一种络合滴定联测硅钙钡镁合金中钙、钡、镁含量的方法
【专利摘要】本发明公开了一种络合滴定联测硅钙钡镁合金中钙、钡、镁含量的方法，包括：配制所述合金的试样溶液和作为对比的空白溶液；由所述试样溶液和所述空白溶液分别配制滴定溶液和空白滴定溶液；所述滴定溶液包括钙滴定溶液、钙和钡滴定溶液、钙和镁滴定溶液；所述空白滴定溶液包括钙空白滴定溶液、钙和钡空白滴定溶液、钙和镁空白滴定溶液；用EDTA标准溶液分别滴定所述滴定溶液和所述空白滴定溶液，根据所述EDTA标准溶液的消耗量，分别计算所述合金中钙、钡、镁的含量。通过本发明提供的方法只需进行一次溶样，便可以在同一溶液下，同时测定钙、钡、镁三种元素的含量，操作简便。
【专利说明】—种络合滴定联测娃耗钡镁合金中耗、钡、镁含量的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及钢铁合金分析【技术领域】，特别是涉及一种络合滴定联测硅钙钡镁合金中钙、钡、镁含量的方法。
【背景技术】
[0002]硅钙钡镁合金是一种新型高效的复合脱氧剂、脱硫剂，主要应用于钢液中脱氧、除磷。它可以通过球化或细化钢中夹杂物有效除去钢中的杂质，改变钢中夹杂物的性质，降低非金属夹杂物的有害作用。使钢液纯化，提高钢的质量。对优质钢的冶炼起着重要的作用。在冶金工业中有着良好应用前景。因此测定硅钙钡镁合金中钙、钡、镁含量具有十分重要的作用
[0003]目前，测定硅钙钡镁中钡的含量一般采用重量法，并且没有统一的国际标准测定方法，重量法操作繁琐，分析流程长，不能满足生产上快速准确的要求。钙含量的测定一般采用乙二胺四乙酸(Ethylene Diamine Tetraacetic Acid,EDTA)络合滴定法,采用原子发射光谱仪(ICP)测定镁的含量。测定时需要多人多岗位进行，消耗成本大，且耗时长，劳动力强度大。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种络合滴定联测硅钙钡镁合金中钙、钡、镁含量的方法，只需进行一次溶样，便可以在同一溶液下，同时测定钙、钡、镁三种元素的含量，操作简便。
[0005]技术方案具体如下:
[0006]一种络合滴定联测硅钙钡镁合金中钙、钡、镁含量的方法，包括:
[0007]配制所述合金的试样溶液和作为对比的空白溶液；
[0008]由所述试样溶液和所述空白溶液分别配制滴定溶液和空白滴定溶液；所述滴定溶液包括钙滴定溶液、钙和钡滴定溶液、钙和镁滴定溶液；所述空白滴定溶液包括钙空白滴定溶液、钙和钡空白滴定溶液、钙和镁空白滴定溶液；
[0009]用EDTA标准溶液分别滴定所述滴定溶液和所述空白滴定溶液，根据所述EDTA标准溶液的消耗量，分别计算所述合金中钙、钡、镁的含量。
[0010]进一步:所述试样溶液的配制方法:称取0.2500g合金试样于250mL聚四氟乙烯烧杯中，向聚四氟乙烯烧杯中加入硝酸10mL，盐酸5mL，摇动下滴加氢氟酸8mL，使所述试样溶解；再加入高氯酸10mL，加热所述聚四氟乙烯烧杯中的溶液，使高氯酸冒烟，并使溶液蒸发至干，得到盐类物，冷却；向所述聚四氟乙烯烧杯中加盐酸和等体积的水共10mL，加热使所述盐类物溶解，将其转入400mL烧杯中，加水至烧杯中溶液的体积为150mL ；向烧杯中滴加氨水溶液至PH值6?7，加热煮沸，过滤；用氯化铵溶液洗涤烧杯4-5次和沉淀9-10次，用水稀释滤液至250mL，混匀，得到所述试样溶液；按照所述试样溶液的配制方法，不加所述试样，配制所述空白溶液。
[0011]进一步:所述钙滴定溶液的配制方法:分取50mL所述试样溶液于250mL的烧杯中，加入50mL 7jC,0.2g盐酸羟胺、5mL三乙醇胺溶液、IOmL硫酸钾溶液，放置10分钟，再加入40mL氢氧化钾溶液和钙指示剂，得到所述钙滴定溶液；以所述EDTA标准溶液滴定所述钙滴定溶液，所述EDTA标准溶液的消耗量为Vca ；
[0012]分取50mL所述空白溶液，按照所述钙滴定溶液的配制方法，得到所述钙空白滴定溶液；以所述EDTA标准溶液滴定所述钙空白滴定溶液，所述EDTA标准溶液的消耗量为Vtll。
[0013]进一步:所述钙指示剂的配制方法:lg钙标准指示剂与100g烘干后的氯化钾研磨后混合。
[0014]进一步:所述钙和钡滴定溶液的配制方法:分取50mL所述试样溶液于250mL的烧杯中，加入50mL水，0.2g盐酸羟胺、5mL三乙醇胺溶液、40mL氢氧化钾溶液和钙黄绿素混合指示剂，得到所述钙和钡滴定溶液；以所述EDTA标准溶液滴定所述钙和钡滴定溶液，所述EDTA标准溶液的消耗量为Vea+Ba ；
[0015]分取50mL所述空白溶液，按照所述钙和钡滴定溶液的配制方法，得到所述钙和钡空白滴定溶液；以所述EDTA标准溶液滴定所述钙和钡空白滴定溶液，所述EDTA标准溶液的
消耗量为\2。
[0016]进一步:所述钙黄绿素 混合指示剂的配制方法:钙黄绿素lg，茜素Ig与100g烘干后的氯化钾研磨后混合。
[0017]进一步:所述钙和镁滴定溶液的配制方法:分取50mL所述试样溶液于250mL的烧杯中，加入50mL水，0.2g盐酸羟胺、5mL三乙醇胺溶液、IOmL硫酸钾溶液，放置10分钟，再加入IOmL氨-氯化铵缓冲溶液 和邻甲酚酞指示剂，得到所述钙和镁滴定溶液；以所述EDTA标准溶液滴定所述钙和镁滴定溶液，所述EDTA标准溶液的消耗量为Vea+Mg ；
[0018]分取50mL所述空白溶液，按照所述钙和镁滴定溶液的配制方法，得到所述钙和镁空白滴定溶液；以所述EDTA标准溶液滴定所述钙和镁空白滴定溶液，所述EDTA标准溶液的消耗量为I。
[0019]进一步:所述氨-氯化铵缓冲溶液的配制方法:将67g氯化铵溶于200mL水中，再加入570mL密度为0.90g/mL的氨水中，混合。
[0020]进一步:所述合金中钙、钡、镁的含量的计算公式分别为:
【权利要求】
1.一种络合滴定联测硅钙钡镁合金中钙、钡、镁含量的方法，包括: 配制所述合金的试样溶液和作为对比的空白溶液； 由所述试样溶液和所述空白溶液分别配制滴定溶液和空白滴定溶液；所述滴定溶液包括钙滴定溶液、钙和钡滴定溶液、钙和镁滴定溶液；所述空白滴定溶液包括钙空白滴定溶液、钙和钡空白滴定溶液、钙和镁空白滴定溶液； 用EDTA标准溶液分别滴定所述滴定溶液和所述空白滴定溶液，根据所述EDTA标准溶液的消耗量，分别计算所述合金中钙、钡、镁的含量。
2.如权利要求1所述的络合滴定联测硅钙钡镁合金中钙、钡、镁含量的方法，其特征在于，所述试样溶液的配制方法:称取0.2500g合金试样于250mL聚四氟乙烯烧杯中，向聚四氟乙烯烧杯中加入硝酸IOmL,盐酸5mL，摇动下滴加氢氟酸8mL，使所述试样溶解；再加入高氯酸10mL，加热所述聚四氟乙烯烧杯中的溶液，使高氯酸冒烟，并使溶液蒸发至干，得到盐类物，冷却；向所述聚四氟乙烯烧杯中加盐酸和等体积的水共10mL，加热使所述盐类物溶解，将其转入400mL烧杯中，加水至烧杯中溶液的体积为150mL ;向烧杯中滴加氨水溶液至pH值6~7，加热煮沸，过滤；用氯化铵溶液洗涤烧杯4-5次和沉淀9-10次，用水稀释滤液至250mL，混匀，得到所述试样溶液； 按照所述试样溶液的配制方法，不加所述试样，配制所述空白溶液。
3.如权利要求1或2所述的络合滴定联测硅钙钡镁合金中钙、钡、镁含量的方法，其特征在于，所述钙滴定溶液的配制方法:分取50mL所述试样溶液于250mL的烧杯中，加入50mL水，0.2g盐酸羟胺、5mL三乙醇胺溶液、IOmL硫酸钾溶液，放置10分钟，再加入40mL氢氧化钾溶液和钙指示剂，得到所述钙滴定溶液；以所述EDTA标准溶液滴定所述钙滴定溶液，所述EDTA标准溶液的消耗量为Vca ； 分取50mL所述空白溶液，按照所述钙滴定溶液的配制方法，得到所述钙空白滴定溶液；以所述EDTA标准溶液滴定所述钙空白滴定溶液，所述EDTA标准溶液的消耗量为Vtll。
4.如权利要求3所述的络合滴定联测硅钙钡镁合金中钙、钡、镁含量的方法，其特征在于，所述钙指示剂的配制方法:lg钙标准指示剂与100g烘干后的氯化钾研磨后混合。
5.如权利要求3所述的络合滴定联测硅钙钡镁合金中钙、钡、镁含量的方法，其特征在于，所述钙和钡滴定溶液的配制方法:分取50mL所述试样溶液于250mL的烧杯中，加入50mL水，0.2g盐酸羟胺、5mL三乙醇胺溶液、40mL氢氧化钾溶液和钙黄绿素混合指示剂，得到所述钙和钡滴定溶液；以所述EDTA标准溶液滴定所述钙和钡滴定溶液，所述EDTA标准溶液的消耗量为V&+Ba ； 分取50mL所述空白溶液，按照所述钙和钡滴定溶液的配制方法，得到所述钙和钡空白滴定溶液；以所述EDTA标准溶液滴定所述钙和钡空白滴定溶液，所述EDTA标准溶液的消耗量为\2。
6.如权利要求5所述的络合滴定联测硅钙钡镁合金中钙、钡、镁含量的方法，其特征在于，所述钙黄绿素混合指示剂的配制方法:钙黄绿素lg，茜素Ig与100g烘干后的氯化钾研磨后混合。
7.如权利要求5所述的络合滴定联测硅钙钡镁合金中钙、钡、镁含量的方法，其特征在于，所述钙和镁滴定溶液的配制方法:分取50mL所述试样溶液于250mL的烧杯中，加入50mL水，0.2g盐酸羟胺、5mL三乙醇胺溶液、IOmL硫酸钾溶液，放置10分钟，再加入IOmL氨-氯化铵缓冲溶液和邻甲酚酞指示剂，得到所述钙和镁滴定溶液；以所述EDTA标准溶液滴定所述钙和镁滴定溶液，所述EDTA标准溶液的消耗量为Vea+Mg ； 分取50mL所述空白溶液，按照所述钙和镁滴定溶液的配制方法，得到所述钙和镁空白滴定溶液；以所述EDTA标准溶液滴定所述钙和镁空白滴定溶液，所述EDTA标准溶液的消耗量为VQ3。
8.如权利要求7所述的络合滴定联测硅钙钡镁合金中钙、钡、镁含量的方法，其特征在于，所述氨-氯化铵缓冲溶液的配制方法:将67g氯化铵溶于200mL水中，再加入570mL密度为0.90g/mL的氨水中，混合。
9.如权利要求7所述的络合滴定联测硅钙钡镁合金中钙、钡、镁含量的方法，其特征在于，所述合金中钙、钡、镁的含量的计算公式分别为:
10.如权利要求7所述的络合滴定联测硅钙钡镁合金中钙、钡、镁含量的方法，其特征在于，所述EDTA标准溶液滴定所述钙滴定溶液时，所述钙滴定溶液由红色变为蓝色为终占.所述EDTA标准溶液滴定所述钙和钡滴定溶液时，所述钙和钡滴定溶液的颜色变为橙红色为终点； 所述EDTA标准溶液滴定所述钙和镁滴定溶液时，所述钙和镁滴定溶液的颜色变为亮白色为终点。
【文档编号】G01N21/78GK103512879SQ201310418590
【公开日】2014年1月15日 申请日期:2013年9月16日 优先权日:2013年9月16日
【发明者】戴文杰, 常欢, 王宴秋, 刘建华, 刘钢耀 申请人:内蒙古包钢钢联股份有限公司