一种烤烟冷冻干燥制样方法
【专利摘要】一种烤烟冷冻干燥制样方法。本发明属于烤烟鲜烟叶冷冻干燥制样的【技术领域】，具体涉及将烤烟鲜烟叶用冷冻干燥机冷冻干燥，制成干样，以便储存和进行化验分析的方法。本方法将烤烟鲜烟叶切成长度＜3mm的烟样细条，放入预冷至-40℃以下的冷冻干燥机中将烟叶细条冻实，温度达-40℃时打开冷冻干燥机的冷凝器，使温度降至-50℃以下时打开真空泵，进行烟样的升华干燥，待干燥完毕，取出烟样粉碎，制成干样。本发明容易操作和掌握，以此方法冻干的烟叶易粉碎，能保持烟叶原有的颜色和化学成分，解决了鲜烟叶制样过程中化合物，特别是色素和多酚在高温下快速降解，难以测出鲜烟叶或调制过程的某一特定时刻烟叶化学成分真实值的难题。
【专利说明】一种烤烟冷冻干燥制样方法
【技术领域】
[0001]本发明属于烤烟鲜烟叶冷冻干燥制样的【技术领域】，具体涉及将烤烟鲜烟叶用冷冻干燥机冷冻干燥，制成干样，以便储存和进行化验分析的方法。
【背景技术】
[0002]在进行烟叶生长发育、成熟采收及烘烤过程中内含物动态变化的研究中，都要取鲜烟叶制样分析。此时的制样，通常是按植物生理实验经典的方法进行样品的前处理，即在105 V下杀青15 min，然后在65°C的温度下烘干制样。但在实际杀青时，烟叶通常会出现不同程度的变褐变黑，这很大程度上是烟叶水分含量高，多酚氧化酶活性短期快速增强，棕色化反应急剧进行，多酚类物质被氧化的结果。色素和多酚是烟叶的潜香物质，其降解转化对调制后烟叶颜色和香气质量有着重要影响，对这两类物质在成熟和烘烤过程中变化规律的研究也日渐增多和深入。但由于制样过程中色素和多酚容易在高温下快速降解，很难得到真实正确的结果。
[0003]冷冻干燥技术在农产品加工中的应用，近年来已较流行，它可最大限度的保留物料原有的营养、味道和香味。对农产品冷冻干燥的原理是:在低温冷冻下，水分直接以冰的形态升华干燥，在此低温状态下，酶发生钝化，化学反应速率降低，因此冷冻干燥过程中几乎不会因色素分解而造成褪色，也极少发生化学变化。然而，将这一技术应用于鲜烟叶干燥制样的报道尚未见到，怎样根据烟叶特有的性质进行合理的冷冻干燥制样的工艺操作方案更未见报道，因此有必要探索一套适宜鲜烟叶冷冻干燥制样的技术方法。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种烤烟鲜烟叶冷冻干燥制样的方法，该方法容易操作和掌握，以此方法冻干的烟叶易粉碎，能保持烟叶原有的颜色和化学成分。
[0005]解决本发明技术问题所采用的技术方案是:将烤烟鲜烟叶切成长度< 3mm的烟样细条，放入预冷至_40°C以下的冷冻干燥机中将烟叶细条冻实，温度达_40°C时打开冷冻干燥机的冷凝器，使温度降至_50°C以下时打开真空泵，进行烟样的升华干燥，待干燥完毕，取出烟样粉碎，制成干样。
[0006]本发明的技术方案还包括:①冷冻干燥机预冷是将干燥室搁板温度预冷至-40°C以下；②启动真空泵对烟样的升华干燥是在真空度达到70Mt以下时进行。
[0007]本发明对烟样进行升华干燥是通过在冷冻干燥机的自控仪表上编入下列升温程序而进打:_40°C —经 lh — 25°C—稳温 2 h — 25°C —经 lh — 15°C—稳温 2 h — 15°C —经 lh — 10 °C —稳温 2 h — 10 °C —经 2h — -5 °C —稳温 4 h-5 °C —经 2h — 0 °C —稳温3h — 0°C —经 4h — 30 °C 后稳温。
[0008]本发明的有益技术效果是:该方法解决了鲜烟叶制样过程中化合物，特别是色素和多酚在高温下快速降解，难以测出鲜烟叶或调制过程的某一特定时刻烟叶化学成分真实值的难题，方法容易操作和掌握，能保持烟叶原有的颜色和化学成分，为深入研究烟叶生长发育、成熟采收及调制过程中内含物动态变化提高了有效手段。【具体实施方式】
[0009]实施例 :
①开冷冻干燥机预冷，将干燥室搁板温度预冷至-40°C以下；
②把鲜烟叶切成小于3_的细条放入金属干燥盘内并将干燥盘放置在干燥室搁板上快速冷冻；
③待烟叶样品冻实，温度达-40°C时打开冻干机冷凝器，当冷凝器温度降至-50°C以下时，开真空泵进行烟样的升华干燥；
④当真空泵的真空度达到70Mt(毫托)以下时，在冷冻干燥机自控仪表上编入并运行下列升温程序进行样品干燥:-40°C —经lh — 25°C—稳温2 h — 25°C —经lh — 15°C —稳温 2 h — 15°C —经 lh — 10°C —稳温 2 h — 10°C —经 2h — _5°C—稳温 4 h-5°C —经2h — 0°C—稳温 3h — 0°C —经 4h — 30°C后稳温。
[0010]当升温到30°C时，烟叶看上去已呈现干脆状，表明烟样已干，可停机，取出烟样粉碎。
[0011]2011年在云南省玉溪市云南省烟草农业科学研究院研和试验基地进行上部6片烟叶一次性成熟采烤试验时，需测定成熟鲜烟叶的淀粉、可溶性总糖、还原糖、烟碱、总氮等的含量，为准确反映鲜烟叶上述几种物质的真实含量状况，进行了冷冻干燥制样和高温杀青烘干制样的对比试验。两种方式各取1kg相同的鲜烟叶，冷冻干燥制样按上述发明的方法和步骤进行制样，高温杀青烘干制样为在105 °C下杀青15 min，然后在65°C的温度下烘干制样。两种制样方法制取得样品均按YC/T159.160.161-2002及YC/T216-2007的标准测定总糖、还原糖、烟碱、总氮和淀粉。试验重复6次，并进行统计分析。结果(表1)表明:在冷冻干燥制样过程中，淀粉分解酶被钝化，淀粉没有分解成糖，因而淀粉含量极显著高于杀青烘干制样5.34个百分点，总糖和还原糖极显著低于杀青烘干制样1.18和0.71个百分点，总氮和烟碱不会因制样方式不同而改变。
[0012]表1不同干燥制样方式烟样的主要化学成分
【权利要求】
1.一种烤烟冷冻干燥制样方法，其特征在于:将烤烟鲜烟叶切成长度< 3mm的烟样细条，放入预冷至_40°C以下的冷冻干燥机中将烟叶细条冻实，温度达_40°C时打开冷冻干燥机的冷凝器，使温度降至_50°C以下时打开真空泵，进行烟样的升华干燥，待干燥完毕，取出烟样粉碎，制成干样。
2.根据权利要求1所述的烤烟冷冻干燥制样方法，其特征在于:①冷冻干燥机预冷是将干燥室搁板温度预冷至-40°C以下；②启动真空泵对烟样的升华干燥是在真空度达到70Mt以下时进行。
3.根据权利要求3所述的烤烟冷冻干燥制样方法，其特征在于:对烟样进行升华干燥是通过在冷冻干燥机的自控仪表上编入下列升温程序而进行:-40°C —经 lh — 25°C —稳温 2 h —25°C—经 lh — 15°C—稳温 2 h— 15°C —经 lh—10 °C —稳温 2 h — 10 °C —经 2h — -5 °C —稳温 4 h-5 °C —经 2h — 0 °C —稳温 3h — 0 °C —经4h — 30 C后稳温。
【文档编号】G01N1/42GK103645072SQ201310559743
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2013年11月12日 优先权日:2013年11月12日
【发明者】张树堂 申请人:云南省烟草农业科学研究院