橡胶制品的制样方法及制样设备的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种橡胶制品的制样方法及制样设备，在制样过程中依次执行将抽提后的橡胶制品与选定溶剂置于密闭空间内；通过进行加热而使密闭空间在预定时间内保持在预定温度，以使抽提后的橡胶制品中的橡胶分子通过交联反应的逆反应溶解于选定溶剂中，形成橡胶溶解液；对橡胶溶解液过滤后制作待分析样品，由于待分析样品中的橡胶分子链得以完整保留，因此，可通过红外光谱分析、或液相色谱分析对橡胶分子进行精细分析。
【专利说明】橡胶制品的制样方法及制样设备
【技术领域】
[0001]本发明涉及材料分析领域，尤其涉及一种橡胶制品的制样方法及制样设备。
【背景技术】
[0002]对于现有橡胶制品中橡胶种类及部分添加剂进行鉴定分析，通常使用红外光谱分析法，对橡胶分子链大小分布的测定则通常使用液相色谱法。由于橡胶制品绝大部分是硫化橡胶，橡胶分子经硫化发生交联反应后在其内部形成空间立体结构，基于红外光谱分析和液相色谱分析对样品状态的特殊要求，在对橡胶制品进行红外光谱分析或液相色谱分析之前需要对橡胶制品进行制样，以形成符合分析要求的待分析样品。
[0003]现有技术中，鉴于橡胶制品通常难以溶于溶剂的特性，多采取裂解法进行制样。裂解法制样一般包括以下步骤:对橡胶制品进行抽提，以去除可溶添加剂；对抽提后的橡胶制品进行加热裂解，提取裂解液；使用裂解液涂膜，以形成待分析样品。但是使用裂解法制备待分析样品存在缺陷:由于橡胶为高分子聚合物，在裂解时橡胶的分子链发生随机断裂，并断裂后又发生随机组合形成裂解产物，因此裂解产物与原橡胶真实分子结构差异很大。存在上述问题的原因在于，橡胶分子发生裂解时，裂解产物随裂解条件(如温度)变化而发生不可控变化；即便在稳定的裂解条件下，如恒温裂解，依然无法控制裂解后的橡胶原料分子链的随机断裂和断裂后分子链片段的随机组合。因此，使用现有的裂解法制样得到的待分析样品中基本不能再现原橡胶分子结构，只能依据裂解产物中的固有的某段分子链判断橡胶原料的种类，所以裂解法制样得到的待分析样品也只能进行橡胶种类鉴定而不能通过红外光谱分析对橡胶分子结构进行分析，也不能通过液相色谱法对橡胶分子进行橡胶分子链大小分布的定量测定，因此，现有的制样方法无法满足对橡胶分子精细分析要求。
【发明内容】
[0004]本发明提供了一种橡胶制品制样方法及制样设备，以解决现有裂解法制样得到的待分析样品不能满足对橡胶分子精细分析要求的问题。
[0005]为解决上述问题，本发明提供了一种橡胶制品的制样方法，包括:
[0006]对橡胶制品进行抽提，以去除橡胶制品中的可溶添加剂；
[0007]将抽提后的橡胶制品与选定溶剂置于密闭空间内；
[0008]通过对密闭空间进行加热而使密闭空间在预定时间内保持预定温度，以使抽提后的橡胶制品中的橡胶分子通过交联反应的逆反应溶解于选定溶剂中、并形成橡胶溶解液；
[0009]对橡胶溶解液进行过滤，以去除橡胶溶解液中的固体残渣；
[0010]使用过滤后的橡胶溶解液制作待分析样品。
[0011]进一步，所述选定溶剂为甲苯或氯苯。
[0012]进一步，所述选定溶剂的体积为2至5毫升，所述抽提后的橡胶制品重量为0.1至0.5克。
[0013]进一步，所述预定时间大于100分钟，预定温度不高于250°C。
[0014]进一步，所述预定时间为120分钟，预定温度为250°C。
[0015]进一步，所述对橡胶溶解液进行过滤之前，该制样方法进一步对脱脂棉进行抽提，以去除脱脂棉中的杂质；以及，所述对橡胶溶解液进行过滤包括:利用抽提后的脱脂棉对橡胶溶解液进行过滤。
[0016]进一步，使用过滤后的橡胶溶解液制作待分析样品包括:
[0017]对过滤后的橡胶溶解液进行浓缩，以去除溶解液中的所述选定溶剂；使用浓缩的所述过滤后的橡胶溶解液涂膜，得到待分析样品；
[0018]或者，对过滤后的橡胶溶解液进行定量稀释转移，得到待分析样品。
[0019]进一步，所述对过滤后的橡胶溶解液进行浓缩包括:对过滤后的橡胶溶解液进行烘烤，并在过滤后的橡胶溶解液体积减少1/4后加入光谱纯丙酮后再次烘烤。
[0020]本发明还提供了一种橡胶制品的制样设备，其特征在于，包括:
[0021]橡胶抽提部件，用于对橡胶制品进行抽提，以去除橡胶制品中的可溶添加剂；
[0022]密闭容器部件，用于提供密闭空间、并在密闭空间内容置抽提后的橡胶制品与选定溶剂；
[0023]高温加热部件，用于对密闭空间进行加热、使密闭空间在预定时间内保持预定温度，以使抽提后的橡胶制品中的橡胶分子通过交联反应的逆反应溶解于选定溶剂中、并形成橡胶溶解液；
[0024]溶液过滤部件，用于对溶解液进行过滤，以去除橡胶溶解液中的固体残渣；
[0025]待分析样品制作部件，用于使用过滤后的橡胶溶解液制作待分析样品。
[0026]进一步，所述密闭容器部件为溶样管，该溶样管包括密封塞和工作管；其中，所述工作管的一端密封、另一端设置有开口，且所述工作管的开口与所述密封塞通过螺纹配合密封连接；
[0027]所述高温加热部件包括加热机台、以及设置于所述加热机台内的加热模块及控制模块；其中，所述加热机台设置有容纳所述溶样管的加热孔，所述加热模块用于对所述加热孔加热，所述控制模块用于控制所述加热模块的加热时间及加热温度。
[0028]进一步，橡胶制品的制样设备还包括脱脂棉抽提部件；所述溶液过滤部件为抽提后的脱脂棉。
[0029]进一步，所述待分析样品制作部件包括溶液浓缩部件和涂膜部件，其中所述溶液浓缩部件用于浓缩过滤后的橡胶溶解液，所述涂膜部件用于将浓缩的所述过滤后的橡胶溶解液涂膜；
[0030]或者，所述待分析样品制作部件包括定量稀释转移部件，用于对过滤后的橡胶溶解液进行定量稀释转移。
[0031]采用本发明提供的橡胶制品制样方法及制样设备，将抽提后的橡胶制品与选定溶剂置于密闭空间内，通过进行加热而使密闭空间在预定时间内保持预定温度，以使抽提后的橡胶制品中的橡胶分子通过交联反应的逆反应溶解于选定溶剂中、并形成橡胶溶解液，在对橡胶溶解液过滤后制作待分析样品；由于在形成待分析样品过程中，橡胶分子直接溶解于溶剂，所以待分析样品中的橡胶分子结构保留完整，因此，可通过红外光谱分析、或液相色谱分析对橡胶分子进行精细分析。
【专利附图】
【附图说明】
[0032]图1为本发明一种橡胶制品制样方法的流程图；
[0033]图2为本发明橡胶制品制样设备中溶样管的结构示意图；
[0034]图3为本发明橡胶制品制样设备中加热器的结构示意图。
【具体实施方式】
[0035]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下参照附图并举实施例，对本发明作进一步详细说明。
[0036]本发明是基于以下原理实现的:
[0037]橡胶制品具有因吸收特定液体发生体积膨胀的特性，因此橡胶制品的溶解也可看成是无限溶胀的结果；对于因硫化而发生交联反应后的橡胶制品，溶胀只能进行到一定程度为止，即具有有限溶胀的特性。根据上述性质， 申请人:发现在高温溶剂中，橡胶制品能够发生无限溶胀，最终发生交联反应的逆反应，使橡胶分子溶解于溶剂中。
[0038]利用上述原理，可不破坏橡胶制品中的橡胶分子链，将橡胶分子直接溶解于溶剂中，将溶解有橡胶分子的溶解液制作成待分析样品，通过红外光谱分析法、或液相色谱分析法则可对橡胶分子进行精细分析。
[0039]基于上述构思，本发明提供了一种橡胶制品的制样方法，如图1所示，包括:
[0040]对橡胶制品进行抽提，以去除橡胶制品中的可溶添加剂；
[0041]将抽提后的橡胶制品与选定溶剂置于密闭空间内；
[0042]通过对密闭空间进行加热而使密闭空间在预定时间内保持预定温度，以使抽提后的橡胶制品中的橡胶分子通过交联反应的逆反应溶解于选定溶剂中、并形成橡胶溶解液；
[0043]对橡胶溶解液进行过滤，以去除橡胶溶解液中的固体残渣；
[0044]使用过滤后的橡胶溶解液制作待分析样品。
[0045]以下结合本发明一种橡胶制品的制样方法的典型实施例，对本发明的制样方法进行详细阐述:
[0046]在进行制样时，首先，对橡胶制品进行抽提，以去除橡胶制品中的可溶添加剂，将抽提后的橡胶制品与选定溶剂置于密闭空间内，其中，选定溶剂为高热稳定性、挥发性适中的极性或强极性溶剂，优选甲苯或氯苯，用于制作待分析样品的橡胶制品重量优选为0.1至0.5克，选定溶剂的体积为2至5毫升；
[0047]然后，通过对密闭空间进行加热而使密闭空间在预定时间内保持预定温度，以使抽提后的橡胶制品中橡胶分子通过交联反应的逆反应溶解于选定溶剂中、并形成橡胶溶解液；其中，预定时间大于100分钟，预定温度不高于250°C，作为本实施例优选的，预定时间为120分钟，预定温度为250°C ;通过本步骤，由于橡胶制品在高温溶剂的条件下发生了交联反应的逆反应，橡胶分子溶解于溶剂，因此，形成的橡胶溶解液中包含的橡胶分子具有完整的分子结构；
[0048]对脱脂棉进行抽提，以去除脱脂棉中的杂质，并利用抽提后的脱脂棉对橡胶溶解液进行过滤，以去除橡胶溶解液中的固体残渣；
[0049]当制作红外光谱分析样品时，进一步对过滤后的橡胶溶解液进行浓缩，优选对过滤后的橡胶溶解液进行烘烤以使橡胶溶液浓缩，并在过滤后的橡胶溶解液体积减少1/4后加入光谱纯丙酮后再次烘烤，以去除溶解液中的溶剂；
[0050]将浓缩后的橡胶溶解液进行涂膜，形成待分析样品；
[0051]当制作液相色谱分析样品时，进一步对过滤后的橡胶溶解液进行定量稀释转移，形成待分析样品。
[0052]对本发明所提供的制样方法需要说明的是，首先，虽然在实施例中给出了橡胶制品的重量和选定溶液体积，但本发明中对橡胶制品的重量以及选定溶剂体积不做限制，本领域技术人员可根据具体分析需求选取合适的参数；其次，虽然本实施例仅列出了两种利用溶解有橡胶分子的橡胶溶液制作待分析样品的方法，但是，作为本领域技术人员公知常识，由于不同的分析方法对待分析样品的处理不同，对于如何通过橡胶溶解液制作待分析样品，本领域技术人员可根据具体的分析方法利用惯用技术手段对溶解有橡胶分子的橡胶溶解液进行处理，制作待分析样品。
[0053]本发明还提供了一种橡胶制品的制样设备，包括:
[0054]橡胶抽提部件，用于对橡胶制品进行抽提，以去除橡胶制品中的可溶添加剂；
[0055]密闭容器部件，用于提供密闭空间、并在密闭空间内容置抽提后的橡胶制品与选定溶剂；
[0056]高温加热部件，用于对密闭空间进行加热、使密闭空间在预定时间内保持预定温度，以使抽提后的橡胶制品中的橡胶分子通过交联反应的逆反应溶解于选定溶剂中、并形成橡胶溶解液；
[0057]溶液过滤部件，用于对溶解液进行过滤，以去除橡胶溶解液中的固体残渣；
[0058]待分析样品制作部件，用于使用过滤后的橡胶溶解液制作待分析样品。
[0059]进一步，橡胶制品的制样设备还包括脱脂棉抽提部件；溶液过滤部件为抽提后的脱脂棉；当制作红外光谱分析样品时，待分析样品制作部件包括溶液浓缩部件和涂膜部件，其中溶液浓缩部件用于浓缩过滤后的橡胶溶解液，涂膜部件用于将浓缩的过滤后的橡胶溶解液涂膜，其中，优选使用红外灯对橡胶溶解液烘烤浓缩；当制作液相色谱分析样品时，待分析样品制作部件包括定量稀释转移部件，用于对过滤后的橡胶溶解液进行定量稀释转移。
[0060]其中，作为优选的实施例，参照图2和图3，密闭容器部件为溶样管10，该溶样管10包括密封塞11和工作管12 ;其中，工作管12的一端密封、另一端设置有开口(未标示)，且工作管12的开口与密封塞11通过螺纹13配合密封连接；
[0061]高温加热部件20包括加热机台21、以及设置于加热机台21内的加热模块22及控制模块(未示出);其中，加热机台21设置有容纳溶样管10的加热孔211，加热模块22用于对加热孔211加热，控制模块用于控制加热模块22的加热时间及加热温度。
[0062]综上所述，采用本发明提供的橡胶制品制样方法及制样设备，将抽提后的橡胶制品与选定溶剂置于密闭空间内，通过进行加热而使密闭空间在预定时间内保持预定温度，以使抽提后的橡胶制品中的橡胶分子通过交联反应的逆反应溶解于选定溶剂中、并形成橡胶溶解液，在对橡胶溶解液过滤后制作待分析样品；由于在形成待分析样品过程中，橡胶分子直接溶解于溶剂，所以待分析样品中的橡胶分子结构保留完整，因此，可通过红外光谱分析、或液相色谱分析对橡胶的分子进行精细分析。
[0063]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明保护的范围之内。
【权利要求】
1.一种橡胶制品的制样方法，包括: 对橡胶制品进行抽提，以去除橡胶制品中的可溶添加剂； 将抽提后的橡胶制品与选定溶剂置于密闭空间内； 通过对密闭空间进行加热而使密闭空间在预定时间内保持预定温度，以使抽提后的橡胶制品中的橡胶分子通过交联反应的逆反应溶解于选定溶剂中、并形成橡胶溶解液； 对橡胶溶解液进行过滤，以去除橡胶溶解液中的固体残渣； 使用过滤后的橡胶溶解液制作待分析样品。
2.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于，所述选定溶剂为甲苯或氯苯。
3.根据权利要求2所述的制样方法，其特征在于，所述选定溶剂的体积为2至5毫升，所述抽提后的橡胶制品重量为0.1至0.5克。
4.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于，所述预定时间大于100分钟，预定温度不高于250°C。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述预定时间为120分钟，预定温度为250。。。
6.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于，所述对橡胶溶解液进行过滤之前，该制样方法进一步对脱脂棉进行抽提，以去除脱脂棉中的杂质；以及，所述对橡胶溶解液进行过滤包括:利用抽提后的脱脂棉对橡胶溶解液进行过滤。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，使用过滤后的橡胶溶解液制作待分析样品包括: 对过滤后的橡胶溶解液进行浓缩，以去除溶解液中的所述选定溶剂；使用浓缩的所述过滤后的橡胶溶解液涂膜，得到待分析样品； 或者，对过滤后的橡胶溶解液进行定量稀释转移，得到待分析样品。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述对过滤后的橡胶溶解液进行浓缩包括:对过滤后的橡胶溶解液进行烘烤，并在过滤后的橡胶溶解液体积减少1/4后加入光谱纯丙酮后再次烘烤。
9.一种橡胶制品的制样设备，其特征在于，包括: 橡胶抽提部件，用于对橡胶制品进行抽提，以去除橡胶制品中的可溶添加剂； 密闭容器部件，用于提供密闭空间、并在密闭空间内容置抽提后的橡胶制品与选定溶剂； 高温加热部件，用于对密闭空间进行加热、使密闭空间在预定时间内保持预定温度，以使抽提后的橡胶制品中的橡胶分子通过交联反应的逆反应溶解于选定溶剂中、并形成橡胶溶解液； 溶液过滤部件，用于对溶解液进行过滤，以去除橡胶溶解液中的固体残渣； 待分析样品制作部件，用于使用过滤后的橡胶溶解液制作待分析样品。
10.根据权利要求9所述的制样设备，其特征在于， 所述密闭容器部件为溶样管，该溶样管包括密封塞和工作管；其中，所述工作管的一端密封、另一端设置有开口，且所述工作管的开口与所述密封塞通过螺纹配合密封连接； 所述高温加热部件包括加热机台、以及设置于所述加热机台内的加热模块及控制模块；其中，所述加热机台设置有容纳所述溶样管的加热孔，所述加热模块用于对所述加热孔加热，所述控制模块用于控制所述加热模块的加热时间及加热温度。
11.根据权利要求9所述的制样设备，其特征在于，还包括脱脂棉抽提部件；所述溶液过滤部件为抽提后的脱脂棉。
12.根据权利要求9所述的制样设备，其特征在于，所述待分析样品制作部件包括溶液浓缩部件和涂膜部件，其中所述溶液浓缩部件用于浓缩过滤后的橡胶溶解液，所述涂膜部件用于将浓缩的所述过滤后的橡胶溶解液涂膜； 或者，所述待分析样品制作部件包括定量稀释转移部件，用于对过滤后的橡胶溶解液进行定量稀释转移。
【文档编号】G01N1/44GK104251794SQ201310258180
【公开日】2014年12月31日 申请日期:2013年6月26日 优先权日:2013年6月26日
【发明者】吴永超 申请人:一汽海马汽车有限公司