用于制备用于成像的样本的方法

用于制备用于成像的样本的方法
【专利摘要】本发明涉及一种用于制备用于成像的样本的方法。提供用于以降低或防止人造产物的方式制备用于在带电粒子束系统中观察的样本的方法和装置。仅在最终研磨之前或在其期间，使用带电粒子束沉积将材料沉积在样本上，这导致无人造产物的表面。实施例对于制备用于具有不同硬度的材料层的样本的SEM观察的横断面是有用的。实施例对于制备薄TEM样本是有用的。
【专利说明】用于制备用于成像的样本的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及用于电子显微镜的样本制备，并具体地涉及半导体和其他材料的高质量样本的制备。
【背景技术】
[0002]半导体制造(诸如集成电路的制造)通常必须使用光刻技术。其上形成电路的半导体衬底(通常是硅晶片)涂覆有当暴露于辐射时改变溶解度的材料(诸如光致抗蚀剂)。位于辐射源和半导体衬底之间的光刻工具(诸如掩模或模板)浇铸(cast)阴影以控制衬底的哪些区域暴露于辐射。在暴露之后，光致抗蚀剂从被暴露或未暴露的区域中去除，在晶片上留下图案化的光致抗蚀层，在随后的蚀刻或扩散工艺期间，所述光致抗蚀层保护晶片的部分。
[0003]光刻工艺允许多个集成电路器件或机电器件(通常称为“芯片”)形成在每个晶片上。晶片然后被切割成单独的裸片(die)，每个裸片包括单个集成电路器件或机电器件。最终，这些裸片经受附加的操作并被封装到单独的集成电路芯片或机电器件内。
[0004]在制造工艺期间，暴露和焦距上的变化使得以下情形成为必要:被光刻工艺所显影的图案被连续地监测或测量以确定是否图案的尺度在可接受的范围内。此类监测(通常被称为工艺控制)的重要性相当大地随着图案大小变得更小而提高，尤其当最小特征大小接近光刻工艺可用的分辨率限制时。为了实现甚至更高的器件密度，需要越来越小的特征大小。这可以包括互连线的宽度和间隔、接触孔的间隔和直径、以及表面几何形状(诸如，各种特征的角和边)。晶片上的特征是三维结构，并且完整的表征必须不仅描述平面尺度(诸如，线或沟槽的顶宽)，还描述特征的完整三维轮廓。工艺工程师必须能够准确地测量此类平面特征的关键尺度(⑶)以精细调节制造工艺并且保证获得期望的器件几何形状。
[0005]通常，使用诸如扫描电子显微镜(SEM)之类的仪器来进行⑶测量。在扫描电子显微镜(SEM)中，主电子束聚焦在扫描要被观察的表面的精细点(fine spot)。当被主射束撞击(impact)时，次级电子从表面发射。次级电子被检测，并且图像被形成，其中图像的每个点处的亮度由当射束撞击表面上对应的点时被检测到的次级电子数来确定。
[0006]聚焦离子束(FIB)系统通常被用于暴露样本的一部分以供观察。例如，FIB能够被用于在电路中研磨(mill)出沟槽以暴露显示示出样本的层的横断面的垂直侧壁，诸如电路或具有显微特征的其他结构。
[0007]然而当特征继续变得越来越小时，会存在一个点:其中要被测量的特征对于由普通SEM提供的分辨率来说太小。透射电子显微镜(TEM)允许观察者看见极其小的特征(在纳米级别上)。与仅成像材料的表面的SEM相反，TEM还允许分析样本的内部结构。在TEM中，宽射束撞击样本，并且被发射通过样本的电子被聚焦以形成样本的图像。样本必须足够薄以允许主射束中的许多电子穿过样本并在相对侧离开。样本通常小于IOOnm厚。
[0008]在扫描透射电子显微镜(STEM)中，主电子束聚焦于精细点，并且所述点被跨样本表面扫描。被发射通过衬底的电子被在样本的远侧的电子检测器所收集，并且图像上每个点的密度对应于当主射束撞击表面上的对应点时所收集的电子数。[0009]随着半导体几何形状继续缩小，制造商越来越依赖于透射电子显微镜(TEM)用于监测工艺、分析缺陷并研究界面层形态。如本文使用的术语“TEM”指代TEM或STEM，并对制备用于TEM的样本的参考被理解为还包括制备用于在STEM上查看的样本。
[0010]从块体样本材料切割的薄TEM样本被称为“薄片(lamellae)”。薄片通常小于IOOnm厚，而对于一些应用，薄片必须更相当薄。在演进的半导体制造工艺为30nm和低于30nm的情况下，薄片需要小于20nm厚度以便避免在小尺度结构之间重叠。当前，低于60nm的变薄(thinning)很困难并不健壮。样本上的厚度变化导致薄片弯曲、过研磨或其他严重缺陷。对于此类薄样本，薄片制备是TEM分析中的关键步骤，其显著地决定了最小和最重要的结构的结构表征和分析的质量。
[0011]使用聚焦离子束(FIB)系统来创建用于TEM显微镜的薄片是本领域已知的。FIB系统能够将薄片研磨得足够薄以被用于TEM系统。使用用于TEM样本制备的双射束系统是本领域已知的。通常当薄片被研磨时，双射束系统具有用于研磨来自块体样本的薄片的FIB镜筒(column)和用于对该薄片进行成像的SEM镜筒。双射束系统改善制备用于TEM分析的样本所需的时间。尽管在样本制备中使用FIB方法已经将制备用于TEM分析的样本所需的时间降低到仅几小时，但分析来自给定晶片的15到50个TEM样本不是不寻常的。结果是，样本制备的速度在使用TEM分析中是非常重要的因素，尤其对于半导体工艺控制来说。
[0012]图1A和IB示出使用FIB由块体样本材料制备用于TEM分析的样本薄片。块体样本材料108被装载到样本镜台(stage)并被定向以使得其顶部表面垂直于从FIB镜筒发出的聚焦离子束104。使用具有对应地大射束大小的高射束电流的聚焦离子束被用于从感兴趣的区域的前部和后部研磨掉大量材料。在两个被研磨的矩形14和15之间剩余的材料形成包括感兴趣的区域的薄的垂直样本部分102。在块体变薄之后，样本部分被变薄(通常使用逐渐细化的射束大小和逐渐降低的射束能量)直到达到期望的厚度(通常小于lOOnm)。用块体样本材料108和所述方向上的FIB镜筒来执行被完成以创造薄片110的大部分离子束加工。
[0013]一旦标本达到期望的厚度，镜台通常被倾斜并且以部分地沿样本部分102的底部和侧面的角度来进行U型切割，剩下挂在样本顶部任一侧的垂片(tab)的样本。所述小垂片允许在样本被完全FIB磨光之后最少量的材料被研磨掉，从而降低再沉积人造产物(artifact)累积在薄标本上的可能性。然后使用逐渐细化的射束大小来进一步使样本部分变薄。最后垂片被切割以完全释放变薄的薄片110。在变薄之后，样本从块体材料侧面和底部释放，并且能够提取变薄的TEM样本。
[0014]不幸地，使用上述现有技术方法形成的超薄薄片易受到不期望的副作用，已知为“弯曲”和“帘幕化(curtaining)”。当尝试生产超薄样本(例如,30nm厚或更薄)时,样本可能在作用于样本的力的影响下丧失结构整体性并变形，通常朝向一个样本面或另一个弯曲或弓弯。如果这在FIB变薄步骤之前或在其期间发生，那么感兴趣的区域朝向或远离射束的变形可能引起对样本的不可接受的损害。
[0015]由研磨人造产物所引起的厚度变化(称为“帘幕”)还能够对TEM样本质量产生相当大的影响。当块体样本材料108由异类的结构(例如，连同硅和二氧化硅一起的金属栅极和护罩)所形成时，离子束104优选地以较高的研磨速率来研磨较轻的元件。较重的金属元素趋向于在它们下方遮蔽较轻的材料。所得到的影响是波纹面，所述波纹面在金属区域中不如在没有金属的区域中被研磨的程度一样被研磨。图2是示出在一个样本面上的帘幕化的变薄TEM样本102的显微照片，其中在薄片面上的波纹特征类似悬挂的帘幕。帘幕化人造产物降低TEM成像的质量并限制最小有用标本厚度。对于超薄TEM样本来说，两个横断面非常接近，因此由帘幕化效应引起的厚度变化能够导致样本薄片不可用。因而期望减少TEM样本薄片制备期间的帘幕化人造产物。
[0016]帘幕化和其他人造产物在以SEM方式查看的FIB所研磨的横断面上也存在问题。研磨硬材料能够导致“梯田化(terrace)”，也就是说边缘印出一系列梯田形，而不是具有尖锐的垂直下降。图8示出由硬质层所引起的梯田化。梯田化能够导致在梯田化之下形成的帘幕化人造产物和其他人造产物。样本800包括在铝层804之上的氧化铝层802，所述铝比氧化物更软。沉积在氧化铝层之上的钼保护层806减少研磨人造产物的产生，而保护层不消除梯田化。图8示出由离子束在硬氧化层上产生的梯田化边缘810。氧化层的梯田化边缘810导致在梯田之下在层(诸如，铝层804)上产生不规则性812 (诸如帘幕化人造产物)。
[0017]图9示出与图8中示意性示出的图像类似的样本902的扫描电子束图像。氧化铝层904位于铝层906上方。保护层908被沉积在氧化层904之上以减少人造产物的产生。在沟槽被研磨以使示出的横断面暴露之后，离子束被跨被暴露的面扫描以使用大约ISOnA的电流来研磨“清洁横断面”。“清洁横断面”通常是一连串推进的串行线研磨。硬氧化铝层示出梯田化人造产物，所述人造产物难以在图9的黑色区域中观察。在硬氧化物层中的梯田化引起在氧化铝下方较软的铝层906的帘幕化。当使用高射束电流时(诸如来自等离子体离子源)，梯田化和其他不均匀的研磨人造产物也能够用多种材料来生产。
[0018]梯田化人造产物对于防止使用用于减少人造产物的现有技术的方法是困难且耗时的。此类方法包括在最终清洁横断面中的扫描之间使用降低的研磨电流和高射束重叠。当研磨大横断面时所产生的一些人造产物通过“震动”工件而减少，也就是说交替的离子束撞击角度，诸如在正10度和负10度之间交替的射束角度。然而，震动不减少梯田化人造产物。梯田化趋向于创建严重的人造产物,诸如在梯田化下方的区域中严重的帘幕化。
[0019]最有效和广泛证明可替代的背面研磨对于具有50到IOOnm厚度的TEM样本合理地良好运行，而对于具有30nm或更少的样本厚度的超薄样本来说，甚至由背面研磨所制备的样本通常示出导致不期望的非均匀样本面的研磨人造产物。此外，甚至对于更厚的样本来说，背面研磨需要非常耗时的提升和反转操作。当前的背面研磨技术也手动被执行，并且不适于自动化。
[0020]因而，仍然存在对于用于制备超薄TEM样本的制备的改进方法的需要，所述方法能够降低或消除弯曲和帘幕化，并且适于自动化样本制备工艺。

【发明内容】

[0021]本发明的目的是在很少或不产生研磨人造产物的同时通过离子束研磨来制备样本。
[0022]在一些实施例中，离子束研磨出沟槽以暴露横断面以供用扫描电子显微镜来查看。在其他实施例中，薄片被产生以供在TEM上查看。
[0023]在用于使无人造产物的横断面暴露的实施例中，在用于产生沟槽的最初研磨操作之后，材料被沉积在沟槽的面上。所述面然后被研磨以去除沉积材料并产生无人造产物的 表面。
[0024]在用于生产TEM样本的实施例中，小于60纳米厚(更优选地30nm或更小的厚度)的TEM薄片以减少或防止弯曲和帘幕化的方式来生产。一些实施例在制备样本的工艺期间将材料沉积在TEM样本的面上。在一些实施例中，材料能够被沉积于在相对面被变薄之前已经被变薄的样本面上，这能够有助于加强样本的结构整体性并重新填充由于帘幕化现象而已经过度变薄的区域。
[0025]在一些实施例中，诸如当研磨具有不同硬度的材料的层的横断面时，横断面通过离子束研磨被暴露并且然后在横断面的最终研磨之前材料被沉积在横断面上，其中沉积能够有助于降低或消除样本面上的帘幕化。在一些实施例中，在离子束研磨横断面的同时提供沉积气体，并且在一些实施例中，在横断面的最终研磨之前的沉积步骤期间提供沉积气体。
[0026]应该注意的是,前体(precursor)的分解能够通过使样本(工件)暴露于高能电子、高能离子、X射线、光、热、微波辐射、或以任何其他方式使前体赋能来实现，因此前体材料分解为形成沉积的非挥发性部分和挥发性部分。当在研磨之前填充不规则性或空间时，使用除离子束之外的其他赋能方法(例如，使用由激光器产生的光)可能提供优势。优选地，前体是良好电导体，例如示出好于100μ Ω._的导电性。当沉积与研磨同时发生时，这使得使用高能离子束来形成沉积更有意义。
[0027]上文已经相当广泛地概述了本发明的特征和技术优势，以便随后的本发明的【具体实施方式】可以被更好理解。在后文将描述本发明的附加特征和优势。本领域技术人员应该认识到的是，公开的概念和特定实施例可以容易被利用作为对于修改和设计用于执行本发明的相同目的的其他结构的基础。本领域技术人员还应该理解的是，此类等价结构不背离在附加的权利要求中所阐述的本发明的精神和范围。
[0028]应该注意的是，不仅薄样品、薄片的制备是已知的，而且非平坦样本的制备也是已知的，例如来自美国专利号US7，442，924Β2。在US7，442，924Β2中，所形成的样本大致圆对称，即以圆柱或圆锥形。
[0029]进一步应该注意的是，样本可以是多孔样本(样本材料包含孔洞)。这是例如当检查催化剂时通常的情况。
[0030]在一些实施例中，将离子束导向工件以去除材料包括去除至少部分沉积的材料和来自被暴露的表面的部分样本材料以产生光滑表面。
【专利附图】

【附图说明】
[0031]为了更透彻地理解本发明及其优势，现联合附图参考下述描述，其中:
图1A示出根据现有技术用于从块体衬底制备TEM样本的块体研磨工艺。
[0032]图1B是根据现有技术的变薄的TEM样本的显微照片。
[0033]图2是在一个样本面上示出帘幕化的变薄的TEM样本的显微照片。
[0034]图3是示出根据本发明的优选实施例来创建TEM样本的步骤的流程图。
[0035]图4是示出要在较大的块体衬底内提取的样本的位置的示意性表示。
[0036]图5Α-5Ι图示执行图3的方法的步骤。
[0037]图6示出对于镓聚焦离子束的离子电流密度对沿辐射轴的位置的示图。[0038]图7描绘被装备以执行本发明的实施例的示例性双射束SEM/FIB系统的一个实施例。
[0039]图8示意性示出根据现有技术方法所研磨并表现出梯田化人造产物和帘幕化人造产物的工件。
[0040]图9是示出根据现有技术方法处理的样本的梯田化人造产物和帘幕化人造产物的显微照片。
[0041]图10是示出本发明的实施例的步骤的流程图。
[0042]图11A-11D示意性示出根据本发明的实施例在处理的不同阶段的工件。
[0043]图12是示出根据本发明的实施例处理的工件的显微照片，所述图像无帘幕化人造产物。
【具体实施方式】
[0044]图10是示出本发明的实施例的步骤的流程图。图11A-11D示出在处理的不同阶段的样本。图1lA示出样本1102包括在铝层1106之上的氧化铝层1104。在步骤1002，识别出样本上感兴趣的区域。在步骤1004中，保护层1110被沉积在感兴趣的区域之上的样本1104的表面上。保护层能够例如使用离子束感应的沉积、电子束感应沉积或其他局部沉积工艺而被沉积。沉积前体是公知的并能够包括例如有机金属化合物，诸如六羰基钨和甲基环戊二烯合钼(IV)三甲基以供沉积金属，或者六甲基环己硅氧烷以供沉积绝缘体。
[0045]在步骤1006中，沟槽1112在样本中被研磨以使如图1IA所示的横断面1114暴露。当研磨沟槽时，离子束1116通常被定向为垂直于样本的顶表面。沟槽可以部分使用相对大的射束电流来研磨(“块体研磨”工艺)以快速切割沟槽。例如，当使用镓液体金属离子源时，大电流可以大于大约5nA，更优选地大于大约IOnA并甚至更优选地大于大约20nA。当使用来自等离子体离子源的FIB时，可以使用大约在50nA和2μ A之间的电流。在一个实施例中，使用来自等离子体离子源的氙离子束。在另一个实施例中，使用来自镓液体金属离子源的镓离子束。用大射束电流来研磨沟槽能够产生不均匀表面。在大块体研磨工艺之后形成沟槽，被暴露的面1114可选地使用较低电流来研磨以执行“清洁横断面”来使表面平滑并去除较粗糙的人造产物。使用小于被用于块体研磨的射束电流的射束电流来执行清洁横断面。图1lB示出梯田化人造产物1120和表示帘幕化人造产物的夸大的不规则性1122。在这点上样本1102类似于在图8和/或图9中示出的现有技术样本。
[0046]在沟槽被研磨之后，样本被倾斜通常大约45度(与垂直于离子束的方向)，在步骤1008中如图1lC中所示以使被研磨的面1114暴露于离子束。在步骤1010中，在沟槽1112的区域中样本表面处提供前体气体，而射束1117被导向样本以将材料1124 (诸如，钼)沉积在面1114上和在现有保护层1110的部分上。通过至少部分填充梯田化、挂地(depression)和其他不规则性以产生较平滑的面，沉积材料使梯田化区域1120和梯田化区域下方的人造产物装载区1122 二者平滑。沉积材料部分使有沉积材料的表面平整。沉积材料优选地具有与下层材料类似的溅射速率。沉积材料可以是导体或绝缘体。钼已经被发现是在步骤1010中被沉积的合适材料。
[0047]在步骤1012中，样本1102被倾斜回到原始方向(如图1lD所示)，以使得射束样本表面被定向为垂直于离子束。在步骤1014中，离子束1118被导向用于以较低的电流(与在步骤1006中使用的电流相比)来“清洁横断面”。射束去除沉积材料和不规则性以产生光滑面1128以供观察。在一些实施例中，当所有沉积材料都被去除时，研磨停止。能够通过观察面1144的带电粒子束图像、通过诸如由次级离子质谱来分析被研磨的材料，或者通过仅估计去除已知厚度的沉积材料所需的时间来确定终点。例如，使用镓液体金属离子束，用于清洁横断面的电流通常在0.1nA和4nA之间。使用等离子体离子源，清洁横断面电流通常在15nA和180nA之间。步骤1014产生无人造产物表面。
[0048]图12是示出本发明的实施例的结果的显微照片。将图12与图9相比，我们可以看见在图12中不存在市.化人造广物。
[0049]尽管上述示例形成在铝上方的氧化铝的横断面，本发明适于各种材料。这在分层结构(其中一个层由硬材料组成)中尤其有用，并且对于其中使用大射束电流的大横断面尤其有用。 申请人:已经证实所述工艺产生其他材料的无人造产物横断面，诸如环氧碳化纤维的横断面。
[0050]尽管所述过程包括额外的沉积步骤，本发明的实施例能够通过降低总体研磨时间而比现有技术花费更少的时间来形成横断面。
[0051]本发明的实施例能够改善在SEM图像中原本难以区分的材料层之间界面的划界。例如，氧化硅层和氮化硅层之间的边界可能难以在SEM图像中观察，使其不可能准确地确定层厚度和均匀度。在一些实施例中，在表面被蚀刻以使横断面暴露以供观察的同时在工件表面提供沉积前体气体。这能够导致表现出层之间改进的对比的更平滑的横断面。射束电流优选地足够高以防止在样本表面积累沉积材料。所述材料优选地仅沉积在通过研磨而被不断形成、填充和去除的凹陷(indentation)中，以使得研磨操作在平滑、稳固的表面上连续操作，并且当研磨完成时几乎没有或不在表面上留下沉积材料。
[0052]在一个实施例中，块体研磨被执行以产生有三角形横断面的沟槽以提供垂直于样本表面的壁。“线研磨”然后被执行以产生平滑的壁。在一些实施例中，块体研磨工艺在没有沉积前体气体的情况下执行，并且然后线研磨工艺在样本表面靠近射束撞击点处提供沉积前体气体的同时执行。在其他实施例中，在横断面被研磨的整个时间(块体研磨和线研磨二者)，在样本表面提供沉积前体气体。
[0053]在蚀刻的同时使用沉积前体对于当研磨具有通孔或其他气隙或者具有不同密度的材料层的材料时产生平滑表面来说也是有用的。现有技术研磨的此类样本的横断面趋向于不均匀。在离子束的情况下使用沉积气体填充了空隙并将材料沉积在由于低密度材料蚀刻比高密度材料更快而留下的裂隙(crevice)中。
[0054]应该认识到的是前体分解反应涉及晶格振动或次级电子，并且因此不限制于离子束撞击工件的确切点。这能够允许在不直接被离子撞击的凹陷中的前体分解。在足够接近离子束撞击以离解前体分子而不直接被撞击或被较少离子撞击的区域中，沉积反应能够超出溅射反应以填充凹陷。
[0055]当在具有聚焦离子束的情况下使用沉积前体时，已知的是在某个点之后，沉积速率随着射束电流的增加而降低，这是因为离子束溅射材料比气体分子在表面上补充以沉积材料更快。沉积和溅射是竞争过程，其中沉积受沉积前体扩散到表面的速率的限制。用于产生平滑横断面的典型实施例使用在80pA到InA之间的电流。尽管射束能量通常是30keV，更低的射束能量在一些实施例中可以用于降低溅射并从而增加沉积。[0056]一些实施例通过在制备样本的工艺期间将材料添加到样本而解决了 TEM样本制备期间的弯曲和帘幕化的问题。与排他地聚焦于从样本去除材料的现有技术方法不同，本发明的优选实施例实际上在样本制备期间将附加材料沉积回到样本上。
[0057]在一些优选实施例中，如下文更详细描述的，在第一面已经变薄之后而在第二面变薄之前，材料能够被沉积在第一 TEM样本面上。在一些实施例中，所有沉积材料能够在第二样本面变薄的同时被留在变薄的第一样本面上。在其他实施例中，大部分沉积材料能够在第二侧变薄之前从第一变薄侧去除。被留下的沉积材料能够有助于填充被帘幕效应所过度变薄的区域。在任一情况下，在与被FIB研磨的面相对的样本面上沉积材料的存在能够有助于加强样本的结构整体性。
[0058]在一些优选实施例中，在样本面变薄时，材料能够被沉积在样本面上。如上所述，当样本由较快速研磨和较慢研磨的材料的混合物组成时，通常产生不期望的帘幕化效应。 申请人:已经发现通过在存在合适的前体气体的情况下进行研磨工艺，材料能够在表面的一些部分被磨掉的同时而被沉积在样本表面的其他部分上。沉积气体被认为用于离解以填充由不均匀的研磨速率(诸如不同材料的不同蚀刻速率)所引起的凹陷。通过连续填充孔洞或其他凹陷(当其被研磨所产生时)，所得到的横断面更平滑并且表现出比原本会产生的扭曲更小的扭曲以提供实际结构的更好的表示。在其他实施例中，样本面能够在一小部分FIB变薄已经在所述面上执行之后被涂覆。通过这些方法中的任一或二者，具有较高研磨速率的样本面的区域在变薄工艺期间能够被保护或者甚至被沉积材料重填充，因而降低或防止样本面的帘幕化。[0059]根据本发明的优选实施例，沉积材料的部分或全部在样本成像之前被去除；在其他实施例中，被沉积的材料在期望的成像参数处是足够电子透明的，这样在样本--Μ分析期间其能够留在原处。在部分或全部沉积材料被去除的情况下，任何已知的合适方法能够被用于材料去除。如将被本领域技术人员所认识的，合适的材料去除方法依赖于各种因素，诸如被沉积的材料和样本的结构整体性。优选地，所选择的样本去除方法将选择性地去除沉积材料，所述沉积材料使得很少的(如果有的话)附加样本材料从TEM样本去除。
[0060]应该注意的是，上述实施例能够被一起使用、分别使用或以任何期望的组合使用。例如，在一些实施例中，材料将仅在样本面已经变薄之后沉积在样本面上，而在其他实施例中，在样本面变薄期间和变薄之后材料都能够被沉积。本发明的优选方法或装置具有许多新特性，并且因为本发明能够以用于不同目的的不同的方法或装置来实现，在每个实施例中不必呈现每个方面。此外，所述实施例的许多方面分别可获得专利权。
[0061]图3是示出根据本发明的优选实施例产生TEM样本的步骤的流程图。首先，在步骤301中，诸如半导体晶片、冰冻生物材料、或矿物样本之类的衬底被装载到合适的处理工具中，诸如具有FIB镜筒和SEM镜筒的双射束FIB/SEM系统。一个此类合适的射束FIB/SEM系统是可从Hillsboro的FEI公司或者本发明的受让人购买的Heliosl200或Expida?1255DualBeam? 系统。
[0062]还参考图7，典型的双射束系统702配置是具有垂直轴的电子镜筒704与具有相对于垂直方向倾斜的轴(通常倾斜大约52度)的离子镜筒706。晶片优选地通过多晶片载体和自动装载机器人(未示出)的方式转移，如本领域所公知的，不过晶片也能够被手动转移。
[0063]在步骤302中，确定从衬底中提取TEM样本的位置(包含感兴趣的特征)。例如，衬底可以是硅半导体晶片或其部分，并且要被提取的部分可以包括在要使用TEM来观察的硅晶片上形成的集成电路的部分。在其他示例中，衬底可以是AlTiC晶片并且提取的部分可能包括用于在存储介质上读或写数据的结构。在其他示例中，衬底可以是包含自然资源的样本，并且提取可以被执行以分析样本中资源的特性。图4是示出在较大衬底108内要被提取的样本102的位置的示意性表示。
[0064]在步骤304中，衬底优选地被定向以使得其顶表面垂直于从FIB镜筒706发出的聚焦离子束。在步骤306中，使用高射束电流与对应地大射束尺寸的聚焦离子束然后被用于将大量材料从包含期望--Μ样本的样本部分的前部和后部研磨掉。块体材料去除优选地以高射束电流来执行，优选地以可用的最高可控制电流来执行，以便尽可能快地去除块体材料。例如，块体材料去除可以使用13nA镓离子束以30kV加速电压来执行。在一些情况下，可能期望以TEM样本相对于衬底表面成锐角定向来研磨衬底。例如，Libby等人的美国专利号 6，039，000 “Focused Particle Beam Systems and Methods Using a TiltColumn (2000) ”描述了使用定向于相对于样本表面一定角度的FIB通过在期望的TEM样本的任一侧上蚀刻空腔来制造TEM样本，所述专利被转让给本发明的受让人，并由此通过引用合并。
[0065]如图1中所示的现有技术方法，一旦块体研磨被完成，在两个研磨的矩形14和15之间剩余的材料形成垂直样本部分102，所述部分102仍然在侧面和基底附接于块体衬底。图5A示出此类垂直样本部分102，不过为了清晰没有示出周围的块体衬底。
[0066]在块体变薄之后，在步骤308，样本部分102然后在第一侧5IA上进一步变薄(优选地使用逐渐细化的射束大小和逐渐降低的射束能量)，直到达到期望的第一样本面。例如，变薄的第一阶段可能使用InA离子束的射束电流，随后第二阶段使用IOOpA的射束。如图5B所图示，暴露的第一样本面典型地将显示一定程度的帘幕化，导致过研磨区域52。所述样本优选地使用具有被定向为直立于或垂直于样本的顶表面的轴的离子束来变薄，不过也可以使用非垂直角度，如果射束轴被定向到期望的TEM样本面的一侧的话。
[0067]图5B中示出的材料厚度上的差异仅为了说明的目的而非意在示出工作表面之间的厚度上的差异和由帘幕化所引起的槽的准确尺度，或者指示表面变化必须是均匀的。指示FIB 706和SEM射束的箭头704或者在图5B-5I中示意性示出的其他工艺仅意在说明要应用的工艺，而不是射束的角度或方向或者沉积或蚀刻的准确位置。
[0068]在步骤310中，一旦期望的样本面已经被暴露，材料56就被沉积在暴露的样本面上。优选地，例如通过使用前体气体54和化学蒸汽沉积、使用离子束或电子束(部分依赖于被沉积的材料)，材料层56被沉积在整个样本面上。用于激活前体的机制可以是SEM、FIB、次级粒子的间接递送，或其他技术。此外，沉积技术不限于射束激活的前体沉积。
[0069]被沉积的材料优选地具有与一个或多个TEM样本材料不同的组分。要沉积的材料的选择可以依赖于TEM样本的特定应用。合适的沉积材料可以包括例如钨、钼、金、碳、氧化硅、或任何其他合适的材料。用于沉积这些材料的前体气体在现有技术中是公知的。
[0070] 如下文还更详细讨论的，沉积材料将在变薄工艺期间被去除，或者在--Μ样本的关键的研磨完成之后容易地去除。例如，在沉积材料是碳的情况下(可以通过碳蒸汽沉积来沉积)，沉积材料能够通过水蒸气蚀刻来去除，这是非常选择性的蚀刻工艺，不会对非碳TEM样本引起附加的损害。在一些优选实施例中，沉积材料可以是将不显著干扰对TEM样本进行成像的材料，在这种情况下所述样本能够留在原处。例如，在涉及样本的化学分析的应用中，在沉积材料中存在的已知化合物可以被忽略。
[0071]在图5C中示出的实施例中，材料56被添加，以使得原始样本部分102的整体厚度被增加。换句话说，与在变薄工艺期间被去除的材料相比，添加了更多材料。然而该附加材料量是不需要的，只要添加的材料足以充分提高样本的结构整体性或者填充足够量的帘幕化过研磨。沉积层的厚度依赖于期望多少射束暴露以及沉积什么材料。例如，如果基于碳的材料主要被沉积为了结构完整性的目的，并且它将从射束暴露接收最小腐蚀，那么大约20nm厚的沉积层可能是适当的。如果层被用于在InA研磨步骤期间降低帘幕化，那么IOOnm或更大的厚度可能被沉积。
[0072]在步骤312中，添加的材料56的部分可选地被去除。因为沉积材料由单独的化合物组成，当去除材料时几乎不或不会引起帘幕化。优选地，当另一样本面51B被研磨时，足够的沉积材料56被留在样本面51A上以提供附加的结构整体性，不过在样本弯曲是低优先级而仅实际考虑降低帘幕化的情况下所有沉积材料可以在继续到第二样本面之前被去除。如下所述，在一些优选实施例中，在最终样本面被暴露之前，材料能够被沉积在样本上。沉积材料然后可以在随后的附加变薄期间被去除。变薄、添加材料和再次变薄的步骤可以迭代重复，直到最终样本面被暴露。该迭代技术在最小化帘幕化效应中或者在期望能够被用作变薄步骤的终点技术的情况下是有用的。
[0073]然后，在步骤314中，FIB被导向样本102的第二 TEM样本面51B (背面)以使样本变薄。同样地，逐渐细化的射束大小和降低的射束能量被用于使期望的样本面暴露。例如，变薄的第一阶段可能使用InA射束电流的离子束，随后第二阶段使用IOOpA射束。如图5F中所示，被暴露的第二样本面51B通常还显示导致过研磨区域52的一定程度的帘幕化。
[0074]在步骤316中，材料56还使用诸如化学蒸汽沉积之类的合适的工艺被沉积在第二样本面51B上。在步骤318中，第二面上的部分或全部沉积材料例如通过FIB研磨被去除。沉积在背面的材料也可以在多个步骤中被迭代地添加和去除，其中所有材料在最终的变薄步骤上被去除。
[0075]可选地，在步骤320中，所有沉积材料56能够从完成的TEM样本110中去除。材料去除能够用以下方法来实现:经由FIB研磨，或者通过对TEM样本材料的破坏性较小的方法(诸如，选择性气体辅助蚀刻)，或者用离子束或用电子束。在其他优选实施例中，在TEM样本从真空腔室去除之后，沉积材料能够例如在酸浴中被蚀刻掉。本发明不被限制于这些示例，并且可以利用任何合适类型的基于射束的去除或化学去除或者等离子体感应的去除。如果存在要从衬底提取的其他样本(步骤322)，该过程返回至步骤302并定位下一个样本处。如果没有，在步骤324，该过程停止。
[0076]在本发明的一些优选实施例中，在变薄工艺期间材料也能够被沉积在TEM样本面上。根据一些优选实施例，可以同时使用两个带电粒子束。例如，在诸如下图7中示出的双射束系统中，电子束可以与合适的前体气体一起使用以将材料沉积在样本面上，而FIB可以用于研磨。
[0077]在其他实施例中，离子束可以被用于同时沉积和去除材料。聚焦离子束系统通常具有圆对称、大体上高斯的电流密度分布，如图6所示，所述附图示出离子电流密度对沿辐射轴的位置的示图。如图6所示，在射束中心的电流密度最高(并从而研磨最快)，而远离离子束中心射束电流逐渐变小。
[0078]该射束电流传播是对帘幕化的主要贡献之一。当射束用其中心研磨薄片面时，在高斯分布尾部的离子在射束中心之前(或之后)到达样本材料。射束的较低电流部分可以对具有低研磨速率的较重金属样本结构几乎没有影响；然而，有较高研磨速率的较轻材料可以被研磨相当大的程度。
[0079] 申请人:已经发现该“之前”研磨能够在存在射束的情况下通过将合适的前体气体导向样本表面而被降低或消除。如现有技术中所公知的，当带电粒子束辐射具有前体气体的吸收层的衬底时，次级电子从衬底发出。这些次级电子使吸收的前体气体分子离解。部分被离解的前体材料形成衬底表面上的沉积，而剩余的前体气体粒子形成挥发性副产品并且被装置的真空系统抽走。
[0080]在存在合适的前体气体的情况下，射束的外边较低电流部分能够提供次级电子来沉积被离解的前体材料。该沉积材料然后必须在研磨下面的衬底之前被溅射掉。优选地，在射束中心的射束电流足够高以将主导反应从沉积转换成研磨。以这种方式，沉积材料能够充当保护层来防止在射束中心之前的较轻、较高研磨速率的材料的显著研磨，而射束中心以基本相同的速率研磨掉新沉积的保护层和下面的衬底二者。因为射束电流在射束的外边缘较低，被保护层所覆盖的较轻的材料将不被明显蚀刻，并且帘幕化会被防止或至少大体上降低。技术人员能够选择合适的前体气体并调整气压和射束电流，以使得主要反应是射束的外边较低电流部分的沉积和在射束中心的蚀刻(研磨)。
[0081 ] 在一些优选实施例中，甚至对于射束的中心，沉积速率可以高于蚀刻的速率以使得保护层被沉积在整个表面上。射束参数或气压然后能够被调整以使得蚀刻主导，对于整个射束或仅针对射束的中心高电流部分。此外，根据一些实施例，一旦在样本研磨期间开始形成一定程度的帘幕化，在样本面中的空隙(其中较轻的材料已经过研磨)将趋向具有弯曲的碗状形状。由于碗壁的弯曲，前体材料将趋向于以比样本面剩余部分更高的速率沉积在这些区域中。结果是，射束参数和前体气压能够被调整以使得沉积材料将趋向于填充低区域，因而在一定程度上填充在帘幕中并保护低区域免受进一步过研磨。
[0082]本发明的实施例从而提供降低或防止样本弯曲(连同其它类型的基于应力的样本损害一起)和/或样本面上帘幕化的方法。这对于超薄样本(本文定义为具有30nm或更小的厚度的样本)尤其重要。 申请人:已经非常确认在一个样本面上沉积合适的沉积材料层将允许硅TEM样本变薄到大约30nm而没有弯曲，当没有沉积材料的类似的样本在远未达到30nm厚度之前已经显著弯曲时。
[0083]依赖于特定样本类型，这可以对避免一种或其他类型的样本损害更加重要。例如，在其中感兴趣的整个结构小于IOOnm宽的样本中，而其直接放置在快速研磨和缓慢研磨材料之间的垂直边界下，帘幕化是重要的损害类型，而样本弯曲可能是次要的。在其中仅一类损害是重要的此类情况下，使用上述方法中的所有步骤可能是不必要的。沉积材料也不必涂敷到样本的两面。例如，当制备对于其弯曲是主要考虑的样本时，在其变薄之后仅在第一样本面上沉积材料并然后在第二样本面暴露之后去除沉积材料可能是足够的。在一些实施例中，将材料沉积在样本面上和使样本面变薄，然后沉积更多材料在样本面上的步骤可以迭代执行，直到已经达到期望的样本厚度。
[0084]变薄的样本的改进的结构整体性也使根据本发明的TEM样本生产方法更适于自动化操作和处理，这提高易用性并能够为我们的客户降低每个样本的成本。与现有技术的硅侧研磨技术相比，降低帘幕化效应允许生产以更短的设置(site)时间和/或更大的易用性生产高质量样本。
[0085]上述步骤还能够以任何期望次序来应用。例如，在一些场景下，可能期望在任何变薄发生之前沉积材料。样本还能够在工艺期间的任何点被成像。又例如，将材料沉积在样本面上可能不被发起，直到样本已经足够薄并且成像已经被执行以识别样本内的期望特征，这是针对最终TEM样本面的目标。在一些优选实施例中，材料沉积和材料去除动作是不同的串行步骤。在其他实施例中，沉积和材料去除过程能够同时执行，在相同面或在不同面上，在样本制备的至少部分期间。
[0086]图7描绘被装备以执行本发明的实施例的示例性双射束SEM/FIB系统702的一个实施例。本发明的实施例能够被用于各种应用，其中低电阻性材料被沉积在衬底的目标表面上。此类样本的制备和分析通常在双射束电子束/聚焦离子束系统中执行，诸如现描述的系统。合适的双射束系统是商业可购买的，例如来自FEI公司、Hillsboro、Oregon、本申请的受让人。尽管下文提供合适的硬件的示例，本发明不被限制成以任何特定类型的硬件来实现。
[0087]双射束系统702具有垂直安装的电子束镜筒704和安装于与可抽空标本腔室708垂直方向成大约52度角度的聚焦离子束(FIB)镜筒706。标本腔室可以由泵系统709抽空，所述泵系统709通常包括以下装置的一个或多个或其组合:涡轮分子泵、油扩散泵、离子吸气泵、涡旋泵或其他已知的泵装置。
[0088]电子束镜筒704包括用于产生电子的电子源710(诸如肖特基发射器或冷场(coldfield)发射器)以及形成精细聚焦电子束716的电子光学透镜712和714。电子源710通常保持在工件718的电位之上的500V和30kV之间的电位，工件718通常维持在地电位。
[0089]因而，电子以大约500eV到30keV的着陆能量来撞击工件718。负电位能够被施加到工件以降低电子的着陆能量，这降低电子与工件表面的交互量，从而减小成核位置的大小。工件718可以包括例如半导体器件、微机电系统(MEMS)、数据存储设备或对于其材料特性或组分进行分析的材料的样本。电子束的撞击点716能够通过偏转线圈720被定位在工件718的表面上并且在工件718的表面上方扫描。透镜712和714和偏转线圈720的操作被扫描电子显微镜电源和控制单元722所控制。透镜和偏转单元可以使用电场、磁场或其组合。
[0090]工件718在标本腔室708内的可移动镜台724上。镜台724可以优选地在水平平面上(X轴和Y轴)和垂直地(Z轴)移动，并且能够倾斜大约六十(60)度并绕Z轴旋转。门727能够被打开用于将工件718插入到X-Y-Z镜台724内并且还用于服务内部气体供应贮存器(未示出)，如果使用的话。门被联锁以使得在标本腔室708被抽空的情况下门不能被打开。
[0091]一个或多个气体注入系统(GIS) 730被安装在真空腔室上。每个GIS可以包含用于保存前体或激活材料的贮存器(未示出)和用于将气体导向工件表面的针732。每个GIS进一步包括用于调节给工件供应前体材料的装置734。在该示例中，调节装置被描绘为可调整的阀，但调节装置还可以包括例如用于加热前体材料以控制其蒸汽压的调节加热器。
[0092]当电子束716中的电子撞击工件718时，次级电子、反向散射电子和俄歇电子被发射并能够被检测以形成图像或确定关于工件的信息。次级电子例如被次级电子检测器736所检测，诸如Everhart-Thornley检测器或者能够检测低能量电子的半导体检测器器件。位于TEM样本固定器761和镜台724下方的STEM检测器762能够收集被发射通过安装在TEM样本固定器上的样本的电子。来自检测器736、762的信号被提供到系统控制器738。所述控制器738还控制偏转器信号、透镜、电子源、GIS、镜台和泵、和仪器的其他项目。监测器740被用于使用信号来显示用户控制和工件的图像。
[0093]在真空控制器741的控制下腔室708被泵系统709抽空。真空系统在腔室708内提供大约7xl0-6mbar的真空。当合适的前体或激活剂气体被引入到样本表面时，腔室背景压力可以升高，通常到大约5xl0_5mbar。
[0094]聚焦离子束镜筒706包括上面的颈部744，在所述颈部内放置离子源726和包括提取电极750和静电光学系统的聚焦镜筒748,所述静电光学系统包括物镜751。离子源746可以包括液体金属镓离子源、等离子体离子源、液体金属合金源、或任何其他类型的离子源。聚焦镜筒的轴748从电子镜筒的轴倾斜52度。离子束752从离子源746穿过聚焦镜筒748并在静电偏转器754之间朝向工件718。
[0095]FIB电源和控制单元756提供离子源746处的电位。离子源746通常被维持在在工件电位之上的IkV到60kV之间的电位，所述工件通常被维持在地电位。因而，离子以大约IkeV到60keV的着陆能量来撞击工件。FIB电源和控制单元756耦合于偏转板754，所述偏转板754能够使离子束在工件718的上表面描绘出对应的图案。在一些系统中，偏转板被放置在最终透镜之前，如本领域所公知的。当FIB电源和控制单元756将熄灭(blanking)电压施加到熄灭电极上时，在离子束聚焦镜筒748内的射束熄灭电极(未示出)使离子束752撞击到熄灭孔(未示出)上而不是工件718。
[0096]离子源746通常提供能够被聚焦在工件718处的次十分之一微米宽射束的单独带电的正镓离子束以供通过离子研磨、增强的蚀刻、材料沉积来修改工件718或者对工件718成像。
[0097]显微操纵器757(诸如来自Qmniprobe, Inc., Dallas, Texas 的AutoProbe 200?,或者来自 Kleindiek Nanotechnik, Reutlingen, Germany 的 Model MM3A)能够精确地移动真空腔室内的物体。显微操纵器757可以包括定位在真空腔室外以提供定位在真空腔室内的部分759的X、Y、Z和theta控制的精密电动机758。显微操纵器757能够适合于用于操作小型物体的不同的末端执行器。在本文所述的实施例中，末端执行器是细探针760。如在现有技术中已知的，显微操纵器(或微探针)能够被用于将TEM样本(通常已经通过离子束从衬底释放)转移到TEM样本固定器761以供分析。
[0098]系统控制器738控制双射束系统702的各部分的操作。通过系统控制器738，用户能够通过被输入到传统用户界面(未示出)的命令而使离子束752或电子束716以期望的方式被扫描。可替代地，系统控制器738可以根据编程指令来控制双射束系统702。图7是不包括典型的双射束系统的所有元件并且不反映所有这些元件的实际外观和大小或之间的关系的示意性表示。
[0099]尽管本发明的上述描述主要针对制备超薄TEM样本的方法，应该认识到的是，执行此类方法的操作的装置进一步在本发明的范围内。此外，应该认识到的是本发明的实施例能够经由计算机硬件、硬件和软件二者的组合、或者通过存储在非临时计算机可读存储器上的计算机指令来实现。所述方法能够以使用标准编程技术的计算机程序来实现(包括用计算机程序来配置的非临时计算机可读存储介质，其中如此配置的存储介质使计算机以根据说明书中描述的方法和附图的特定和预定义的方式操作)。每个程序可以以高层次面向程序或对象的编程语言来实现以与计算机系统进行通信。然而，程序能够以组件或机器语言来实现，如果期望的话。在任何情况下，所述语言能够是编译或解释语言。此外，所述程序能够在被编程用于该目的的专用集成电路上运行。
[0100] 此外，方法可以在任何类型的计算平台中实现，包括但不限于与带电粒子工具或其他成像器件分离、集成或结合的个人计算机、微型计算机、主框架、工作站、联网或分布式计算环境、计算机平台等。本发明的各方面可以以存储在存储介质或设备上(无论是可拆卸的还是集成于计算机平台的，诸如硬盘、光学读和/或写存储介质、RAM、ROM等)的机器可读代码来实现，以使得当存储介质或设备被计算机读取以执行本文所述的程序时其能被可编程计算机读取以用于配置和操作计算机。此外，机器可读代码或其部分可以通过有线或无线网络来传输。本文所述的发明包括这些和其他各种类型的计算机可读存储介质，当此类介质包含用于结合微处理器或其他数据处理器来实现上述步骤的指令或程序时。本发明还包括计算机本身，当根据本文所述的方法和技术被编程时。
[0101]计算机程序能够被应用以输入数据来执行本文所述的功能并从而转换输入数据以生成输出数据。输出信息被应用于一个或多个输出设备(诸如，显示监视器)。在本发明的优选实施例中，被转换的数据表示物理和有形对象，包括在显示器上产生物理和有形对象的特定视觉描绘。
[0102]本发明的优选实施例还利用粒子束装置，诸如FIB或SEM，以便使用粒子束来对样本进行成像。用于成像样本的此类粒子固有地与样本交互，导致一定程度的物理转换。此外，贯穿本说明书，利用诸如“计算”、“确定”、“测量”、“生成”、“检测”、“形成”等术语的讨论通常指代计算机系统或类似的电子设备的动作和过程，所述系统或设备操作被表示为计算机系统内的物理量的数据并将所述数据转换成类似地表现为计算机系统或其他信息存储、传输或显示设备内的物理量的其他数据。
[0103]本发明具有广泛的适用性并能够提供如上示例中示出和描述的许多益处。所述实施例将极其依赖于特定应用而变化，并且不是每个实施例都提供所有益处并满足本发明可达到的所有目的。适于执行本发明的粒子束系统是商业可购买的，例如向本申请的受让人FEI公司购买。
[0104]尽管前述描述的大部分针对半导体晶片，本发明可以适用于任何合适的衬底或表面。此外，本发明适用于在真空腔室中变薄但从真空腔室外的衬底去除的样本(非原位(ex-situ)类样本)或者从衬底中提取并在安装在真空腔室内的--Μ网格上之后被变薄的样本(原位(in-situ)类样本)。无论何时在本文中使用术语“自动”、“自动化”或类似的术语，那些术语将被理解为包括自动或自动化过程或步骤的手动发起。在下述讨论和权利要求中，术语“包括”和“包含”以开放式方式使用，并因而应该被解释为表示“包括但不限于”。术语“集成电路”指代被图案化在微芯片表面上的一组电子组件及其互连(共同地内部电子电路元件)。术语“半导体器件”通常指代可以被集成在半导体晶片、与晶片分离或者被封装以供在电路板上使用的集成电路(1C)。术语“FIB”或“聚焦离子束”在本文中用于指代任何准直射离子束，包括由离子光学聚焦并成形离子束的射束。[0105]在某种程度上，在本说明书中未具体定义任何术语，意图是术语被给定其简单和普通的含义。附图意在辅助理解本发明并且除另有所指之外不必按尺度绘制。
[0106]本发明提供制备用于分析的样本的方法，所述方法包括:
将离子束导向工件以去除材料并使表面暴露，被暴露的表面具有不规则性；
将材料沉积在被暴露的表面上，沉积材料使不规则性平滑；
将离子束导向工件以从被暴露的表面去除沉积材料和部分材料来产生平滑的横断面。
[0107]在一些实施例中，所述方法进一步包括使用带电粒子束沉积来将保护层沉积在工件的表面上。
[0108]在一些实施例中，将离子束导向工件以去除材料包括垂直于工件表面地引导离子束。
[0109]在一些实施例中，将材料沉积在被暴露的表面包括倾斜工件并使用带电粒子束沉积来沉积材料。
[0110]在一些实施例中，将离子束导向工件以去除材料和使表面暴露包括使用第一射束电流来引导离子束，并且将离子束导向工件以去除沉积材料包括使用小于第一射束电流的第二射束电流来弓I导离子束。
[0111]在一些实施例中，将离子束导向工件以去除材料并使表面暴露包括引导来自等离子体离子源的离子束，所述离子束具有大于50nA的射束电流。
[0112]在一些实施例中，将离子束导向工件以去除材料包括切割沟槽以暴露横断面以供扫描电子显微镜观察。
[0113]在一些实施例中，将离子束导向工件以去除材料包括形成薄片以供在透射电子显微镜上观察。
[0114]在一些实施例中，将离子束导向工件包括将离子束导向由不同硬度的材料层所组成的工件，所述离子束在穿过较硬的层之后在较软的层上产生不规则性。
[0115]在一些实施例中，将离子束导向工件包括将离子束导向由至少金属层和金属氧化物或氮化物的层所组成的工件。
[0116]在一些实施例中，所述方法进一步包括将离子束导向工件以使第二面暴露，将材料层沉积在被暴露的第二样本面上。
[0117]在一些实施例中，包括带电粒子束装置，所述装置包括:
离子源；
用于将离子聚焦到样本真空腔室中的工件上的聚焦镜筒；
用于在工件表面处提供前体气体的气体注入系统；
用于根据存储的计算机可读指令来控制带电粒子束系统的操作的控制器；以及 存储用于控制带电粒子束系统以进行以下动作的计算机指令的计算机可读存储器:
将离子束导向工件以去除材料并使表面暴露，被暴露的表面具有不规则性；
将材料沉积在被暴露的表面上，沉积材料使不规则性平滑；
将离子束导向工件以从被暴露的表面去除沉积材料和部分材料来产生平滑的横断面。
[0118]一些实施例包括用计算机程序配置的非临时计算机可读存储介质，其中如此配置的所述存储介质使计算机控制带电粒子束系统以执行上述方法的步骤。
[0119]一些实施例提供通过离子束研磨来产生平滑表面的方法，所述方法包括: 将聚焦离子束导向工件的表面以去除材料来使工件的内表面暴露；以及在引导聚焦离子束的同时将沉积前体气体导向工件，所述离子束发起前体气体的离解以在同时研磨来自衬底的材料时将材料沉积在工件表面上以产生平滑表面以供查看。
[0120]在一些实施例中，所述方法进一步包括使用电子束形成壁的图像。
[0121]在一些实施例中，所述壁垂直于工件表面。
[0122]在一些实施例中，所述壁使用线研磨来形成。
[0123]在一些实施例中，所述方法进一步包括在不使用沉积气体的情况下在工件中研磨沟槽，并且其中所述壁在沟槽边缘形成。
[0124]在一些实施例中，所述样本材料是多孔材料。
[0125]在一些实施例中，所述样本为不是薄的平坦样本的样本(不是薄片)。
[0126]尽管已经详细描述了本发明及其优势，应该理解的是在不背离如附加的权利要求所定义的本发明的情况下此处能够做出各种改变、替换和变更。此外，本申请非意在被限制为说明书中所述的工艺、机器、制品、组成物质、装置、方法和步骤的特定实施例。如本领域技术人员容易从本发明的公开中认识到的，根据本发明可以利用现有或未来将被开发的执行与本文所述的对应的实施例大体上相同的功能或实现大体上相同的结果的工艺、机器、制品、组成物质、装置、方法或步骤。因此，附加的权利要求意在包括此类工艺、机器、制品、组成物质、装置、方法或步骤。
【权利要求】
1.一种制备用于分析的样本的方法，所述方法包括: 将离子束导向工件以去除材料并使表面暴露，被暴露的表面具有不规则性； 将材料沉积在被暴露的表面上，沉积的材料使不规则性平滑； 将离子束导向工件以从被暴露的表面去除至少部分沉积的材料和部分材料来产生平滑的表面。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述样本材料是多孔材料。
3.根据权利要求1所述的方法,其中所述沉积的材料通过前体材料的离解来形成,并且所述前体材料通过使被暴露的表面暴露于电子、离子、X射线、光、热、或微波辐射来激活，因此前体材料离解成形成沉积的非挥发性部分和挥发性部分。
4.根据权利要求1所述的方法，进一步包括使用带电粒子束沉积来将保护层沉积在工件的表面上。
5.根据权利要求1所述的方法，其中将离子束导向工件以去除材料包括垂直于工件表面地引导 离子束。
6.根据权利要求1所述的方法，其中将材料沉积在被暴露的表面上包括倾斜工件并使用带电粒子束沉积来沉积材料。
7.根据权利要求1所述的方法，其中将离子束导向工件以去除材料和使表面暴露包括使用第一射束电流来引导离子束，并且其中将离子束导向工件以去除沉积的材料包括使用小于第一射束电流的第二射束电流来引导离子束。
8.根据权利要求1所述的方法，其中将离子束导向工件以去除材料并使表面暴露包括引导来自等离子体离子源的离子束，所述离子束具有大于50nA的射束电流。
9.根据权利要求1所述的方法，其中将离子束导向工件以去除材料包括切割沟槽以暴露横断面以供扫描电子显微镜观察。
10.根据权利要求1所述的方法，其中将离子束导向工件以去除材料包括形成薄片以供在透射电子显微镜上观察。
11.根据权利要求1所述的方法，其中将离子束导向工件包括将离子束导向由不同硬度的材料层所组成的工件，所述离子束在穿过较硬的层之后在较软的层上产生不规则性。
12.根据权利要求1所述的方法，其中将离子束导向工件包括将离子束导向由至少金属层和金属氧化物或氮化物的层所组成的工件。
13.根据权利要求1所述的方法，进一步包括将离子束导向工件以使第二面暴露，将材料层沉积在被暴露的第二样本面上。
14.一种带电粒子束装置，包括: 离子源； 用于将离子聚焦到样本真空腔室中的工件上的聚焦镜筒； 用于在工件表面处提供前体气体的气体注入系统； 用于根据存储的计算机可读指令来控制带电粒子束系统的操作的控制器；以及 存储用于控制带电粒子束系统以进行以下动作的计算机指令的计算机可读存储器: 将离子束导向工件以去除材料并使表面暴露，被暴露的表面具有不规则性； 将材料沉积在被暴露的表面上，沉积的材料使不规则性平滑； 将离子束导向工件以从被暴露的表面去除沉积的材料和部分材料来产生平滑的横断面。
15.一种用计算机程序配置的非临时计算机可读存储介质，其中如此配置的所述存储介质使计算机控 制带电粒子束系统执行权利要求1的方法的步骤。
【文档编号】G01N1/32GK103913363SQ201310747134
【公开日】2014年7月9日 申请日期:2013年12月31日 优先权日:2012年12月31日
【发明者】M.施米特, J.布拉克伍德, S.斯通, S.H.李, R.凯利 申请人:Fei 公司