一种外加晶种稳定性的表征和检测方法
【专利摘要】本发明的提供了一种外加晶种稳定性的表征方法和检测方法。所述表征方法包括以下步骤：将外加晶种和蒸馏水按照预定体积比混合，以形成混合样；在参比液的存在下测量所述混合样的透光率，并以所述透光率来表征外加晶种的稳定性，具体地，随着透光率的降低，外加晶种的稳定性下降。本发明的方法通过测定外加晶种经处理后混合浆料的透光率来判断晶种的稳定性，避免了人为误差，具有分辨性能高、可操作性强、快速准确等优点。
【专利说明】一种外加晶种稳定性的表征和检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及硫酸法生产钛白粉工艺中的晶种性能检测【技术领域】，更具体地讲，涉及一种硫酸法生产钛白粉工艺中硫酸氧钛碱法外加晶种稳定性的表征方法和检测方法。
【背景技术】
[0002]钛白粉的主要生产工艺包括硫酸法和氯化法，目前国内仍以硫酸法钛白为主。在硫酸法钛白工艺中，水解不仅影响工业生产的经济性，而且对最终产品的质量有极大的影响，因此水解工序是硫酸法生产中最核心工序之一，也是整个工艺中控制最苛刻的地方之一。在生产颜料级钛白粉时，首先要求水解产物必须是具有一定粒子大小、粒度分布均匀、易于过滤和洗涤的水合二氧化钛沉淀，因为水合二氧化钛的粒子性质直接决定了二氧化钛的光学性能和颜料性质。
[0003]一般水解过程分为三部分:晶核的形成、晶核的成长与沉淀的形成、沉淀物的组成以及溶液组成的改变。晶核(晶种)作为结晶中心诱导水解。晶核的数量和组成决定水解沉淀物的组成，也决定了最后成品的性质。为了正确引导水解过程，在溶液中必须具备一批相当数量、具有一定组成结构的晶核作为结晶中心。在工业生产中这些受控的结晶中心，可以通过按一定程序加热稀释后产生(自生晶种)，或另外制造晶核，再把它放到待水解的钛液中(外加晶种)。
[0004]将浓钛液与8%?10%Na0H溶液按适当比例进行局部中和，经加热熟化制得晶种，是目前应用最广的外加晶种制备方法。晶种制备过程的熟化温度与保温时间须视晶种稳定性而定，其直接影响到晶种的质量(活性、数量、胶粒均匀性等)，其中晶种的活性直接影响水解率，晶种的数量直接影响水合二氧化钛的原级粒子大小，而晶种本身胶粒的均匀程度又直接影响水合二氧化钛的粒子分布。故对晶种稳定性的测定极为关键。
[0005]目前,一般采用以下方式判定晶种稳定性:取熟化过程中衆料IOmL于500mL的锥形瓶中，缓慢加入适量室温的蒸馏水，摇动15s，如液体不出现呈蓝相，则继续加水，直到出现蓝相为止。将锥形瓶内液体总体积作为稳定性指标。该方法的缺点是受检测人员的主观影响较大，由于人眼对蓝相判别有差异，从而稳定性判断偏差较大因而晶种活性也出现相应偏差，导致水解产物波动较大，且有一定的时间滞后性。
【发明内容】
[0006]针对现有技术中存在的不足，本发明的目的之一在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。
[0007]本发明的一方面提供了一种外加晶种稳定性的表征方法。所述表征方法包括以下步骤:将外加晶种和蒸馏水按照预定体积比混合，以形成混合样；在参比液的存在下测量所述混合样的透光率，并以所述透光率来表征外加晶种的稳定性，随着透光率的降低，外力口晶种的稳定性下降。
[0008]在本发明的外加晶种稳定性的表征方法的一个示例性实施例中，在所述混合步骤中，外加晶种和蒸馏水的体积比为1:5?1:20。
[0009]在本发明的外加晶种稳定性的表征方法的一个示例性实施例中，所述参比液为无色透明液体。
[0010]在本发明的外加晶种稳定性的表征方法的一个示例性实施例中，所述测量混合样的透光率的步骤包括:取一定体积混合样于石英比色皿中，以参比液为参比，在分光光度计上，波长420?IOOOnm之间测量混合样的透光率。
[0011]本发明的另一方面提供了一种外加晶种稳定性的检测方法。所述检测方法包括以下步骤:⑴将外加晶种和蒸馏水按照预定体积比混合形成混合样，在参比液的存在下测量所述混合样的透光率按照所述步骤⑴测量多个不同外加晶种所对应的透光率测得所述多个不同外加晶种的稳定性指标，以形成透光率与其稳定性指标的对应关系表；⑷采用所述步骤⑴测量待测外加晶种的透光率，并使用所述对应关系表，由待测外加晶种所对应的透光率获得该待测外加晶种的稳定性指标。
[0012]在本发明的外加晶种稳定性的检测方法的一个示例性实施例中，在所述步骤⑴中，将外加晶种和蒸馏水按照体积比为1:5?1:20进行混合。
[0013]在本发明的外加晶种稳定性的检测方法的一个示例性实施例中，所述参比液为无色透明液体。
[0014]在本发明的外加晶种稳定性的检测方法的一个示例性实施例中，在所述步骤⑴中，所述测量混合样的透光率的步骤包括:取一定体积混合样于石英比色皿中，以参比液为参比，在分光光度计上，波长420?IOOOnm之间测量混合样的透光率。
[0015]在本发明的外加晶种稳定性的检测方法的一个示例性实施例中，在所述步骤⑵中，测量多个不同外加晶种所对应的透光率时所选择的波长相同。
[0016]在本发明的外加晶种稳定性的检测方法的一个示例性实施例中，在所述步骤⑶中，所述外加晶种的稳定性指标的通过以下方式进行测量:将外加晶种置于容器中，缓慢加入蒸馏水并混匀至液体出现蓝相，记录此时容器中的液体总体积，并以所述液体总体积作为所述外加晶种的稳定性指标。
[0017]与现有技术相比，本发明的有益效果包括:通过测定外加晶种经处理后混合浆料的透光率来判断对应外加晶种的稳定性，避免了人为误差，具有分辨性能高、可操作性强、快速准确等优点。
【具体实施方式】
[0018]在下文中，将结合示例性实施例详细地描述根据本发明的外加晶种稳定性的表征和检测方法。
[0019]在本发明的一个示例性实施例中，外加晶种稳定性的表征方法包括以下步骤:将外加晶种和蒸馏水按照预定体积比混合，以形成混合样(混合浆料)；在参比液的存在下测量所述混合样的透光率(透过率)，并以所述透光率来表征外加晶种的稳定性，具体地，随着透光率的降低，外加晶种的稳定性下降。
[0020]在本发明的另一个示例性实施例中，外加晶种稳定性的检测方法包括以下步骤:⑴将外加晶种和蒸馏水按照预定体积比混合形成混合样，在参比液的存在下测量所述混合样的透光率按照所述步骤⑴测量多个不同外加晶种所对应的透光率测得所述多个不同外加晶种的稳定性指标，以形成透光率与其稳定性指标的对应关系表；⑷采用所述步骤⑴测量待测外加晶种的透光率，并使用所述对应关系表，由待测外加晶种所对应的透光率获得该待测外加晶种的稳定性指标。
[0021]优选地，在本发明的外加晶种稳定性的表征或检测方法的一个示例性实施例中，在所述形成混合样的步骤中，外加晶种和蒸馏水的体积比可以为1:5?1:20。这里，若外加晶种和蒸馏水的体积比比值太小则混合样的透过率过低，若比值过大容易造成水解。
[0022]优选地，在本发明的外加晶种稳定性的表征或检测方法的一个示例性实施例中，所述参比液可以为无色透明液体，例如可以为蒸馏水或者低浓度钛液中的一种。
[0023]优选地，在本发明的外加晶种稳定性的表征或检测方法的一个示例性实施例中，所述测量混合样的透光率的步骤包括:取一定体积混合样于石英比色皿中，以参比液为参t匕，在分光光度计上，波长420?IOOOnm之间测量混合样的透光率。测量波长选择在上述波长段内透过率较高。此外，在测量多个不同外加晶种所对应的透光率时所选择的波长应相同。
[0024]优选地，在本发明的外加晶种稳定性的检测方法的一个示例性实施例中，所述外加晶种的稳定性指标的通过以下方式进行测量:将外加晶种置于容器中，缓慢加入蒸馏水并混匀至液体出现蓝相，记录此时容器中的液体总体积，并以所述液体总体积作为所述外加晶种的稳定性指标。
[0025]为了更好地理解本发明的上述示例性实施例，下面结合具体示例对其进行进一步说明。
[0026]示例 I
[0027]A、人工测量晶种的稳定性指标:取熟化2min浆料IOmL于500mL的锥形瓶中，缓慢加入适量室温的蒸馏水，进行摇动15s，如液体不出现呈蓝相，则继续加水，直到出现蓝相为止，测量锥形瓶内液体总体积为260mL，即为稳定性指标为260mL/10mL。记录测试时间为50so
[0028]B、透光率测试:取熟化2min浆料5mL于400mL的烧杯中，按照浆料和蒸馏水1:10比例计算出蒸馏水体积，计量的蒸馏水沿杯壁边摇动边加入，取一定体积混合样，放入Icm石英比色皿内，把比色皿放入分光光度计样品架上，在500nm波长下以蒸馏水做参比样进行测试，测试结果为:透光率的值为95.89%，记录测试时间8s。
[0029]示例 2
[0030]A、人工测量晶种的稳定性指标:取熟化6min浆料IOmL于500mL的锥形瓶中，缓慢加入适量室温的蒸馏水，进行摇动15s，如液体不出现呈蓝相，则继续加水，直到出现蓝相为止，测量锥形瓶内液体总体积为180mL，即稳定性指标为180mL/10mL。记录测试时间为40s。
[0031]B、透光率测试:取熟化6min浆料5mL于400mL的烧杯中，按照浆料和蒸馏水1:10比例计算出蒸馏水体积，计量的蒸馏水沿杯壁边摇动边加入，取一定体积混合样，放入Icm石英比色皿内，把比色皿放入分光光度计样品架上，在500nm波长下以蒸馏水做参比样进行测试，测试结果为:透光率的值为88.38%，记录测试时间8s。
[0032]示例 3
[0033]A、人工测量晶种的稳定性指标:取熟化15min浆料IOmL于500mL的锥形瓶中，缓慢加入适量室温的蒸馏水，进行摇动15s，如液体不出现呈蓝相，则继续加水，直到出现蓝相为止，测量锥形瓶内液体总体积为130mL，即稳定性指标为130mL/10mL。记录测试时间为25s
[0034]B、透光率测试:取熟化15min浆料5mL于400mL的烧杯中，按照浆料和蒸馏水I: 10比例计算出蒸馏水体积，计量的蒸馏水沿杯壁边摇动边加入，取一定体积混合样，放入Icm石英比色皿内，把比色皿放入分光光度计样品架上，在500nm波长下以蒸馏水做参比样进行测试，测试结果为:透光率的值为67.54%，记录测试时间8s。
[0035]参考示例I~3的方法，以同样的方式测量了多个不同外加晶种(不同熟化程度的浆料)所对应的透光率和稳定性指标，在此不再一一列举，以下给出了通过测量结果建立地不同外加晶种的稳定性指标-透光率的对应关系表。
[0036]表1500nm波长下的透过率-稳定性指标对应表
[0037]
【权利要求】
1.一种外加晶种稳定性的表征方法，其特征在于，所述表征方法包括以下步骤: 将外加晶种和蒸馏水按照预定体积比混合，以形成混合样； 在参比液的存在下测量所述混合样的透光率，并以所述透光率来表征外加晶种的稳定性，随着透光率的降低，外加晶种的稳定性下降。
2.根据权利要求1所述的外加晶种稳定性的表征方法，其特征在于，在所述混合步骤中，外加晶种和蒸馏水的体积比为1:5?1:20。
3.根据权利要求1所述的外加晶种稳定性的表征方法，其特征在于，所述参比液为无色透明液体。
4.根据权利要求1所述的外加晶种稳定性的表征方法，其特征在于，所述测量混合样的透光率的步骤包括:取一定体积混合样于石英比色皿中，以参比液为参比，在分光光度计上，波长420?IOOOnm之间测量混合样的透光率。
5.一种外加晶种稳定性的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤: ⑴将外加晶种和蒸馏水按照预定体积比混合形成混合样，在参比液的存在下测量所述混合样的透光率； ⑵按照所述步骤⑴测量多个不同外加晶种所对应的透光率； ⑶测得所述多个不同外加晶种的稳定性指标，以形成透光率与其稳定性指标的对应关系表; ⑷采用所述步骤⑴测量待测外加晶种的透光率，并使用所述对应关系表，由待测外加晶种所对应的透光率获得该待测外加晶种的稳定性指标。
6.根据权利要求5所述的外加晶种稳定性的检测方法，其特征在于，在所述步骤⑴中，将外加晶种和蒸馏水按照体积比为1:5?1:20进行混合。
7.根据权利要求5所述的外加晶种稳定性的检测方法，其特征在于，所述参比液为无色透明液体。
8.根据权利要求5所述的外加晶种稳定性的检测方法，其特征在于，在所述步骤⑴中，所述测量混合样的透光率的步骤包括:取一定体积混合样于石英比色皿中，以参比液为参t匕，在分光光度计上，波长420?IOOOnm之间测量混合样的透光率。
9.根据权利要求8所述的外加晶种稳定性的检测方法，其特征在于，在所述步骤⑵中，测量多个不同外加晶种所对应的透光率时所选择的波长相同。
10.根据权利要求5所述的外加晶种稳定性的检测方法，其特征在于，在所述步骤⑶中，所述外加晶种的稳定性指标的通过以下方式进行测量:将外加晶种置于容器中，缓慢加入蒸馏水并混匀至液体出现蓝相，记录此时容器中的液体总体积，并以所述液体总体积作为所述外加晶种的稳定性指标。
【文档编号】G01N21/31GK103512852SQ201310323207
【公开日】2014年1月15日 申请日期:2013年7月29日 优先权日:2013年7月29日
【发明者】任亚平, 吴健春, 路瑞芳, 石瑞成, 杜剑桥 申请人:攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司