洁净烧杯； · 5. 3. 5移取5-20mL上述滤液(5. 3. 4)的装置和容纳2. 0-10. OmL柠檬酸溶液(3. 2)的IOOmL容量瓶； ·5. 3. 6加入数滴酚酞溶液(3.3)的装置，加入浓氨水(3.4)使溶液呈红色并摇匀的装置，加入2. 0-10. OmL的EDTA溶液(3. 5)并摇匀的装置，加入I. 0-5. OmL过氧化氢溶液(3. 6)并充分摇匀的装置； ·5.3. 7分别加入盐酸溶液(3. 7)和浓氨水(3. 4)调节溶液至ρΗ1_3、冷至室温后以水稀至刻度、充分摇匀、并静置15分钟以上的装置； · 5.3. 8用Icm比色皿、于721或722型分光光度计上540nm处以试样空白为参比测其吸光度的装置，以及从工作曲线上查出对应的钴量的装置。
专利摘要一种单独添加钴或同时添加有其它添加剂时钨基体中钴含量的测定系统，包括试样快速分解装置，其包括分解容器和加热器，分解容器容纳硝酸和盐酸的混合酸以及试样，加热器对所述分解容器进行加热；试液定容过滤及试液分取装置，其设置于试样快速分解装置的下游，对分解后的样品进行定容过滤，并定量分取需要的滤液；络合以及显色装置，其设置于分取溶液试液定容过滤及试液分取装置的下游，与pH1-3的酸度控制装置、EDTA添加装置、和过氧化氢添加装置相连通。本实用新型的系统避免了结果偏低和重现性不好，完全消除了操作人员的经验对结果准确性的影响。
文档编号G01N21/31GK202693465SQ201220155808
公开日2013年1月23日 申请日期2012年4月13日 优先权日2012年4月13日
发明者胡翼淇 申请人:江西稀有稀土金属钨业集团有限公司